CN113215555B - 一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，包括以下步骤：(1)涂布：取基底，在其上表面和下表面涂布有色光刻胶，固化形成光刻胶层，在光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，固化形成催化剂层；(2)曝光：对上一步骤得到的基底进行双面同时曝光；(3)显影：利用显影液对上一步骤得到的基底进行显影处理；(4)化铜：利用镀铜液形成金属层；(5)黑化：形成黑化层；(6)制备保护层。本发明通过有色光刻胶的设置，降低所制金属网格底部的反射率，黑化降低所制金属网格表面的反射率，降低所制金属网格在金属网格传感器双面的反射率和雾度，使得金属网格的图案不易观察，从而提高金属网格传感器的透过率和外观效果。

Description

一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺
技术领域
本发明涉及金属网格技术领域，具体为一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺。
背景技术
我们处于互联网+与大数据5G时代，可穿戴设备、可折叠设备、智能家居、教育教学等领域发展迅速，中大尺寸的触控面板或柔性面板需求越来越迫切，传统的ITO基底不能实现弯曲、折叠应用，导电性也无法满足中大尺寸触控面板要求，而且ITO属于稀缺资源，不可再生。金属网格、纳米银线、碳纳米管以及石墨烯等材料开始对ITO进行替代。目前碳纳米管与石墨烯无法实现工业化量产，材料导电效果无法满足要求；而金属网格、纳米银线材料，少数厂商已经实现工业化量产，二者相比，Metal Mesh技术更加成熟，得到业界广泛认可。Metal Mesh可应用于超薄、可折叠、穿戴式电子产品中，支持即将到来的可折叠柔性显示触控一体化的新型消费电子产业需求，前景广阔。
目前Metal Mesh生产的工艺，主要有两种方式。一种采用纳米压印的方式，先制作压印的模板，然后压印将图案转移到UV胶上，UV胶形成凹槽图案后再填充导电金属，制作周期长，成本高；另一种采用卷对卷黄光制程工艺，一般采用磁控溅射铜膜为原材，通过曝光显影蚀刻的方式得到需要的金属网格。这种磁控溅射的铜膜容易氧化，同时存在针孔问题，metal mesh的线宽无法做到3um以下，只适合做超大尺寸。
金属网格一般采用银和铜低电阻金属，银和铜之类的金属具有明显的金属亮泽，在可见光波长范围内反射率高，造成金属网格线在强光灯照射下较明显，同时由于反射率高，金属网格的漫反射强，造成金属网格的雾度较高，影响金属网格的整体透过率。为了解决此问题，金属网格必须做黑化处理。纳米压印生产方式中，一般采用印刷黑墨降低金属表面的反射率，需要多次印刷，多次擦拭去除凹槽外都余的黑墨，同时黑墨需要加热固化，这种方法制作时间长，生产效率低。卷对卷黄光制程中，一般采用铜层表面镀金属镍钛方式降低反射，同时可以防止铜层氧化，这种方法成本高，同时效果不明显。因此，我们提出一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种具有低反射低雾度的金属网格传感器的制备工艺，包括以下步骤：
(1)涂布：取基底，在其上表面和下表面涂布有色光刻胶，固化形成光刻胶层，在光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，固化形成催化剂层；
(2)曝光：对上一步骤得到的基底进行双面同时曝光；
(3)显影：利用显影液对上一步骤得到的基底进行显影处理；
(4)化铜：利用镀铜液对上一步骤得到的基底进行镀铜处理，形成金属层；
(5)黑化：利用黑化液对上一步骤得到的基底进行黑化处理，形成黑化层；
(6)制备保护层。
进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：
取基底，在其上表面和下表面涂布有色光刻胶，固化，固化工艺为：固化温度70～110℃，固化时间10s～5min，形成光刻胶层，
在光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，固化，固化工艺为：温度70～110℃，固化时间10s～5min，形成催化剂层，
在催化剂层的表面涂布水溶性高分子，形成防护层。
进一步的，所述有色光刻胶的颜色为黑色、灰色、深绿或蓝色，所述有色光刻胶中含有有机染料。
有色光刻胶的颜色除黑色、灰色、深绿或蓝色外，还可为其他具有低反射性的颜色。
进一步的，所述有色光刻胶包括以下组分：树脂、有机染料、光引发剂、溶剂、表面活性剂。
树脂选择聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或多种，有机染料选择偶氮染料、蒽醌染料、芳甲烷染料、硫化染料、酞菁染料、杂环染料中的一种或多种。
进一步的，所述水溶性高分子为PAM、HPAM、PVP、PVA、CMC中的一种。
进一步的，所述步骤(2)中的曝光工艺为：曝光波长范围300～450nm，曝光能量为0～300mj/cm2。
进一步的，所述步骤(3)包括以下步骤：
取显影液，对上一步骤得到的基底进行显影，显影时间为0～3min，显影后洗涤，洗涤时间0～60s。
进一步的，所述步骤(4)包括以下步骤：
取镀铜液由铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂制得镀铜液，将上一步骤得到的基底浸没其中，于20～45℃温度下镀铜处理0.5～15min，形成金属层；
所述步骤(5)包括以下步骤：
取钯催化剂水溶液、亚烷基多胺，并利用HCL调节pH至2～5，制得黑化液，对上一步骤得到的基底进行黑化，黑化温度25～40℃，时间0.1～10min，形成黑化层，制得网格。
进一步的，所述步骤(6)包括以下步骤：
取保护层材料，涂布至上一步骤得到的基底表面，烘烤，烘烤温度80～120℃，烘烤时间0.5～10min，制得保护层，形成金属网格传感器。
在上述技术方案中，基底选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺(PI)、光学材料(COP)、环烯烃共聚物(COC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、三醋酸纤维(TAC)单组分基底，聚碳酸酯(PC)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合基底中的一种；
在步骤(1)涂布工艺中，基底的双面涂布有色光刻胶，其中有色光刻胶中包含树脂、有机染料、光引发剂、溶剂、表面活性剂等，有色光刻胶的颜色选择为黑色、灰色、深绿、蓝色等低反射率的颜色，有色光刻胶中的树脂选择可为聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或多种，有色光刻胶中的有机染料为偶氮染料、蒽醌染料、芳甲烷染料、硫化染料、酞菁染料、杂环染料中的一种或多种；催化剂溶液为钯催化剂；水溶性高分子为聚丙烯酰胺(PAM)、水解聚丙烯酰胺(HPAM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)中的一种；在涂布水溶性高分子，固化所形成的防护层能够防止光刻胶层、催化剂层在涂布工序中吸水，避免对形成的金属层尺寸造成影响，同时能够防止氧气在后续的曝光工序中对光刻胶的聚合的造成阻隔，保证曝光效果；水溶性高分子制得防护层能够在显影工序中被水溶解去除。
在步骤(2)曝光工艺中，对经过涂布工艺的基底进行双面同时曝光，曝光方式为接触式曝光或非接触式曝光，曝光波长范围在300～450nm，也可为314nm或365nm的单波段曝光，或为i线(365nm)、h线(404.66nm)、g线(435.86nm)多波段同时曝光，曝光能量选择为0～300mj/cm2；有些光刻胶层进行曝光后，需要进行中烘，中烘工艺为：中烘温度60～150℃，中烘时间0.5～30min；曝光后基底两面的光刻胶层形成不同的网格图案，这些网格图案构成电容屏的TX和RX通道。金属网格和LCM中彩色滤光片都是周期性的图形，两者叠加会产生摩尔条纹，在绿色画面下人眼感知最明显。所以为了降低摩尔条纹，网格图案需要特殊设计；
在步骤(3)显影工艺中，有色光刻胶的组份树脂可为聚甲基丙烯酸甲酯、环氧树脂、酚醛树脂中的一种或多种，有机染料可为偶氮染料、蒽醌染料、芳甲烷染料、硫化染料、酞菁染料、杂环染料中的一种或多种；有色光刻胶可以为正性光刻胶，曝光部分和催化剂一起溶于显影液中，保留非光照部分；也可以为负性光刻胶，曝光部分会发生交联，使其结构加强不溶于显影液，非光照部分和催化剂溶于显影液中。显影液选择TMAH(四甲基氢氧化铵)、NaOH、DEA(2，6-二乙基苯胺)等碱性溶液，或为PGMEA(丙二醇甲醚醋酸酯)等有机溶剂。显影时间0～3min。显影方法可以采用浸泡法、喷淋法等。显影后可使用IPA(异丙醇)、卡必醇等醇类溶剂或纯水洗涤，洗涤时间0～60s；最终形成由光刻胶和催化剂组成的网格图案。有些光刻胶显影后需增加坚膜，坚膜可以有效改善显影后表面出现的裂纹，坚膜温度80～200℃，时间3～60min。
在步骤(4)化铜工艺中，将上述图案化的基底浸入由铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂等组成的镀铜液中，在30～45℃的温度下镀铜0.5～15min，镀铜液中的铜离子首先利用图案化催化剂层中的钯催化剂还原，这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行，最终形成铜金属网格；
在步骤(5)黑化工艺中，黑化液由钯催化剂水溶液、亚烷基多胺组成，并由HCL调节pH至2～5，钯催化剂中的钯盐为硝酸钯、醋酸钯、氧化钯、氯化钯、硫酸钯、碘化钯、溴化钯等，亚烷基多胺可以是二亚乙基三胺、二亚乙基四胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、亚氨基二丙胺等；黑化液使得上一步骤形成的通金属网格表面形成钯金属层；黑化液也可为二氧化硒溶液，在铜金属网格的表面形成蓝绿色的亚硒酸铜。
黑化后所制金属网格表面反射率降低，从正面观察基底中的金属网格时(我们称单面金属网格在基底上的一面为该金属网格的正面)，图案变得不明显；而有色光刻胶的设置使得金属网格背面反射率降低，进一步降低所制金属网格传感器的反射率和雾度，从正面观察基底中的金属网格时，位于背面的金属网格图案也变得不明显，提高所制金属网格的美观度。
在步骤(6)制备保护层工艺中，在形成的金属网格表面涂布高透明的高分子材料，材料选择为丙烯酸类(如PMMA)、聚酯类(聚氨酯)等，制得透明的保护层。
光刻胶层的厚度为0.3～2μm，催化剂层的厚度为0.03～0.2μm，金属层的厚度为0.2～0.5μm，黑化层的厚度0.03～0.05μm，保护层的厚度1～3μm；在整个制备工艺中，所采用的涂布方式为狭缝涂布或微凹涂布辊涂工艺。
进一步的，所述树脂为环氧树脂，所述光引发剂为二芳基碘鎓盐。
进一步的，所述有色光刻胶的制备包括以下步骤：
(1)制备有机染料：
取5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮，加入甲醇、硫酸，升温至500～700℃，反应30min～12h，洗涤，干燥，制得产物A；以5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮、甲醇为原料，硫酸为催化剂，在苯环上进行甲基化反应，在溴的对位进行甲基加成，提高基团的供电子能力；
取产物A，加入催化剂，通入氧气，升温至160～170℃，反应30～100min，制得产物B；催化剂可为五氧化二钒、三氧化钨、三氧化钼等，在氧气作用下，将上一步骤中得到的甲基氧化，得到苯醛；
取产物B，加入乙醇、甲醛，加入氢氧化钠，升温至80～90℃反应30～100min，制得有机染料；上一步骤得到的苯醛与甲醛在碱性条件下缩合，制得具有共轭结构的有机染料；
(2)制备环氧树脂：
取二异氰酸酯，升温至55～65℃，加入羟基硅油、二月桂酸二丁基锡，升温至68～75℃反应3～4h，加入对羟基苯甲醚，反应2～3h，加入环氧丙烯酸，充分反应，制得环氧树脂；
(2)制备有色光刻胶：
取有机染料，加入环氧树脂、二芳基碘鎓盐、溶剂，搅拌，制得有色光刻胶。
在上述技术方案中，环氧树脂的制备工艺中，在环氧丙烯酸中引入有机硅、聚氨酯，能够提高所制光刻胶层的柔性，提高化铜后金属网格的线路质量；在光引发固化后，形成三维网络结构，能够吸水率不变，并降低显影固化后的体积收缩率，提高其热稳定性、附着力；
以5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮为原料，依次进行甲基化、氧化制酮、醛醛缩合，制得结构共轭的有机染料，包含位于分子链中段的烯酮基团和位于分子链两端的吲哚基团，分别为供电子基团和吸电子基团，能够发生分子内的电荷移动，与光引发剂二芳基碘鎓盐协同作用，加速光致电荷的转移，促进树脂中环氧基团的开环聚合；然后有色染料与二芳基鎓盐的共聚物发生光解，对光刻胶层进行显色，曝光、显影后形成的光刻胶层的颜色加深，并具有光漂白性能，消除荧光，提高有色光刻胶的减反射效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，通过有色光刻胶的设置，在光刻胶中添加有机染料，使得光刻胶层变为黑色、灰色、深绿或蓝色，降低所制金属网格底部的反射率；光刻胶层上的催化剂层使得铜沉积于光刻胶层的表面，黑化降低所制金属网格表面的反射率，二者协同作用，降低所制金属网格在金属网格传感器双面的反射率和雾度，观察传感器的一面，位于正面的金属网格和位于背面的金属网格，其图案都不明显、不易观察，从而提高金属网格传感器的美观度。
2.本发明的具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，通过水溶性高分子在催化剂层表面的涂布，能够防止光刻胶层和催化剂层的吸水，对其图案化后的尺寸造成影响，同时在曝光工序中阻隔氧气，防止氧气阻碍光刻胶层的聚合，保证曝光效果，提高所制金属网格的精准度。
3.本发明的具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，通过有色光刻胶的设置降低金属网格背面的反射率，利用黑化液降低金属网格表面的反射率，无需多次加热、印刷、固化黑墨，便能达到降低反射的效果，生成效率高，工艺成本低，对所制金属网格整体的减反射效果明显。
4.本发明的具有低反射低雾度的金属网格传感器及其制备工艺，通过在环氧丙烯酸中引入有机硅、聚氨酯，提高了所制光刻胶层的柔性；以5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮为原料，依次进行甲基化、氧化制酮、醛醛缩合，制得结构共轭的有机染料，与二芳基碘鎓盐协同，光致电荷转移，树脂中的环氧基团开环聚合，提高了所制光刻胶层的热稳定性、附着力，降低其显影固化后的体积收缩率；有色染料对光刻胶层进行显色、加深，确保有色光刻胶的减反射效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布深绿色的负性光刻胶，置于80℃温度下固化15s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于75℃温度下烘烤20s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于70℃温度下烘烤2min，形成防护层，其中光刻胶层厚度为600nm，催化剂层厚度为60nm；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为2mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于23℃显影液下浸泡1min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗10s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为10min，镀铜液温度为20℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成厚度为200nm的金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为2，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为30℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成厚度为30nm的黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于90℃温度下烘烤2min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例2
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布深绿色的负性光刻胶，置于90℃温度下固化150s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于90℃温度下烘烤150s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于90℃温度下烘烤150s，形成防护层；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为150mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于30℃显影液下浸泡1.5min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗30s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为7.5min，镀铜液温度为32℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为3.5，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为32℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于100℃温度下烘烤5min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例3
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布深绿色的负性光刻胶，置于110℃温度下固化5min，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于110℃温度下固化5min，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于110℃温度下固化5min，形成防护层；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为300mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于35℃显影液下浸泡3min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗60s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为15min，镀铜液温度为45℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为5，浸泡时间为10min，在金属层表面形成黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于120℃温度下烘烤10min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例4
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布黑色的负性光刻胶，置于80℃温度下固化15s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于75℃温度下烘烤20s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于70℃温度下烘烤2min，形成防护层，其中光刻胶层厚度为600nm，催化剂层厚度为60nm；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为300mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于23℃显影液下浸泡1min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗10s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为10min，镀铜液温度为20℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成厚度为200nm的金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为2，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为30℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成厚度为30nm的黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于90℃温度下烘烤2min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例5
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布灰色的负性光刻胶，置于80℃温度下固化15s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于75℃温度下烘烤20s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于70℃温度下烘烤2min，形成防护层，其中光刻胶层厚度为600nm，催化剂层厚度为60nm；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为2mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于23℃显影液下浸泡1min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗10s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为10min，镀铜液温度为20℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成厚度为200nm的金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为2，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为30℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成厚度为30nm的黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于90℃温度下烘烤2min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例6
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布蓝色的负性光刻胶，置于80℃温度下固化15s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于75℃温度下烘烤20s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于70℃温度下烘烤2min，形成防护层，其中光刻胶层厚度为600nm，催化剂层厚度为60nm；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为2mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于23℃显影液下浸泡1min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗10s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为10min，镀铜液温度为20℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成厚度为200nm的金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为2，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为30℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成厚度为30nm的黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于90℃温度下烘烤2min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实施例7
与实施例1相比，实施例7中的黑化液选择二氧化硒溶液，其余步骤及工艺与实施例2相同，制得金属网格传感器。
实施例8
与实施例1相比，有色光刻胶经过改性，其制备工艺为：
(1)制备有机染料：
取5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮，加入甲醇、硫酸，升温至600℃，反应6h，洗涤，干燥，制得产物A；
取产物A，加入催化剂，通入氧气，升温至165℃，反应60min，制得产物B；取产物B，加入乙醇、甲醛，加入氢氧化钠，升温至85℃反应60min，制得有机染料；
(2)制备环氧树脂：
取二异氰酸酯，升温至60℃，加入羟基硅油、二月桂酸二丁基锡，升温至70℃反应3h，加入对羟基苯甲醚，反应2h，加入环氧丙烯酸，充分反应，制得环氧树脂；
(2)制备有色光刻胶：
取有机染料，加入环氧树脂、鎓盐、溶剂、表面活性剂，搅拌，制得有色光刻胶。
实施例9
与实施例1相比，有色光刻胶经过改性，其制备工艺为：
(1)制备有机染料：
取5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮，加入甲醇、硫酸，升温至500℃，反应30min，洗涤，干燥，制得产物A；
取产物A，加入催化剂，通入氧气，升温至160℃，反应30min，制得产物B；取产物B，加入乙醇、甲醛，加入氢氧化钠，升温至80℃反应30min，制得有机染料；
(2)制备环氧树脂：
取二异氰酸酯，升温至55℃，加入羟基硅油、二月桂酸二丁基锡，升温至68℃反应3h，加入对羟基苯甲醚，反应2h，加入环氧丙烯酸，充分反应，制得环氧树脂；
(2)制备有色光刻胶：
取有机染料，加入环氧树脂、鎓盐、溶剂、表面活性剂，搅拌，制得有色光刻胶。
对比例1
(1)涂布：
取透明PET基底采用微凹涂布的方式，在其上下表面涂布常规透明光刻胶，置于80℃温度下固化15s，形成光刻胶层；然后涂布催化剂溶液，其中催化剂溶液由85％纯水、5％氯化钯、5％乙酸乙酯和5％活氟系表面活性剂FC-4430组成，置于75℃温度下烘烤20s，形成催化剂层；然后涂布PVA，置于70℃温度下烘烤2min，形成防护层，其中光刻胶层厚度为600nm，催化剂层厚度为60nm；
(2)曝光：
曝光机双面曝光，曝光能量为2mj/cm2，光刻胶层中光照部分交联固化；
(3)显影：
显影液为2％DEA溶液，加工上一步骤得到的基底置于23℃显影液下浸泡1min，未曝光部分的光刻胶层和催化剂层溶于显影液中，然后用纯水冲洗10s，去除表面残余的显影液，得到由光刻胶层和催化剂层形成的网格图案；
(4)化铜：
取硫酸铜(10g/L)、络合剂(酒石酸钾钠45g/L)、pH调节剂(NaOH，15g/L)、还原剂(硫脲1mg/L)、稳定剂(双联吡啶，10mg/L)配成镀铜液；将上一步骤得到的图案化基底置于镀铜液中，进行化学镀铜，镀铜时间为10min，镀铜液温度为20℃，在催化剂层上沉积金属铜，形成厚度为200nm的金属层；
(5)黑化：
取0.001mol/L氯化钯水溶液与0.01g/L二亚乙基四胺混合，加入盐酸调节溶液pH为2，加热至25℃，制得黑化液；将上一步骤得到的基底浸泡于温度为30℃的黑化液中，浸泡时间为5min，在金属层表面形成厚度为30nm的黑化层，形成金属网格；
(6)制备保护层：
取PMMA作为保护层材料，在上一步骤得到的基底表面进行涂布，置于90℃温度下烘烤2min，制得保护层，形成金属网格传感器。
实验
取实施例1-9中得到的金属网格、对比例1中得到的金属网格及其金属网格传感器或单面金属网格导电膜，制得试样，分别对其透光率、反射率和雾度进行检测并记录检测结果：
其中透光率、反射率检测采用分光光度计，记录其在550nm波长时的检测数据；雾度检测采用雾度仪进行测试。
实施例1-9和对比例1中得到的金属网格，其双面的金属网格均线路相同。
项目 透过率(％) 反射率(％) 雾度(％)
实施例1 87.5 8.8 1.8
实施例2 87.4 8.9 1.7
实施例3 87.4 9.0 2.0
实施例4 89.8 7.6 1.7
实施例5 89.4 7.3 1.8
实施例6 86.7 9.2 1.8
实施例7 86.7 9.7 2.0
实施例8 88.1 8.2 1.6
实施例9 87.6 8.5 1.7
对比例1 86.0 10.5 2.5
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-9中得到的金属网格传感器、对比例1中得到的金属网格传感器形成对比，其中与实施例1相比，实施例1、3的制备参数不同，实施例4使用黑色光刻胶，实施例5使用灰色光刻胶，实施例6使用蓝色光刻胶，实施例7中的黑化液为二氧化硒溶液，实施例8-9中的有色光刻胶为经过改性且制备工艺参数不同，对比例1使用常规光刻胶，检测结果可知：实施例1-9中的透光率数据明显提高、反射率和雾度数据下降，可知实施例1-9提高了所制金属网格传感器的透光率，并降低了其反射率和雾度，且从所制金属网格传感器的正面观察，金属网格的图案不明显、难以观察得到；
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有低反射低雾度的金属网格传感器的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）涂布：取基底，在其上表面和下表面涂布有色光刻胶，固化，形成光刻胶层，在光刻胶层的表面涂布催化剂溶液，固化，形成催化剂层，在催化剂层的表面涂布水溶性高分子，形成防护层；
（2）曝光：对上一步骤得到的基底进行双面同时曝光；
（3）显影：取显影液对上一步骤得到的基底进行显影，洗涤，形成网格图案；
（4）化铜：取镀铜液对上一步骤得到的基底进行镀铜，形成金属层；
（5）黑化：取黑化液对上一步骤得到的基底进行黑化，形成黑化层；
（6）制备保护层：取保护层材料涂布至上一步骤得到的基底表面，烘烤，形成保护层，制得金属网格传感器；
所述有色光刻胶的制备包括以下步骤：
（1）制备有机染料：
取5,5',7,7'-四溴-2,2'-双吲哚-3,3'-二酮，加入甲醇、硫酸，升温至500～700℃，反应30min～12h，洗涤，干燥，制得产物A；
取产物A，加入催化剂，通入氧气，升温至160～170℃，反应30～100min，制得产物B；
取产物B，加入乙醇、甲醛，加入氢氧化钠，升温至80～90℃反应30～100min，制得有机染料；
（2）制备环氧树脂：
取二异氰酸酯，升温至55～65℃，加入羟基硅油、二月桂酸二丁基锡，升温至68～75℃反应3～4h，加入对羟基苯甲醚，反应2～3h，加入环氧丙烯酸，充分反应，制得环氧树脂；
（2）制备有色光刻胶：
取有机染料，加入环氧树脂、光引发剂鎓盐二芳基碘鎓盐、溶剂、表面活性剂，搅拌，制得有色光刻胶；
所述有色光刻胶的颜色为黑色、灰色、深绿或蓝色。
2.根据权利要求1所述的一种具有低反射低雾度的金属网格传感器的制备工艺，其特征在于：所述水溶性高分子为PAM、HPAM、PVP、PVA、CMC中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有低反射低雾度的金属网格传感器的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的固化工艺为：固化温度70～110℃，固化时间10s～5min：
所述步骤（2）中的曝光工艺为：曝光波长范围300～450nm，曝光能量为2～300mj/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种具有低反射低雾度的金属网格传感器的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）至（6）包括以下步骤：
（3）显影：取显影液，对上一步骤得到的基底进行显影，显影时间为1～3min，显影后洗涤，洗涤时间10～60s，形成网格图案；
（4）化铜：取镀铜液由铜盐、络合剂、pH调节剂、还原剂、稳定剂制得镀铜液，将上一步骤得到的基底浸没其中，于20～45℃温度下镀铜处理0.5～15min，形成金属层；
（5）黑化：取黑化液，对上一步骤得到的基底进行黑化，黑化温度25～40℃，时间0.1～10min，形成黑化层，制得金属网格；
（6）制备保护层：取保护层材料，将保护层材料涂布至上一步骤得到的基底表面，烘烤，烘烤温度80～120℃，烘烤时间0.5～10min。
5.一种如权利要求1-4之一所述的制备工艺获得的具有低反射低雾度的金属网格传感器。
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