CN113203815A - 基于uplc-msms检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法 - Google Patents

基于uplc-msms检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化合物检测技术领域，特别是涉及一种基于UPLC‑MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS‑AA10030和BCS‑CR79349的方法，采用乙腈对待测物样品进行萃取，萃取液经过净化后，通过UPLC‑MSMS检测出待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差数，定性分析是否含有目标物。对于含有目标物的样品溶液，进一步进行定量测定，通过UPLC‑MSMS检测出待测物监测离子峰面积，与标准曲线对比，计算出目标物在样品溶液中的浓度。该方法操作简便，快捷，准确，高效，不仅可以定性分析还可以定量分析测定。

Description

基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢 物的方法
技术领域
本发明涉及化合物检测技术领域，特别是涉及一种基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的方法。
背景技术
氟酮磺草胺，化学名为(N-{2-[(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)羰基]-6-氟代苯}-1,1-二氟-N-甲基甲烷磺酰胺)，英文通用名triafamone，CAS登录号874195-61-6，是由拜耳作物科学公司在2010年开发的高效、低毒、高选择性的稻田苗前和苗后磺酰胺类除草剂。氟酮磺草胺是继日本组合化学公司之后开发的第二种除草剂。氟酮磺草胺为乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，通过阻止缬氨酸、氢酸、亮氨酸的生物合成，抑制细胞分裂和植物生长。以根系和幼芽吸收为主，兼具茎叶吸收除草活性。用药量为25-50g/hm2，芽前或芽后早期使用，预防除水稻田禾本科杂草、莎草和阔叶杂草。
随着氟酮磺草胺使用量的大幅度增长，对于糙米、稻壳和秸秆中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的定性和定量的检测方法给人们提出了挑战。目前报道的检测方法主要有高效液相色谱法检测氟酮磺草胺，然而，高效液相色谱法检测结果不够准确，也无法精确定量分析。高效液相色谱法并不能同时测定糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349。因此，寻找一种高效、准确、快捷的检测新方法对于糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349残留污染的严格控制具有重要的意义。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的方法，该方法操作简便，快捷，准确，高效，不仅可以定性分析还可以定量分析测定。
解决上述技术问题的技术方案如下：
基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法，所述的代谢物为BCS-AA10030和BCS-CR79349，包括以下步骤：
(1)提取
分别称取待测糙米10.0g，待测稻壳和秸秆各5.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取至少30min，加入5g NaCl，涡旋至少2min，于5000r/min转速下离心至少5min，取上层有机相1mL置于2mL离心管中；
(2)净化
在步骤(1)所述的2mL离心管中加入25mg固体填料PSA(N-丙基乙二胺)，涡旋至少1min后，于10000r/min的转速下离心至少5min，过0.22μm有机滤膜；
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测；UPLC参数为：色谱柱：Acquity
Figure BDA0003064913800000021
HSS T3(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL，梯度洗脱条件如表1所示：
Figure BDA0003064913800000022
Figure BDA0003064913800000031
MSMS条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：3.0KV；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；检测方式：多重反应监测(MRM)如表2所示：
Figure BDA0003064913800000032
(4)定性测定
在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差在±2.5％之内，则判断样品中存在对应的待测物。所述的标准工作溶液中的保留时间为氟酮磺草胺为1.94min，BCS-AA10030为1.92min，BCS-CR79349为1.92min。
所述的偏差为相对标准偏差(RSD)，计算公式如下：
Figure BDA0003064913800000033
式中：RSD为相对标准偏差；
Rn为第n个重复的回收率，n＝5；
Figure BDA0003064913800000034
为平均回收率。
(5)定量测定
定性判断含有对应待测物的样品进一步定量测定，具体步骤如下：
标准工作液与试样交替进样，采用单点或多点校准，外标法定量；当样品的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定；样品中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349含量按公式(1)计算：
Figure BDA0003064913800000041
式中：
X为样品中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C为从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V为试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m为试样的质量，单位为克(g)；
平行测定结果用算术平均值表示，计算结果保留小数点后两位有效数字。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的方法，通过UPLC-MSMS检测出待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差数，定性分析是否含有目标物。对于含有目标物的样品溶液，进一步进行定量测定，通过UPLC-MSMS检测出待测物监测离子峰面积，与标准曲线对比，计算出目标物在样品溶液中的浓度。通过添加回收率评验证发明的正确度，通过相对标准偏差RSD验证本发明的精密度，以最小添加回收浓度作为方法的定量限，在本发明UPLC-MSMS条件下氟酮磺草胺在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg；BCS-AA10030在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg；BCS-CR79349在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg。说明该方法操作简便，快捷，准确，高效，不仅可以定性分析还可以定量分析测定。可同时测定糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349的方法。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为氟酮磺草胺的标准曲线，横坐标为样品标液浓度，纵坐标为UPLC-MSMS的峰面积；
图2为BCS-AA10030的标准曲线，横坐标为样品标液浓度，纵坐标为UPLC-MSMS的峰面积；
图3为BCS-CR79349的标准曲线，横坐标为样品标液浓度，纵坐标为UPLC-MSMS的峰面积。
具体实施方式
实施例1：
(1)提取
分别称取待测糙米10.0g，待测稻壳和秸秆各5.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取至少30min，加入5g NaCl，涡旋至少2min，于5000r/min转速下离心至少5min，取上层有机相1mL置于2mL离心管中；
(2)净化
在步骤(1)所述的2mL离心管中加入25mg PSA，涡旋至少1min后，于10000r/min的转速下离心至少5min，过0.22μm有机滤膜；
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测；UPLC参数为：色谱柱：Acquity
Figure BDA0003064913800000061
HSS T3(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL，梯度洗脱条件如表1所示：
t/min 流速(mL/min) 乙腈(％) 0.1％甲酸水(％)
0.0 0.30 10 90
1.0 0.30 10 90
1.5 0.30 90 10
3.0 0.30 90 10
3.1 0.30 10 90
5.0 0.30 10 90
MSMS条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：3.0KV；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；检测方式：多重反应监测(MRM)如表2所示：
Figure BDA0003064913800000062
(4)定性测定
在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与氟酮磺草胺标准工作溶液中的保留时间1.94min的偏差在±2.5％之内，因此，判断样品中至少含有氟酮磺草胺；与BCS-AA10030标准工作溶液中的保留时间1.92min的偏差在±2.5％之内，因此，判断样品中还含有BCS-AA10030，与BCS-CR79349标准工作溶液中的保留时间1.92min的偏差为在±2.5％之内，因此，判断样品中还含有BCS-CR79349。
(5)进一步定量测定
标准工作液与试样交替进样，采用单点或多点校准，外标法定量；当样品的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定；样品中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349含量按公式(1)计算：
Figure BDA0003064913800000071
式中：
X为样品中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C为从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V为试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m为试样的质量，单位为克(g)；
平行测定结果用算术平均值表示，计算结果保留小数点后两位有效数字。
其中，标准曲线的制作步骤如下：
(1)氟酮磺草胺的标准曲线
将氟酮磺草胺标准储备液用乙腈稀释至100mg/L的工作液。将工作液用乙腈稀释配得0.001、0.005、0.01、0.05、0.1mg/L系列标准溶液，在本发明所述的UPLC-MSMS条件下进行测定，以氟酮磺草胺标准溶液浓度与监测离子峰面积作标准曲线。标样线性方程为：y＝4×107x+5438.3，相关系数为：r＝0.9994；其中y为氟酮磺草胺监测离子峰面积，x为氟酮磺草胺标准溶液浓度，具体数据结果如表3所示，氟酮磺草胺的标准曲线如图1所示。
表3氟酮磺草胺的标准曲线
Figure BDA0003064913800000072
Figure BDA0003064913800000081
(2)BCS-AA10030的标准曲线
将BCS-AA10030标准储备液用乙腈稀释至100mg/L的工作液。将工作液用乙腈稀释配得0.001、0.005、0.01、0.05、0.1mg/L系列标准溶液，在上述液相色谱/质谱条件下进行测定，以BCS-AA10030标准溶液浓度与监测离子峰面积作标准曲线。标样线性方程为：y＝5×107x+15011，相关系数为：r＝0.9997；其中y为BCS-AA10030监测离子峰面积，x为BCS-AA10030标准溶液浓度，具体数据结果如表4所示，BCS-AA10030的标准曲线如图2所示。
表4 BCS-AA10030的标准曲线
Figure BDA0003064913800000082
(3)BCS-CR79349的标准曲线
将BCS-CR79349标准储备液用乙腈稀释至100mg/L的工作液。将工作液用乙腈稀释配得0.002、0.005、0.02、0.05、0.1mg/L系列标准溶液，在上述液相色谱/质谱条件下进行测定，以BCS-CR79349标准溶液浓度与监测离子峰面积作标准曲线。标样线性方程为：y＝539080x+1224.6，相关系数为：r＝0.9992；其中y为BCS-CR79349监测离子峰面积，x为BCS-CR79349标准溶液浓度，具体数据结果如表5所示，BCS-CR79349的标准曲线如图3所示。
表5 BCS-CR79349的标准曲线
Figure BDA0003064913800000083
Figure BDA0003064913800000091
通过添加回收率验证本发明的正确度，通过相对标准偏差RSD验证本发明的精密度，以最小添加回收浓度作为本发明方法的定量限。
(1)添加回收率
以添加回收率评价正确度。分别在空白糙米、稻壳和秸秆中添加3档浓度的氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349标准溶液，每档重复5次，用本发明UPLC-MSMS分析方法测定并计算回收率。
其中，回收率(R)的计算公式如下：
Figure BDA0003064913800000092
式中：R为回收率；
Are为添加回收样品的峰面积；
Astd为基质匹配标准溶液样品的峰面积。
氟酮磺草胺在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，平均回收率为92～103％；氟酮磺草胺在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为88～99％；氟酮磺草胺在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为90～103％。
BCS-AA10030在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，平均回收率为93～106％；BCS-AA10030在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为87～100％；BCS-AA10030在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为86～103％。
BCS-CR79349在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，平均回收率为93～104％；BCS-CR79349在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为94～100％；BCS-CR79349在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，平均回收率为86～95％。
(2)精密度
以相对标准偏差(RSD)评价精密度，分别在空白糙米、稻壳和秸秆中添加3档浓度的氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349标准溶液，每档重复5次，用本发明UPLC-MSMS分析方法测定并计算相对标准偏差。
计算公式如下：
Figure BDA0003064913800000101
式中：RSD为相对标准偏差；
Rn为第n个重复的回收率，n＝5；
Figure BDA0003064913800000102
为平均回收率。
氟酮磺草胺在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，相对标准偏差RSD为1.1～2.4％；氟酮磺草胺在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为1.4～1.9％；氟酮磺草胺在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为0.7～2.9％。
BCS-AA10030在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，相对标准偏差RSD为0.7～2.6％；BCS-AA10030在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为1.2～1.8％；BCS-AA10030在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为1.3～1.7％。
BCS-CR79349在糙米中的添加浓度为0.01、0.05、0.1mg/kg，相对标准偏差RSD为1.6～3.8％；BCS-CR79349在稻壳中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为1.0～7.0％；BCS-CR79349在秸秆中的添加浓度为0.01、0.5、1.0mg/kg，相对标准偏差RSD为1.6～4.0％。
(3)定量限
以最小添加回收浓度作为方法的定量限，在本发明UPLC-MSMS条件下氟酮磺草胺在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg；BCS-AA10030在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg；BCS-CR79349在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg，在稻壳中为0.01mg/kg，在秸秆中为0.01mg/kg。
结果说明，该方法分析速度快，试剂用量较小，净化效果理想；方法回收率高，检测限低，重复性好，稳定可靠，能够满足我国及欧盟的残留限量要求，应用于实际样品的检测，得到满意的结果，符合农药残留分析从繁琐的传统方法向快速、简便的方法发展趋势，具有一定的实际应用参考价值。
实施例2：
(1)提取
分别称取待测糙米10.0g，待测稻壳和秸秆各5.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取至少30min，加入5g NaCl，涡旋至少2min，于5000r/min转速下离心至少5min，取上层有机相1mL置于2mL离心管中；
(2)净化
在步骤(1)所述的2mL离心管中加入25mg PSA，涡旋至少1min后，于10000r/min的转速下离心至少5min，过0.22μm有机滤膜；
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测；UPLC参数为：色谱柱：Acquity
Figure BDA0003064913800000121
HSS T3(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL，梯度洗脱条件如下表所示：
t/min 流速(mL/min) 乙腈(％) 0.1％甲酸水(％)
0.0 0.30 10 90
1.0 0.30 10 90
1.5 0.30 90 10
3.0 0.30 90 10
3.1 0.30 10 90
5.0 0.30 10 90
MSMS条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：3.0KV；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；检测方式：多重反应监测(MRM)如下表所示：
Figure BDA0003064913800000122
(4)定性测定
在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与氟酮磺草胺标准工作溶液中的保留时间1.94min的偏差为3.0％，因此，判断样品中不含有氟酮磺草胺。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.基于UPLC-MSMS检测糙米、稻壳和秸秆中氟酮磺草胺及其代谢物的方法，所述的代谢物为BCS-AA10030和BCS-CR79349，其特征在于，采用乙腈对待测物样品进行萃取，萃取液经过净化后采取UPLC-MSMS法进行检测，定性测定含有目标物的样品进一步定量测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
分别称取待测糙米10.0g，待测稻壳和秸秆各5.0g于50mL离心管中，加入20mL乙腈，振荡提取至少30min，加入5g NaCl，涡旋至少2min，于5000r/min转速下离心至少5min，取上层有机相1mL置于2mL离心管中；
(2)净化
在步骤(1)所述的2mL离心管中加入25mg PSA，涡旋至少1min后，于10000r/min的转速下离心至少5min，过0.22μm有机滤膜；
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测；
(4)定性测定
在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间对比，判断样品中是否存在对应的待测物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的检测的UPLC参数为：色谱柱：Acquity
Figure FDA0003064913790000012
HSS T3(50mm×2.1mm，1.8μm)，柱温：35℃，流速：0.25mL/min，进样量：2μL，梯度洗脱条件如下表1所示：
Figure FDA0003064913790000011
Figure FDA0003064913790000021
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的检测的MSMS条件为离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；毛细管电压：3.0KV；脱溶剂温度：450℃；脱溶剂气流量：1000L/h；锥孔气流量：150L/h；检测方式：多重反应监测(MRM)如下表2所示：
Figure FDA0003064913790000022
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的定性测定是在相同检测条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差在±2.5％之内，则判断样品中存在对应的待测物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，定性判断含有对应待测物的样品进一步定量测定，所述定量测定的步骤如下：
标准工作液与试样交替进样，采用单点或多点校准，外标法定量；当样品的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定；样品中氟酮磺草胺及其代谢物BCS-AA10030和BCS-CR79349含量按公式(1)计算：
Figure FDA0003064913790000023
式中：
X为样品中被测组分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C为从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V为试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；
m为试样的质量，单位为克(g)；
平行测定结果用算术平均值表示，计算结果保留小数点后两位有效数字。
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