CN113208960B - 一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物及其制备方法和应用，由以下组分组成：糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液(1‑5)：(1‑5)：(1‑5)。组合物可以利用糖类同分异构体即时有效吸附油脂，糖类同分异构体、芸香苷长效减少皮脂腺过度分泌油脂，同时利用玫瑰茄花发酵产物滤液长效保湿修复皮肤屏障，调节水油平衡从而改善皮脂腺分泌过多油脂导致的面部出油问题。

Description

一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体地说，涉及一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物及其制备方法和应用。

背景技术

随着生活水平的提高，人们越来越注意个人形象问题。长期暴露在电子产品中，生活饮食、作息不规律导致面部皮肤分泌油脂过多，造成面部油光，容易吸附空气中的污染物引起毛孔堵塞，进而导致粉刺痤疮等问题。肌肤日常出油不仅会导致肌肤毛孔粗大，在影响个人形象的同时也影响个人自信程度。为了控制面部出油问题，控油产品深受油肌的喜爱。目前的控油产品有的采用矿物质粉或者天然来源的纤维/硅粉物理吸附油脂，并不能改善皮脂腺分泌油脂过多的现象，同时因为粉末的残留长时间使用可能会出现毛孔堵塞、痤疮等问题；有的产品采用植物提取物调理肌肤，存在即时控油效果不明显和不能坚持长期使用导致效果不突出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物，可以即时有效控油的同时减少皮脂腺过度分泌油脂，提供长效保湿、调节肌肤水油平衡，从而改善皮脂腺分泌过多导致的面部出油问题。

本发明提供一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物，由以下质量百分比的组分组成：糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液(1-5)：(1-5)：(1-5)。组合物可以利用糖类同分异构体即时有效吸附油脂，糖类同分异构体、芸香苷长效减少皮脂腺过度分泌油脂，同时利用玫瑰茄花发酵产物滤液长效保湿修复皮肤屏障，调节水油平衡从而改善皮脂腺分泌过多油脂导致的面部出油问题。

本发明提供的一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物，具体如下：

1)一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物包含物质如下：

按质量比，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液(1-5)：(1-5)：(1-5)。

2)一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物,更进一步，按质量比，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液(1-4)：(1-4)：(1-4)。

3)一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物,更进一步，按质量比，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液2:3:2或2:4:1或3:3:4

本发明提供一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物的制备方法如下：

(1)向玫瑰茄花发酵产物滤液加入芸香苷搅拌均匀，加入3-5份1,3-丙二醇，搅拌均匀，高压均质60MPa,循环均质4-6次，1微米过滤器过滤；

(2)向得到的液体中加入糖类同分异构体搅拌均匀得到控油修复皮肤屏障的护肤组合物。

作为优选，所述的糖类同分异构体制备方法如下：选取潮间带微生物在反应器中培养，高倍稀释发酵液，加热发酵液，过滤除去变异菌体，离心取上清液，加入无水乙醇，在4℃温度下进行低温处理，高速离心后去除上清液，沉淀冷冻干燥，溶解后利用柱层析，分级纯化，得到糖类同分异构体。

作为优选，所述玫瑰茄花发酵产物滤液的制备方法如下：取新鲜的玫瑰茄花瓣加入纯水打浆，加入纤维素酶、果胶酶酶解，逐级过滤，得到溶液高温灭菌，降到室温接种乳酸杆菌发酵14天，灭菌过滤既得玫瑰茄发酵产物滤液。

作为优选，上述所述纯水的用量为原料质量的20-60倍。

本发明提供一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物，即时有效吸附油脂，长效减少皮脂腺过度分泌油脂，同时提供长效保湿修复皮肤屏障，调节肌肤水油平衡，从而改善皮脂腺分泌过多导致的面部出油问题。本发明所含有的糖类同分异构体，来源于海洋微生物，本身是一种多糖，独特的分子结构在即时吸附油脂的同时，具有很强的保湿效果，与此同时，芸香苷会抑制皮脂过度分泌，玫瑰茄花发酵产物滤液修复皮肤屏障，调节水油平衡，进一步减少皮脂腺分泌过多皮脂，改善油性肌肤。

组合物中各物质性质如下：

糖类同分异构体是一种萃取自天然植物糖类综合体的天然保湿剂，微生物多糖作为多糖家族中重要的一员，在微生物的生长代谢中扮演中不可或缺的角色。胞外多糖在微生物的生长代谢扮演重要角色，本发明采用的糖类同分异构体是一种从海洋潮间带地区微生物中提取的胞外多糖，主要成分为半乳糖醛酸，具有吸附皮肤表面油脂、保湿的功效。

芸香苷，别名芦丁芸香苷、芦丁路丁粉、芸香甙，属黄酮类化合物，具有凉血止血、清肝泻火的功效，存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄、槐花米、荞麦花等内。本发明使用的芸香苷属于黄酮类的一种，具有在不影响正常皮肤皮脂平衡的情况下调节过度皮脂分泌，抗氧化减少自由基产生，抑制痤疮丙酸杆菌的作用，可以改善油性肌肤油脂分泌状况。

玫瑰茄花发酵产物滤液：玫瑰茄花又名洛神花、红果梅以及红角葵等，为锦葵科一年生草本植物，素有“植物红宝石”的美誉，富含大量的有机酸、花青素、多糖、多酚类，例如木槿酸、柠檬酸和原儿茶酸、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖等。这些有效成分具有提高免疫力、抗疲劳、抗衰老等调节人体机体平衡的功效。乳酸杆菌作为一种益生菌，用来发酵玫瑰茄花，得到的玫瑰茄花发酵液，含有大量的有效成分，具有抗氧化、抗衰老、提供营养成分保湿的功效。

本发明的组合物由糖类同分异构体、芸香苷，玫瑰茄花发酵产物滤液组成，特定比例的组合物在配方中使用可以增强控制油脂分泌的作用，能够快速消除油光、油腻感，为肌肤带来清爽感觉，长期使用能够逐步平衡肌肤水油组成、修护皮肤屏障，能在停用后表现出持续的控油效果，此外，该组合物能够改善肌肤泛红现象。

具体实施方式

以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

为了实验不同组分比例对该组合物功能的影响，在实施例中，设置了一系列的组合物和对比例，具体如下表1所示：

按质量比，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液(1-5)：(1-5)：(1-5)。

一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物的制备方法如下：

(1)向玫瑰茄花发酵产物滤液加入芸香苷搅拌均匀，加入3份1,3-丙二醇，搅拌均匀，高压均质60MPa,循环均质6次，1微米过滤器过滤；

(2)向得到的液体中加入糖类同分异构体搅拌均匀得到控油修复皮肤屏障的护肤组合物。

所述的糖类同分异构体制备方法如下：选取分离后的潮间带海洋细菌，在反应器中培养，高倍稀释发酵液，加热发酵液，过滤除去变异菌体，离心取上清液，加入无水乙醇，在4℃温度下进行低温处理，高速离心后去除上清液，沉淀冷冻干燥，溶解后利用离子交换OEAE-纤维素0E22柱层析，分级纯化，得到糖类同分异构体。

所述玫瑰茄花发酵产物滤液的制备方法如下：取新鲜的玫瑰茄花瓣加入20倍纯水打浆，加入0.03倍纤维素酶、0.03倍果胶酶50℃酶解，逐级过滤，得到溶液高温灭菌，降到室温接种乳酸杆菌发酵14天，灭菌过滤既得玫瑰茄发酵产物滤液。

各组合物及对比例成分如下：

表1

实施例2

一款含有控油修复皮肤屏障的护肤组合物的精华液的制备，其具体组分如表2所示。

制备方法如下：

(1)在室温条件下，向制造锅中加入70-75份组分A，加热至75-80℃，保持5分钟，均质速度3000转/分钟，搅拌15转/分钟，搅拌分散均匀；

(2)在一个容器中投入组分B中的成分，搅拌桨转速600-800转/分钟，搅拌3-5分钟，确保组分B搅拌均匀；

(3)开启冷却水系统，将制造锅温度冷却到50-60℃，投入提前分散均匀的组分B，均质转速3000-3500转/分钟，均质5-7分钟；

(4)继续开启冷却水系统，冷却制造锅温度30-40℃，将组分C投入制造锅中，搅拌均匀后投入组分D,均质转速3000-3500转/分钟,均质3-5分钟；

(5)过滤脱泡后得到含有控油修复皮肤屏障的护肤组合物的精华液；

表2.

效果例1

细胞毒性测评试验：

MTT assay是通过对活细胞数进行测定，在检测细胞毒性或细胞增殖时广泛使用的实验方法，其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使水溶性的黄色盐MTT(3-(4，5-二甲基噻唑-2)-2，5-二苯基四氮唑溴盐)还原为水不溶性的蓝色的甲臜，并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。生成的结晶甲臜一般加入DMSO(二甲亚砜)，溶解后测定吸光度。具体的实验方法是在96多孔板中按照1X10⁴个/孔的密度接种含有10％牛血清的DMEM培养基和角质形成细胞(HaCaT)各100μl，培养24小时后换成无血清培养基。在无血清培养基中分别加入不同浓度的组合物进行处理后培养24小时。之后去除培养基，用20μl的MTT溶液进行处理，在37℃下使其反应2小时。在去除MTT溶液的细胞中加入200μl异丙醇，轻轻地震荡30min，完全溶解结晶甲臜，在570nm处测定吸光度，根据如下公式计算细胞存活率。

空白组不加入组合物进行试验。表3所示即为组合物1-18和对比例1-3所得的组合物的细胞毒性结果。

表3

效果例2：

在细胞培养的过程中通过考察人皮脂腺细胞中性脂质的合成来考察组合物和对比例的控油效果：选取体外培养的SZ95人皮脂腺细胞，细胞培养于Sebomed基础培养基中，添加10％胎牛血清、5μg/L表皮生长因子、100U/ml青霉素、100μg/ml链霉素。置于37℃，5％CO₂培养箱中，每2天更换培养液1次。细胞接种于96孔板中，次日加入相同质量的组合物1-18和对比样1-3，孵育48h后弃上清，PBS清洗两遍，反复吸打后分成两份，一份加入PBS稀释的尼罗河红染料(1mg/ml，溶于丙酮，-20℃保存)至其终浓度为10μg/ml，一份加入PBS稀释的荧光素二乙酸酯(FDA)(5mg/ml溶于DMSO，-20℃保存)至其终浓度15μg/ml。检测不同样品的荧光强度，尼罗河红以485nm为激发波长，检测565nm处发射波长，FDA以494nm为激发波长，检测523nm处发射波长，按照下式计算：细胞内中性脂质百分比(％)＝尼罗河红荧光强度/FDA荧光强度×100％。实验数据如表4：

表4

实验结果表明：

(1)组合物中三种成分复配中性脂质的含量小于单独的成分和糖类同分异构体、芸香苷两种成分的组合，说明组合物中三种成分存在协同增效的作用；

(2)由组合物4、5、16、17中性脂质的含量偏高表明，当组合物中两种组分含量偏低时，抑制细胞中性脂质的效果一般；

(3)组合物中三种成分复配，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液2:3:2或2:4:1或3:3:4时候中性脂质的含量最少，说明抑制皮脂分泌的效果最好。

效果例3

安全性评价：

取组合物8、12、15于斑试器中，对照孔为空白对照；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表5观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果，结果见表6。

表5为皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准。

表5

表6

实验结果：对实施例8、12、15进行人体皮肤斑贴测试，人体皮肤斑贴试验结果显示，30人中无皮肤不良反应。

效果例4

油脂含量测试：

使用实施例2制备的精华液与市售控油产品A进行控油测试对比。具体测试方法如下，测试结果表明含有组合物12的精华液相比于市售控油样品A具有明显的控油效果。

a)测试原理

油份测试采用的是世界公认的SEBUMETER法，它是基于光度计原理，一种0.1mm厚的特殊消光胶带吸收人体皮肤上的油脂后，就会变成一种半透明的胶带，它的透光量就会发生变化，吸收的油脂越多，透光量就越大，这样就可以测量出皮肤油脂的含量。

b)仪器设备

Sebumeter SM815

c)试验方法

测试环境温度：21±1℃，相对湿度：50±5％

测试对象：15名18-60岁油性肌肤志愿者(妊娠或哺乳妇女除外)

测试方法：

(1)受试者当天不使用任何化妆品，测试前需统一清洁面部。正式测试前应该在符合标准的房间内静坐至少20min，保持放松；

(2)选取左右额头各3个点测量皮肤油脂初始值

(3)使用产品，使用统一的爽肤水和面霜进行基础护肤(若测试产品为基础护肤类产品则省略该步骤)·左脸使用市售控油产品A，右脸使用测试产品(用移液器进行定量)

(4)在2h、4h、8h时让受试者温度21±1℃，相对湿度50±5％的实验室中休息20min后，

分别选取左右额头点1、2、3测量皮肤油脂含量

记录受试者不同时间段的皮肤油脂含量sebum值，sebum值越大，皮肤油脂含量越高，皮肤sebum值越低，控油效果越好。表7为各时间段的皮肤油脂含量(ug/cm2)。表8为各时间段受试者自评皮肤油脂表，分数越高表示油脂含量越高。

表7

表8

测试结果表明，含有组合物12的精华液比市售控油产品A控油效果更明显，说明组合物具有明显的控油效果。

效果例5

皮肤屏障修复性测试：

(1)测试人数：15人；

(2)受试部位：受试人员前臂屈侧柔弱的皮肤处；

(3)将要进行试验的部位用70％酒精进行消毒，待酒精完全蒸发后，测定皮肤和TEWL值；在受试人员前臂屈侧较为柔弱的皮肤处选定9处1*1cm²的区域，分别为对照组(空白)、模型组(0.075％辣椒素刺激)，其余为试验组。其中试验组采用上述优选组合物8、12、15或对比例1-3(20μL，10mg/mL)保护，再给予0.075％辣椒素刺激，30min后进TEWL值的测定，评价修复状况。

TEWL值的变化率＝((T_0.5(TEWL值)-T₀(TEWL值))/(T_0.5模型组(TEWL值)-T_0模型组(TEWL值))*100％

式中：T₀(TEWL值)-受测试位置TEWL初始值

T_0.5(TEWL值)-0.5小时后受测试位置TEWL值

实验结果：结果见表9、表10，所述组合物可有效缓解由于辣椒素刺激所产生的经皮水分散失(TEWL)升高和红斑(ERYTHEMA)的增加，而对比例对TEWL和ERYTHEMA的缓解效果有限。

表9：TEWL增长率与各组合物的关系：

表10.红斑增加百分比和各组合物的关系：

本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。

如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (3)

1.一种控油修复皮肤屏障的护肤组合物，其特征在于，包含以下质量比的组分，糖类同分异构体：芸香苷:玫瑰茄花发酵产物滤液为2:3:2或2:4:1或3:3:4；

所述的玫瑰茄花发酵产物滤液是指用乳酸菌发酵玫瑰茄花得到的发酵产物滤液；

所述的糖类同分异构体是指海洋微生物分泌的胞外多糖;

所述糖类同分异构体制备方法如下：选取潮间带海洋细菌在反应器中培养，高倍稀释发酵液，加热发酵液，过滤除去变异菌体，离心取上清液，加入无水乙醇，在4℃温度下进行低温处理，高速离心后去除上清液，沉淀冷冻干燥，溶解后利用柱层析，分级纯化，得到糖类同分异构体;

所述玫瑰茄花发酵产物滤液的制备方法如下：取新鲜的玫瑰茄花瓣加入20倍纯水打浆，加入0.03倍纤维素酶、0.03倍果胶酶50℃酶解，逐级过滤，得到溶液高温灭菌，降到室温接种乳酸杆菌发酵14天，灭菌过滤既得玫瑰茄发酵产物滤液。

2.一种如权利要求1所述的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向玫瑰茄花发酵产物滤液加入芸香苷搅拌均匀，加入3-5份1,3-丙二醇，搅拌均匀，高压均质60MPa,循环均质4-6次，1微米过滤器过滤；

（2）向得到的液体中加入糖类同分异构体搅拌均匀得到控油修复皮肤屏障的护肤组合物。

3.如权利要求1任一项所述的组合物在化妆品领域的应用，所述化妆品包括水剂、乳剂、喷雾、膏霜、面膜、粉底液。