CN113214677A - 一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂及其制备方法与应用，其特征是以木质素磺酸钠为主要原料，将其与烯丙基聚氧乙烯醚进行接枝反应，制得改性木质素磺酸钠，从而实现引入聚氧乙烯醚支链的目的；然后将改性木质素磺酸钠用于分散染料分散剂，制得的分散染料具有较好的粒径。本发明的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法简单，其原料廉价且来源广泛，具有潜在的应用与推广前景。
Description
技术领域
本发明属于分散染料分散剂技术领域，具体涉及一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂及其制备方法与应用。
背景技术
分散染料是一种非水溶性的染料，它是染料行业中的重要染料之一，其主要用于涤纶及其混纺织物的染色。分散染料的颗粒粒度在应用时也有要求，其粒径通常在1μm左右。为了满足分散染料的粒度要求，其在制备过程中需要研磨，研磨时需添加分散剂以提高研磨效率。分散染料在研磨完成后，其经过适当的复配变成商品，分散剂也存留在分散染料中，这些分散剂在染色过程中也可发挥一定的分散作用，使分散染料成悬浮体稳定地分散在溶液中。因此，分散剂是分散染料的制备与应用中必不可少的重要助剂。
当前，分散染料分散剂主要有如下几类：(1)萘磺酸甲醛缩合物分散剂；(2)聚羧酸系分散剂；(3)改性木质素类分散剂等。其中，萘磺酸甲醛缩合物分散剂和聚羧酸系分散剂均以石化副产品为原料制得，制备工艺复杂，对环境污染大。因此，寻求一种新型绿色、环保、可再生的分散剂是当前亟待解决的问题。改性木质素类分散剂具有很多优点，如：绿色、环保、可再生等，其越来越受到印染行业的欢迎。然而，由于木质素的结构比较复杂，改性木质素类分散剂的产品质量稳定性较差，有待进一步提高。中国发明专利申请号201110004571.9公布了一种改性木质素分散染料分散剂及其制备工艺，该改性木质素分散染料分散剂以制浆黑液为主要原料，制浆黑液的成分非常复杂，产品质量的稳定性是需考虑的问题。中国发明专利申请号201110020234.9公布了基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法及染料组合物，该专利只是对制浆废液中的木质素磺酸钙做简单提取与分离，并没有从化学接枝与改性的角度对其进行设计，其分散性能有待进一步提高。因此，要得到性能优良和质量稳定的分散染料分散剂，需要寻找合适的木质素原料和实现有效的化学改性。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂及其制备方法与应用。
本发明的目的在于提供一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂，所述分散剂的结构式如下：
其中，所述分散剂有两种可能的结构，n为12，R1代表木质素磺酸钠(SodiumLignosulphonate)的主体结构。
本发明的另一目的在于提供上述所述改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，所述的制备方法采用如下方法：
在水溶液中，加入木质素磺酸钠和烯丙基聚氧乙烯醚，均匀搅拌，调节反应温度为：30～40℃，加入FeCl2和H2O2，反应时间为：2～4h；反应结束后，将水分减压蒸发，真空干燥；将干燥产品进行研磨，研磨至粒径范围为10μm～100μm。
优选地，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为500，木质素磺酸钠(g)和烯丙基聚氧乙烯醚(g)的质量比为：1∶0.5～2，反应结束后溶液的固含量为20～30％。
优选地，所述FeCl2占单体总质量的1～5％，FeCl2和H2O2的摩尔质量比为1∶2～4。
本发明的还一个目的在于提供一种上述改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，具体方法为：
采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将水、分散染料和步骤(1)制备的改性木质素磺酸钠放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为30～60min；最后，测试分散染料的粒径，结果表明：分散染料的粒径分布为5μm～50μm。
优选地，所述分散染料(g)、水(mL)和步骤(1)制备的改性木质素磺酸钠(g)的质量体积比为：1∶0.01～0.02∶0.01～0.02。
一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，所述方法中涉及的化学反应方程式如下：
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明成功地将木质素磺酸钠分子引入聚氧乙烯醚支链，从而使木质素磺酸钠用作分散剂时的排斥力更大，分散效果更好。
(2)在相同的测试条件下，本发明制备的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂实现了分散染料分散兰79的粒径分布为30μm～50μm，而市场采购的分散染料分散剂MF实现了分散染料分散兰79的粒径分布为135μm～300μm，这表明：本发明制备的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂相对于市场采购的分散染料分散剂MF具有更好的应用效果。
(3)本发明的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法简单，原料来源广泛，具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本发明中改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，所述的制备方法采用如下方法：
在水溶液中，加入5g木质素磺酸钠和5g分子量为500的烯丙基聚氧乙烯醚，均匀搅拌，调节反应温度为：35℃，加入适量0.3gFeCl2和0.9mLH2O2，反应时间为：3h；反应结束后，反应结束后溶液的固含量为25.6％，将水分减压蒸发，真空干燥；将干燥产品进行研磨，研磨至粒径范围为50μm～80μm。
本发明的另一目的在于提供一种上述改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，具体方法为：
采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将0.15g水、10g分散染料分散兰79和0.15g步骤(1)制备的改性木质素磺酸钠放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为45min；最后，测试分散染料分散兰79的粒径，结果表明：分散染料分散兰79的粒径分布为20μm～40μm。
实施例2
本发明中改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，所述的制备方法采用如下方法：
在水溶液中，加入5g木质素磺酸钠和2.5g分子量为500的烯丙基聚氧乙烯醚，均匀搅拌，调节反应温度为：30℃，加入适量0.075gFeCl2和0.3mLH2O2，反应时间为：3h；反应结束后，反应结束后溶液的固含量为28.8％，将水分减压蒸发，真空干燥；将干燥产品进行研磨，研磨至粒径范围为30μm～60μm。
本发明的另一目的在于提供一种上述改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，具体方法为：
采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将0.1g水、10g分散染料分散兰79和0.1g步骤(1)制备的改性木质素磺酸钠放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为30min；最后，测试分散染料分散兰79的粒径，结果表明：分散染料分散兰79的粒径分布为26μm～48μm。
实施例3
本发明中改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，所述的制备方法采用如下方法：
在水溶液中，加入5g木质素磺酸钠和10g分子量为500的烯丙基聚氧乙烯醚，均匀搅拌，调节反应温度为：40℃，加入适量0.75gFeCl2和3mLH2O2，反应时间为：4h；反应结束后，反应结束后溶液的固含量为29.5％，将水分减压蒸发，真空干燥；将干燥产品进行研磨，研磨至粒径范围为60μm～95μm。
本发明的另一目的在于提供一种上述改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，具体方法为：
采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将0.2g水、10g分散染料分散兰79和0.2g步骤(1)制备的改性木质素磺酸钠放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为45min；最后，测试分散染料分散兰79的粒径，结果表明：分散染料分散兰79的粒径分布为30μm～50μm。
实施例4
本实施例为对比实施例，采用市场采购的分散染料分散剂(型号：MF，广州市创琞化工科技有限公司)，测试其应用效果，测试方法与实施例3的应用测试方法相同，即采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将0.2g水、10g分散染料分散兰79和0.2g MF放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为45min；最后，测试分散染料分散兰79的粒径，结果表明：分散染料分散兰79的粒径分布为135μm～300μm。
对比实施例的测试结果表明：在相同的测试条件下，本发明制备的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂实现了分散染料分散兰79的粒径分布为30μm～50μm，而市场采购的分散染料分散剂MF实现了分散染料分散兰79的粒径分布为135μm～300μm，这表明：本发明制备的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂具有较好的应用效果。
Claims (7)
1.一种改性木质素磺酸钠分散染料分散剂，其特征在于，所述改性木质素磺酸钠分散剂的结构式如下：
其中，所述分散剂有两种可能的结构，n为12，R1代表木质素磺酸钠的主体结构。
2.一种根据权利要求1所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在水溶液中，加入木质素磺酸钠和烯丙基聚氧乙烯醚，均匀搅拌，调节反应温度为：30～40℃，加入FeCl2和H2O2，反应时间为：2～4h；反应结束后，将水分减压蒸发，真空干燥；将干燥产品进行研磨，研磨至粒径范围为10μm～100μm。
3.根据权利要求2所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，其特征在于：所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为500。
4.根据权利要求2所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，其特征在于：所述木质素磺酸钠和烯丙基聚氧乙烯醚的质量比为：1∶（0.5～2），反应结束后溶液的固含量为20～30%。
5.根据权利要求2所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的制备方法，其特征在于：所述FeCl2占单体总质量的1～5%，FeCl2和H2O2的摩尔质量比为1∶（2～4）。
6.一种根据权利要求1所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，其特征在于，具体应用方法为：
采用湿式粉碎的方法，即在水溶液下进行粉碎，粉碎设备为砂磨机，具体操作为：将水、分散染料和改性木质素磺酸钠放入磨砂机内进行研磨，研磨时间为30～60min。
7.根据权利要求6所述的改性木质素磺酸钠分散染料分散剂的应用，其特征在于：所述的分散染料、水和改性木质素磺酸钠的质量体积比为：1g∶（0.01～0.02）mL∶（0.01～0.02）g。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210806 |
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