CN110128733B - 一种利用微通道反应器制备纳米木质素复合颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微通道反应器制备纳米木质素复合颗粒的方法，具体步骤为：将木质素加入到有机溶剂中得到木质素溶液；将复合载体溶解在水中得到载体水溶液；利用微注射泵分别将所得木质素溶液和所得载体水溶液通入具有双入口单出口的微通道反应器，得到的浆料经搅拌得到纳米木质素分散液；将所述的纳米木质素分散液经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。本发明采用的是连续、高效、低成本的微通道反应器液相沉积制备技术，操作简单，可连续化生产，本发明制备的纳米木质素颗粒平均粒径为10～30nm，分布均匀，纳米木质素复合颗粒水再分散后，可得到透明纳米木质素分散液，产品应用前景广阔。

Description

一种利用微通道反应器制备纳米木质素复合颗粒的方法
(一)技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备纳米木质素复合颗粒的方法。
(二)背景技术
纳米技术作为一种具有市场应用潜力的新兴科学技术，其重要性众所周知。现有的纳米材料主要来源于不可降解的石油和矿物产品。然而，随着能源问题和环境问题的日益突出，木质素等可再生的生物质原料越来越受到关注。木质素是继纤维素之后世界上第二丰富的可再生和生物降解的自然资源，且其较好的生物兼容性、低毒性和生物降解性，其开发利用更是引起广泛的关注。木质素作为制浆造纸产业的剩余物，每年全世界的产量有7000万吨，但是因为其种类繁多、结构复杂、性能差异大等原因，多达95％都用作燃料或随纸浆黑液排出，仅有5％被用于生产高附加值产品，主要包括添加剂、分散剂、胶黏剂和表面活性剂等。纳米木质素的开发为木质素高附加值利用增加了一条新的途径。
中国专利CN 102002165A、CN 103145999A、CN 103254452A和CN 104497322A分别提出采用超临界反溶剂法、高压均质法、无机酸和交联剂法和液相沉积法制备了纳米木质素，但是上述方法制备所得的纳米颗粒平均粒径较大，粒径分布较宽。
(三)发明内容
针对上述专利提出的方法中存在的问题，本发明提供一种利用微通道反应器液相沉积制备纳米木质素复合颗粒的方法，所制备的复合颗粒中纳米木质素平均粒径为10～30nm，分布均匀，水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液，可用于制备纳米木质素复合材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种利用微通道制备纳米木质素复合颗粒的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：将木质素加入到有机溶剂中得到浓度为0.1～10g/L的木质素溶液；
步骤2：将复合载体溶解在水中得到浓度为1～100g/L的载体水溶液；所述复合载体由高分子聚合物和表面活性剂的混合物制成，所述高分子聚合物和表面活性剂的质量比为1:0.01～0.1；
步骤3：利用微注射泵分别将步骤1所得木质素溶液和步骤2所得载体水溶液通入具有双入口单出口的微通道反应器，得到的浆料经搅拌得到纳米木质素分散液；所述复合载体水溶液与木质素溶液的流速比为1:0.1～1；
步骤4：将步骤3所得纳米木质素分散液进行冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。
进一步，步骤1中，所述的木质素原料为碱性木质素、硫酸盐木质素或低磺化木质素中的一种。
进一步，步骤1中，所述的有机溶剂为乙二醇、甲醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、异丙醇、丙酮中的一种或任意几种的混合物。
进一步，步骤2中，所述的高分子聚合物为聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物。
进一步，步骤2中，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或任意几种的混合物。
进一步，步骤3中，所述搅拌速度为100～1000rpm。
进一步，步骤3中，所述的双入口单出口微通道类型为T型、Y型、套管型或层叠型。
进一步，步骤4中，所述的冷冻干燥的温度为-45℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的是连续、高效、低成本的微通道反应器液相沉积制备技术，操作简单，可连续化生产，本发明制备的纳米木质素颗粒平均粒径为10～30nm，分布均匀，纳米木质素复合颗粒水再分散后，可得到透明纳米木质素分散液，产品应用前景广阔。
(四)附图说明
图1是实施例3条件下，纳米化前后的木质素扫描电子显微镜照片。
图2是实施例3条件下，纳米木质素分散液经过冷冻干燥、研磨后的复合颗粒照片。
图3是实施例3条件下，木质素复合颗粒水再分散照片。
图4是实施例3条件下，采用动态光散射仪测得的纳米木质素粒径分布图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种利用微通道反应器制备纳米木质素的方法，具体步骤为：
1)称取1.0g的碱木质素，将称取的碱木质素加入至100ml二甲基亚砜/乙二醇体积比为1：2的混合溶液中，得到碱木质素溶液；
2)配制浓度为30g/L的聚乙烯/聚丙烯酰胺/月桂基磺化琥珀酸单酯二钠水溶液，聚乙烯/聚丙烯酰胺的质量比为1：0.5，聚乙烯和聚丙烯酰胺的总质量与月桂基磺化琥珀酸单酯二钠的质量比为1：0.1；
3)利用微注射泵将复合载体水溶液和碱木质素溶液分别按照10ml/min和5ml/min从T型微通道反应器两个入口处同时通入，从微反应器出口处流出的分散液以100rpm的速度搅拌10min得到均匀的纳米木质素溶液；
4)纳米木质素分散液在-45℃经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。该纳米木质素复合颗粒的平均粒径为20nm。该复合颗粒水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液。
实施例2
一种利用微通道反应器制备纳米木质素的方法，具体步骤为：
1)称取2.0g的硫酸盐木质素，将称取的硫酸盐木质素加入至100ml异丙醇溶液中，得到硫酸盐木质素溶液；
2)配制浓度为20g/L的聚丙烯酰胺/单月桂基磷酸酯/月桂基磺化琥珀酸单酯二钠水溶液，单月桂基磷酸酯与月桂基磺化琥珀酸单酯二钠的质量比为1：0.3，聚丙烯酰胺的质量与单月桂基磷酸酯和月桂基磺化琥珀酸单酯二钠的总质量比为1：0.05；
3)利用微注射泵将复合载体水溶液和硫酸盐木质素溶液分别按照20ml/min和5ml/min从层叠型微通道反应器两个入口处同时通入，从微反应器出口处流出的分散液以600rpm的速度搅拌10min得到均匀的纳米木质素溶液；
4)纳米木质素分散液在-45℃经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。该纳米木质素复合颗粒平均粒径为26nm。该复合颗粒水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液。
实施例3
一种利用微通道反应器制备纳米木质素的方法，具体步骤为：
1)称取1.0g的碱木质素，将称取的碱木质素加入至100ml四氢呋喃/甲醇体积比为1：3的混合溶液中，得到碱木质素溶液；
2)配制浓度为10g/L聚乙烯吡咯烷酮/十二烷基硫酸钠水溶液，聚乙烯吡咯烷酮与十二烷基硫酸钠的质量比为1：0.02；
3)利用微注射泵将复合载体水溶液和碱木质素溶液分别按照10ml/min和1ml/min从T型微通道反应器两个入口处同时通入，从微反应器出口处流出的分散液以300rpm的速度搅拌10min得到均匀的纳米木质素溶液；
4)纳米木质素分散液在-45℃经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。该纳米木质素复合颗粒平均粒径为11nm。该复合颗粒水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液。
实施例4
一种利用微通道反应器制备纳米木质素的方法，具体步骤为：
1)称取3.0g的低磺化木质素，将称取的低磺化木质素加入至100ml N，N-二甲基甲酰胺/丙酮体积比为1：5的混合溶液中，得到低磺化木质素溶液；
2)配制浓度为50g/L聚乙二醇/椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠水溶液，聚乙二醇与椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：0.03；
3)利用微注射泵将复合载体水溶液和碱木质素溶液分别按照20ml/min和4ml/min从Y型微通道反应器两个入口处同时通入，从微反应器出口处流出的分散液以800rpm的速度搅拌10min得到均匀的纳米木质素溶液；
4)纳米木质素分散液在-45℃经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。该纳米木质素复合颗粒平均粒径为25nm。该复合颗粒水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液。
实施例5
一种利用微通道反应器制备纳米木质素的方法，具体步骤为：
1)称取5.0g的硫酸盐木质素，将称取的硫酸盐木质素加入至100ml异丙醇/甲醇体积比为1：4的混合溶液中，得到硫酸盐木质素溶液；
2)配制浓度为70g/L聚氧化乙烯/聚乙烯吡咯烷酮/月桂酰胺丙基甜菜碱/椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠水溶液，聚氧化乙烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.2，月桂酰胺丙基甜菜碱/椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为1：0.01，聚氧化乙烯和聚乙烯吡咯烷酮的总质量与月桂酰胺丙基甜菜碱和椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠的总质量比为1：0.08；
3)利用微注射泵将复合载体水溶液和碱木质素溶液分别按照15ml/min和2ml/min从套管型微通道反应器两个入口处同时通入，从微反应器出口处流出的分散液以700rpm的速度搅拌10min得到均匀的纳米木质素溶液；
4)纳米木质素分散液在-45℃经冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒。该纳米木质素复合颗粒的平均粒径为15nm。该复合颗粒水再分散后可以得到透明的纳米木质素分散液。

Claims (4)

1.一种利用微通道制备纳米木质素复合颗粒的方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：
步骤1：将木质素加入到有机溶剂中得到浓度为0.1～10g/L的木质素溶液；
步骤2：将复合载体溶解在水中得到浓度为1～100g/L的载体水溶液；所述复合载体由高分子聚合物和表面活性剂的混合物制成，所述高分子聚合物和表面活性剂的质量比为1:0.01～0.1；
步骤3：利用微注射泵分别将步骤1所得木质素溶液和步骤2所得载体水溶液通入具有双入口单出口的微通道反应器，得到的浆料经搅拌得到纳米木质素分散液；所述复合载体水溶液与木质素溶液的流速比为1:0.1～1；
步骤4：将步骤3所得纳米木质素分散液进行冷冻干燥、研磨后即可得到纳米木质素复合颗粒；
步骤1中，所述的木质素原料为碱性木质素、硫酸盐木质素或低磺化木质素中的一种；
步骤1中，所述的有机溶剂为乙二醇、甲醇、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、异丙醇、丙酮中的一种或任意几种的混合物；
步骤2中，所述的高分子聚合物为聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或聚氧化乙烯中的一种或几种的混合物；
步骤2中，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或任意几种的混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述搅拌的速度为100～1000rpm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，所述的双入口单出口微通道类型为T型、Y型、套管型或层叠型。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4中，所述的冷冻干燥的温度为-45℃。
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