CN113215410A - 一种从皂废液回收钬的方法 - Google Patents

一种从皂废液回收钬的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从皂废液回收钬的方法，制备钙锌铍化合物粉，应用钙锌铍化合物粉通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素；所述钙锌铍化合物粉的制备方法包括以下步骤：步骤一、在牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌；搅拌1‑2h后静置1‑2h，过滤得到含氯化钙滤液；步骤二、在步骤一得到的滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀；步骤三、在步骤二得到的溶液中加草酸铵，得到草酸钙锌铍沉淀物；步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600‑750℃，保温2‑3小时；冷却到室温后，粉碎得到所述钙锌铍化合物粉。本发明具有原料成本低、无含氨氮废水、材料制备简单、反应活性强等优点。

Description

一种从皂废液回收钬的方法
技术领域
本发明属于稀土废水处理领域，涉及一种回收方法，尤其涉及一种从皂废液回收钬的方法。
背景技术
稀土冶炼行业排放的含稀土废水具有水量大、含稀土浓度低的特点，传统吸附剂如：沸石、粘土、飞尘、活性炭等，虽然在一些高浓体系具有很大的吸附容量，但由于其不具备吸附特异性，因此并不适用于低浓体系。
CN201310247058.1发明申请涉及一种从稀土提炼废水中回收稀土的方法，属于稀土湿法冶金领域，该方法选用镁基纳米材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素，回收过程主要包括预处理和置换沉淀两个阶段。通过回收废水中的稀土回收率达到98％以上，它能使废水中的微量低浓度稀土得到充分回收利用，减少了资源浪费，最大限度地回收了宝贵的稀土资源。但钬回收率不够高。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，具有较高的回收效率。本发明一种从稀土废液回收钬的方法用于稀土回收等行业。
为实现上述目的，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，具有这样的特征：制备钙锌铍化合物粉，应用钙锌铍化合物粉通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素；
所述钙锌铍化合物粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌；搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液；
步骤二、在步骤一得到的滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀；
步骤三、在步骤二得到的溶液中加草酸铵，得到草酸钙锌铍沉淀物；
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时；冷却到室温后，粉碎得到所述钙锌铍化合物粉。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段；
前处理阶段包括如下步骤：调节稀土提炼工业废水pH值至6-7；
后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉，搅拌混合20-30分钟，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物；高速离心分离5-10分钟后，取上清液，实现钬的回收。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述前处理阶段中，通过加入碳酸钠调节稀土提炼工业废水的pH值。利用碳酸钠与废水中的H+离子反应生成二氧化碳达到调节废水pH的目的。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述后处理阶段中，钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述后处理阶段中，钙锌铍化合物粉投入稀土提炼工业废水前，先在120-150℃下干燥1-2小时。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述钙锌铍化合物粉的尺寸范围为50-200微米。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法步骤一中，盐酸的浓度为20wt％，盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为30-45％。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法中，步骤一得到滤液后，测定溶液中氯化钙的浓度；步骤二中，氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.05-0.08，氯化锌加入量为滤液中氯化钙质量的10-15％。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法步骤三中，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
进一步，本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水、以及沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。所述稀土提炼工业废水中稀土钬的浓度为8-15mg/L，pH值为0-7。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种从皂废液回收钬的方法，通过钙锌铍化合物粉以离子交换的形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。钙锌为主要离子互换元素，铍为激活元素。通过多元素复合，激发了反应活性。铍元素化合物的存在，促进了钙锌合皂化剂的物理及化学活性提高，使离子互换效率提高、材料利用率提高；钙锌铍化合物的复合，使含离子互换元素化合物在加热时交叉分解，使复合化合物形成了大的反应表面。锌化合物促使钙化合物形成多孔结构，增进和废液稀土元素离子的接触，提高稀土回收率，也提高化合物与废液的持续作用能力。钙锌铍在化合物相互嵌入，改善了微观电行为，提高捕捉稀土的取向性。
低含量废液稀土难以回收，本发明方法针对这种低含量废液稀土，可实现99.3％以上的钬回收率，在实际工业应用中进步显著。
本发明的优点是，原料取自废料、原料成本低；没有含氨氮废水；材料制备简单，反应活性强，降低了对废水回用的负担。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种从皂废液回收钬的方法，是制备一种处理材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。
所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水，沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。优选地，所述废水中的稀土钬的浓度为10mg/L，pH值为0-7。
所述处理材料是钙锌铍化合物粉。钙锌铍化合物粉尺寸范围为50-200微米。
钙锌铍化合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌。盐酸的浓度为20wt％。盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为30％。搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液，测定溶液中氯化钙的浓度。
步骤二、然后在滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀。氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.05。氯化锌加入量为溶液中氯化钙重量的10％。
步骤三、然后在溶液中加草酸铵得到草酸钙锌铍沉淀物，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时。冷却到室温后，粉碎到粒度范围为50-200微米待用。
所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段。
回收稀土元素的前处理阶段包括如下步骤：稀土提炼工业废水中加入碳酸钠，调节废水pH值升至6-7。
回收稀土元素的后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉。优选地，还包括搅拌混合，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物。所述钙锌铍化合物粉的加入方式优选将钙锌铍化合物粉直接投入废水溶液中。钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。还优选将钙锌铍化合物先在120-150℃下干燥1-2小时后，再投入溶液中反应。连续搅拌20-30分钟，高速离心分离5-10分钟后，取出上清液，实现钬的回收。
测试上清液中的钬浓度，计算得到钬的回收率为99.3％。
实施例2
本实施例提供一种从皂废液回收钬的方法，是制备一种处理材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。
所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水，沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。优选地，所述废水中的稀土钬的浓度为10mg/L，pH值为0-7。
所述处理材料是钙锌铍化合物粉。钙锌铍化合物粉尺寸范围为50-200微米。
钙锌铍化合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌。盐酸的浓度为20wt％。盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为36％。搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液，测定溶液中氯化钙的浓度。
步骤二、然后在滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀。氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.057。氯化锌加入量为溶液中氯化钙重量的12％。
步骤三、然后在溶液中加草酸铵得到草酸钙锌铍沉淀物，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时。冷却到室温后，粉碎到粒度范围为50-200微米待用。
所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段。
回收稀土元素的前处理阶段包括如下步骤：稀土提炼工业废水中加入碳酸钠，调节废水pH值升至6-7。
回收稀土元素的后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉。优选地，还包括搅拌混合，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物。所述钙锌铍化合物粉的加入方式优选将钙锌铍化合物粉直接投入废水溶液中。钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。还优选将钙锌铍化合物先在120-150℃下干燥1-2小时后，再投入溶液中反应。连续搅拌20-30分钟，高速离心分离5-10分钟后，取出上清液，实现钬的回收。
测试上清液中的钬浓度，计算得到钬的回收率为99.7％。
实施例3
本实施例提供一种从皂废液回收钬的方法，是制备一种处理材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。
所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水，沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。优选地，所述废水中的稀土钬的浓度为10mg/L，pH值为0-7。
所述处理材料是钙锌铍化合物粉。钙锌铍化合物粉尺寸范围为50-200微米。
钙锌铍化合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌。盐酸的浓度为20wt％。盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为45％。搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液，测定溶液中氯化钙的浓度。
步骤二、然后在滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀。氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.08。氯化锌加入量为溶液中氯化钙重量的15％。
步骤三、然后在溶液中加草酸铵得到草酸钙锌铍沉淀物，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时。冷却到室温后，粉碎到粒度范围为50-200微米待用。
所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段。
回收稀土元素的前处理阶段包括如下步骤：稀土提炼工业废水中加入碳酸钠，调节废水pH值升至6-7。
回收稀土元素的后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉。优选地，还包括搅拌混合，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物。所述钙锌铍化合物粉的加入方式优选将钙锌铍化合物粉直接投入废水溶液中。钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。还优选将钙锌铍化合物先在120-150℃下干燥1-2小时后，再投入溶液中反应。连续搅拌20-30分钟，高速离心分离5-10分钟后，取出上清液，实现钬的回收。
测试上清液中的钬浓度，计算得到钬的回收率为99.5％。
对比例1
本对比例提供一种从皂废液回收钬的方法，是制备一种处理材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。
所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水，沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。优选地，所述废水中的稀土钬的浓度为10mg/L，pH值为0-7。
所述处理材料是钙锌铍化合物粉。钙锌铍化合物粉尺寸范围为50-200微米。
钙锌铍化合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌。盐酸的浓度为20wt％。盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为25％。搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液，测定溶液中氯化钙的浓度。
步骤二、然后在滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀。氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.03。氯化锌加入量为溶液中氯化钙重量的8％。
步骤三、然后在溶液中加草酸铵得到草酸钙锌铍沉淀物，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时。冷却到室温后，粉碎到粒度范围为50-200微米待用。
所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段。
回收稀土元素的前处理阶段包括如下步骤：稀土提炼工业废水中加入碳酸钠，调节废水pH值升至6-7。
回收稀土元素的后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉。优选地，还包括搅拌混合，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物。所述钙锌铍化合物粉的加入方式优选将钙锌铍化合物粉直接投入废水溶液中。钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。还优选将钙锌铍化合物先在120-150℃下干燥1-2小时后，再投入溶液中反应。连续搅拌20-30分钟，高速离心分离5-10分钟后，取出上清液，实现钬的回收。
测试上清液中的钬浓度，计算得到钬的回收率为99.1％。
对比例2
本对比例提供一种从皂废液回收钬的方法，是制备一种处理材料通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素。
所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水，沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。优选地，所述废水中的稀土钬的浓度为10mg/L，pH值为0-7。
所述处理材料是钙锌铍化合物粉。钙锌铍化合物粉尺寸范围为50-200微米。
钙锌铍化合物的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在粒度范围为100-200微米的牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌。盐酸的浓度为20wt％。盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为50％。搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液，测定溶液中氯化钙的浓度。
步骤二、然后在滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀。氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.1。氯化锌加入量为溶液中氯化钙重量的16％。
步骤三、然后在溶液中加草酸铵得到草酸钙锌铍沉淀物，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时。冷却到室温后，粉碎到粒度范围为50-200微米待用。
所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段。
回收稀土元素的前处理阶段包括如下步骤：稀土提炼工业废水中加入碳酸钠，调节废水pH值升至6-7。
回收稀土元素的后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉。优选地，还包括搅拌混合，以使得钙锌铍化合物粉与稀土离子充分接触，在发生离子交换反应的同时置换出氢氧稀土化合物。所述钙锌铍化合物粉的加入方式优选将钙锌铍化合物粉直接投入废水溶液中。钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。还优选将钙锌铍化合物先在120-150℃下干燥1-2小时后，再投入溶液中反应。连续搅拌20-30分钟，高速离心分离5-10分钟后，取出上清液，实现钬的回收。
测试上清液中的钬浓度，计算得到钬的回收率为99.2％。
Figure BDA0003092630520000111
Figure BDA0003092630520000121
Figure BDA0003092630520000131
由上表可知，相对于现有技术CN201310247058.1的回收方法，本申请(实施例1-3)在废液稀土含量低的条件下，回收率提高了0.7％。

Claims (10)

1.一种从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
制备钙锌铍化合物粉，应用钙锌铍化合物粉通过离子交换形式从稀土提炼工业废水中回收稀土元素；
所述钙锌铍化合物粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一、在牡蛎壳粉体中加入稀盐酸中，并搅拌；搅拌1-2h后静置1-2h，过滤得到含氯化钙滤液；
步骤二、在步骤一得到的滤液中加入氯化锌和氯化铍，搅拌均匀；
步骤三、在步骤二得到的溶液中加草酸铵，得到草酸钙锌铍沉淀物；
步骤四、将草酸钙锌铍沉淀物烘干，然后置于加热炉中加入到600-750℃，保温2-3小时；冷却到室温后，粉碎得到所述钙锌铍化合物粉。
2.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述回收稀土元素过程包括前处理阶段和后处理阶段；
前处理阶段包括如下步骤：调节稀土提炼工业废水pH值至6-7；
后处理阶段包括如下步骤：向调节好pH值的稀土提炼工业废水中加入钙锌铍化合物粉，搅拌混合20-30分钟；离心分离后，取上清液，实现钬的回收。
3.根据权利要求2所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述前处理阶段中，通过加入碳酸钠调节稀土提炼工业废水的pH值。
4.根据权利要求2所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述后处理阶段中，钙锌铍化合物粉的加入量为4-6g/100L废水。
5.根据权利要求2所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述后处理阶段中，钙锌铍化合物粉投入稀土提炼工业废水前，先在120-150℃下干燥1-2小时。
6.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述钙锌铍化合物粉的尺寸范围为50-200微米。
7.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法步骤一中，盐酸的浓度为20wt％，盐酸溶液的加入量为牡蛎壳粉体的重量百分数为30-45％。
8.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法中，步骤一得到滤液后，测定溶液中氯化钙的浓度；步骤二中，氯化锌和氯化铍的重量比为：1∶0.05-0.08，氯化锌加入量为滤液中氯化钙质量的10-15％。
9.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述钙锌铍化合物粉的制备方法步骤三中，草酸铵的加入量为溶液重量的20-30％。
10.根据权利要求1所述的从皂废液回收钬的方法，其特征在于：
其中，所述稀土提炼工业废水包括稀土提炼过程中皂化稀土产生的皂废水、以及沉淀稀土产生的沉淀母液和沉淀洗水。
所述稀土提炼工业废水中稀土钬的浓度为8-15mg/L，pH值为0-7。
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