CN108420751A - 一种具有抗紫外作用的纳米木质素颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种抗紫外纳米木质素颗粒的制备方法及应用，属于木质素纳米颗粒制备领域。该方法以竹粉为原料，采用有机溶剂温和分离，提取后的木质素通过透析制备得到木质素纳米颗粒。该发明具有操作过程简单，反应条件温和，产品性能易于控制的优点，可用于化妆品防晒领域，有着很好的使用价值及利用前景。添加5％木质素纳米颗粒的霜剂防晒指数提高了3倍，实现了木质素资源的高效利用。

Description

一种具有抗紫外作用的纳米木质素颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于木质素纳米颗粒制备领域，涉及到一种具有抗紫外作用的纳米木质素颗粒的制备方法。
技术背景
长时间暴露在阳光下会导致眼睛、皮肤和免疫系统等受到伤害。紫外辐射根据波长可分为三类：UVA(320-420nm)，UVB(290-320nm)和UVC(200-290nm)。由于地球臭氧层的屏蔽作用，UVC不会穿透大气层。然而，UVB和UVA不仅能穿透臭氧层，而且能伤害皮肤表皮，UVA还能够到达真皮以及皮下组织。在紫外线照射下，皮肤中的分子氧会形成各种自由基化合物，导致皮肤损伤，如皮肤老化，色素变黑，甚至皮肤癌。因此，皮肤防晒具有重要意义。依据保护机理，商业防晒产品可分为物理防晒和化学防晒两类产品。物理防晒是通过吸附、反射和分散起到作用。例如，二氧化钛是一种安全有效的无机紫外线防护剂，可以屏蔽UVA和UVB辐射。虽然物理防晒安全，但涂抹之后人们可能会感到不舒服。化学防晒剂通过吸收紫外线能量达到防晒的目的，化学防晒霜与物理防晒霜相比，具有使用方便、感受舒适的优点。但目前广泛使用的化学防晒产品是合成化学品。长期使用化学防晒及可能会对皮肤造成一些副作用。近年来，天然防晒霜越来越受到重视。
木质素是天然的芳香族聚合物，主要由对羟苯基、愈创木基和紫丁香基单元连接而成。木质素中的芳香环，酚羟基、双键和羰基对紫外辐射都具有很好的吸收能力。本发明利用有机溶剂法处理提取木质素并制备纳米颗粒，将其作为防晒配方中的有效成分，是一种阻挡紫外线辐射的天然保护剂。
发明内容
本发明的其一目的是提供一种制备纳米木质素颗粒的方法，粒径尺寸最小为200nm左右。鉴于在木质素中起主要防晒作用的是苯环结构，本发明并未改变木质素的结构。本发明通过不同的木质素预处理方法制备出球状纳米颗粒。
本发明的另一目的在于上述木质素纳米颗粒在化学品防晒领域的应用。
本发明提出一种具有抗紫外吸收的纳米木质素颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将颗粒度为20～80目的竹粉与有机溶剂按质量比1:10混合，放入烧瓶中。在常压下及搅拌转速为300转/分钟条件下，以5℃/分钟的加热速率将上述固液混合物从室温加热至100～118℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到反应混合物；
(2)将上述反应混合物过滤，用有机溶剂洗涤，收集滤液。滤液经减压蒸发浓缩至滤液体积的1/10。将滤液加入到10倍体积的酸水(用盐酸调节至pH＝2)中，离心沉淀得到固体,固体采用水洗涤后在-50℃下冷冻干燥得到木质素。
(3)将上述木质素溶于四氢呋喃，浓度为10mg/mL。将溶液装入截留分子量3000的透析袋中,之后置于超纯水中透析24h，每2小时换一次超纯水。透析袋中物质离心、所得固体在-50℃下冷冻干燥，得到木质素纳米颗粒。
(4)将上述木质素纳米颗粒与霜剂在常温下混合，搅拌转速为500转/分钟，时间为24小时。
本发明提出的制备纳米木质素颗粒的方法，其优点是：
(1)本发明提取木质素采用的溶剂是甲酸，乙酸，易于回收利用，使用成本较低。
(2)本发明得到得纳米木质素颗粒，抗紫外性能优越，拓宽了木质素的应用。
(3)本发明具有操作过程简单，产品性能易于控制的优点。
附图说明
图1和图2为实施例1木质素纳米颗粒的扫描电镜图。
图3和图4为实施例2木质素纳米颗粒的扫描电镜图。
图5和图6为实施例3木质素纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提出一种具有抗紫外吸收的纳米木质素颗粒的制备方法，包括以下步骤：
下面介绍本发明方法的实施例：
实施例1：
(1)取颗粒度为20～80目的竹粉，将20g竹粉与200g 95％的乙酸混合，再加入1％的过氧化氢和1％的盐酸，放入圆底烧瓶中。在常压下及搅拌转速为300转/分钟条件下，以5℃/分钟的加热速率将上述固液混合物从室温加热至118℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到反应混合物。
(2)将上述反应混合物过滤，用95％乙酸溶剂洗涤后，收集滤液。滤液经减压蒸发浓缩至20ml。在搅拌状态下，将滤液加入到200mL酸水(用盐酸调节至pH＝2)中，离心沉淀得到固体,固体采用水洗涤后在-50℃下冷冻干燥得到木质素。
(3)将上述木质素溶于四氢呋喃，浓度为10mg/ml。将溶液装入截留分子量3000的透析袋中,之后置于超纯水中透析24h，每2小时换一次超纯水。透析袋中物质离心、所得固体在-50℃下冷冻干燥，得到木质素纳米颗粒。利用场发射扫描电子显微镜观察木质素颗粒的尺寸，如附图1和图2所示。由图可知，图1是木质素放大5k倍下的形态，可看出木质素几乎都是球状物，颗粒均匀。图2木质素放大20k倍下的外貌形态，最小粒径在500nm左右。
(4)将纳米颗粒以质量分数1％以及5％的添加量与没有防晒效果的空白霜剂混合，搅拌转速为500转/分钟，时间为24小时。利用紫外分光光度计检测其防晒指数，结果如下表1所示。
表1空白霜剂以及含木质素纳米颗粒混合霜剂的防晒指数
样品 防晒指数(SPF)
空白霜剂 1.03
空白霜剂+1％木质素纳米颗粒 1.35
空白霜剂+5％木质素纳米颗粒 3.96
可以看出，当木质素添加量为1％时防晒指数比空白霜剂仅提高了0.3个百分点。而当木质素纳米颗粒掺量为5％的时候，混合霜体的防晒指数达到3.96，比添加量为1％时高出了1.9倍。说明本实施例的产物的紫外防护性能优良，在防晒护肤品等领域有着良好的应用前景。
实施例2：
(1)取颗粒度为20～80目的竹粉，将20g竹粉与200g 88％的甲酸混合，再加入1％的过氧化氢，放入圆底烧瓶中。在常压下及搅拌转速为300转/分钟条件下，以5℃/分钟的加热速率将上述固液混合物从室温加热至100℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到反应混合物。
(2)将上述反应混合物过滤，用88％的甲酸溶剂洗涤后，收集滤液。滤液经减压蒸发浓缩至20ml左右。在搅拌的状态下，将滤液加入到200ml的酸水(用盐酸调节至pH＝2)中，离心沉淀得到固体,固体采用水洗涤后在-50℃下冷冻干燥得到木质素。
(3)将上述木质素溶于四氢呋喃，浓度为10mg/ml。将溶液装入截留分子量3000的透析袋中,之后置于超纯水中透析24h，每2个小时换一次超纯水。将透析袋中物质离心、所得固体在-50℃下冷冻干燥，得到木质素纳米颗粒。利用场发射扫描电子显微镜观察木质素颗粒的尺寸，附图3和图4所示。由图可知，图3是木质素放大5k倍下的形态，可看出木质素几乎都是球状物，颗粒均匀。图4木质素放大20k倍下的外貌形态，最小粒径在200nm左右。
(4)将纳米颗粒以质量分数1％以及5％的添加量与没有防晒效果的空白霜剂混合，搅拌转速为500转/分钟，时间为24小时。利用紫外分光光度计检测其防晒指数，结果如下表2所示。
表2空白霜剂以及含木质素纳米颗粒混合霜剂的防晒指数
样品 防晒指数(SPF)
空白霜剂 1.03
空白霜剂+1％木质素纳米颗粒 1.47
空白霜剂+5％木质素纳米颗粒 3.83
可以看出，添加量为5％的霜剂的防晒指数是添加量为1％的霜剂的两倍多，是空白霜剂的近四倍，此数据证明木质素有防晒效果。
实施例3：
(1)取颗粒度为20～80目的竹粉，将20g竹粉与200g 88％的甲酸混合，放入圆底烧瓶中。在常压下及搅拌转速为300转/分钟条件下，以5℃/分钟的加热速率将上述固液混合物从室温加热至100℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到反应混合物。
(2)将上述反应混合物过滤，用88％的甲酸溶剂洗涤后，收集滤液。滤液经减压蒸发浓缩至20ml左右。在搅拌的状态下，将滤液加入到200ml的酸水(用盐酸调节至pH＝2)中，离心沉淀得到固体,固体采用水洗涤后在-50℃下冷冻干燥得到木质素。
(3)将上述木质素溶于四氢呋喃，浓度为10mg/ml。将溶液装入截留分子量3000的透析袋中,之后置于超纯水中透析24h，每两个小时换一次超纯水。透析袋中物质离心、所得固体在-50℃下冷冻干燥，得到木质素纳米颗粒。
利用场发射扫描电子显微镜观察木质素颗粒的尺寸，附图5和图6所示。由图可知，图5是木质素放大5k倍下的形态，可看出木质素几乎都是球状物，颗粒均匀。图6木质素放大20k倍下的外貌形态，最小粒径在600nm左右。
(4)将纳米颗粒以质量分数1％以及5％的添加量与没有防晒效果的空白霜剂混合，搅拌转速为500转/分钟，时间为24小时。利用紫外分光光度计检测其防晒指数，结果如下表3所示。
表3空白霜剂以及含木质素纳米颗粒混合霜剂的防晒指数
样品 防晒指数(SPF)
空白霜剂 1.03
空白霜剂+1％木质素纳米颗粒 2.13
空白霜剂+5％木质素纳米颗粒 4.56
可以看出，添加量为5％的霜剂，防晒指数比空白霜剂的提高了3.4倍。添加量为1％的霜剂也比空白霜剂提高了近1倍。
防晒指数(SPF)的测定采用了(Qian,Y.,Qiu,X.,Zhu,S.2015.Lignin:a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.Green Chem.,17(1),320-324.)的计算方法。

Claims (1)

1.一种有机溶剂法预处理回收木质素制备纳米颗粒的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将颗粒度为20～80目的竹粉与有机溶剂按质量比1:10混合，放入烧瓶中，在常压下及搅拌转速为300转/分钟条件下，以5℃/分钟的加热速率将上述固液混合物从室温加热至100～118℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到反应混合物；
(2)将上述反应混合物过滤，用有机溶剂洗涤，收集滤液，滤液经减压蒸发浓缩至滤液体积的1/10，将滤液加入到10倍体积的酸水(用盐酸调节至pH＝2)中，离心沉淀得到固体,固体采用水洗涤后在-50℃下冷冻干燥得到木质素；
(3)将上述木质素溶于四氢呋喃，浓度为10mg/mL，将溶液装入截留分子量3000的透析袋中,之后置于超纯水中透析24h，每两个小时更换一次超纯水，将透析袋中物质离心、所得固体在-50℃下冷冻干燥，得到木质素纳米颗粒；
(4)将上述木质素纳米颗粒与霜剂在常温下混合，搅拌转速为500转/分钟，时间为24小时。
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