CN113198549B - 一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，该方法包括：S1、对预置的离子交换树脂进行活化处理；S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；S3、对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干处理；S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。该方法通过采用活化后的离子交换树脂去除光刻胶树脂反应液中的金属杂质，然后将树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干，烘干完成后再次进行沉淀处理、固液分离以及烘干，便可得到符合光刻胶工艺的光刻胶树脂，极大的降低了光刻工艺的成本，同时拓宽了光刻工艺中所需原料的来源。

Description

一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法。
背景技术
光刻胶是一类利用光化学反应进行精细图案转移的电子化学品，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料，其中树脂作为光刻胶组成的一部分，决定着光刻胶性能的优劣。现有技术中，由于光刻胶的性能要求，使得光刻胶配套树脂的纯度要求极其严格，通常光刻胶配套树脂中所要求的金属杂质需在20ppb以下，若金属杂质超标，则会在涂胶后污染wafer表面，并会在扩散、注入方面产生影响，导致电性有变化，同时光刻胶配套树脂中的铁和锰等含量过高，也会影响感光剂的感光质量。目前在对光刻胶配套树脂材料进行选择时，仅仅只是将购买到的单体材料进行洗涤、重结晶、精馏以及过滤分类等工艺进行加工，或者采用更加高昂的价格购买合乎标准的原料单体，耗时费力，极大的增加了生产成本。
发明内容
本发明实施例提供了一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，该方法旨在解决现有技术中在选择光刻胶配套树脂材料时生产成本较高的问题。
本发明实施例提供了一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，该方法包括以下步骤：
S1、对预置的离子交换树脂进行活化处理；
S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；
S3、对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干处理；
S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，步骤S3中在所述反应瓶中加入沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述沉淀剂为电子级沉淀剂。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5-10倍。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，步骤S1中对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗和浸泡处理后，得到所述活化后的离子交换树脂。
更优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述冲洗时间不小于3h，所述浸泡时间不小于24h。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述活化后的离子交换树脂为所述混合液的质量的10-50％。
更优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，步骤S2中所述混合搅拌的参数为：转速120-160r/min、搅拌时间为8-16h。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂。
优选地，在所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法中，所述反应瓶为多口烧瓶或反应釜。
与现有技术相比，本发明实施例提供了一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，该方法包括：S1、对预置的离子交换树脂进行活化处理；S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；S3、对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干处理；S4、再次重复步骤S3，便可得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。该方法通过采用活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液进行混合以去除光刻胶树脂反应液中的金属杂质，然后将树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干，烘干完成后再次进行沉淀处理、固液分离以及烘干，便可得到符合光刻胶工艺的光刻胶树脂，极大的降低了光刻工艺的成本，同时拓宽了光刻工艺中所需原料的来源。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明提供了一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，其中，该方法包括：S1、对预置的离子交换树脂进行活化处理；S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；S3、对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干处理；S4、再次重复步骤S3，便可得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
具体的，本发明实施例在去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法的过程中，所述反应瓶采用多口烧瓶或反应釜；步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下，其中所述保护气为氮气，所述氮气的纯度高于99.9999％，所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂；步骤S1中通过对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗和浸泡处理后，便可得到所述活化后的离子交换树脂；其中，所述冲洗时间不小于3h，所述浸泡时间不小于24h，所述活化后的离子交换树脂为所述混合液的质量的10-50％；步骤S2中所述混合搅拌的参数为：转速120-160r/min、搅拌时间为8-16h；步骤S3中在所述反应瓶中加入沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理，所述沉淀剂为电子级沉淀剂，所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5-10倍，最终得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
如下具体的实施例得到的光刻胶树脂中的金属杂质Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Zn均小于20ppb，总金属杂质均低于17ppb。
实施例1
S1、对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗3h和浸泡处理24h后，便可得到所述活化后的离子交换树脂；
S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中在转速140r/min、搅拌时间为8h条件下进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；其中，所述活化后的离子交换树脂为所述混合液的质量的10％；
S3、在所述反应瓶中加入电子级沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理，然后进行固液分离和烘干处理；其中，所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5倍；
S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
其中，所述反应瓶采用多口烧瓶；步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下，其中所述保护气为氮气，所述氮气的纯度为99.99999％，所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂；活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌前，需在保护气条件下对反应瓶中光刻胶树脂反应液进行取样以测试光刻胶树脂反应液的ICP，测得光刻胶树脂反应液的ICP为4.5PPM，步骤S4完成后，对去除金属杂质后的光刻胶树脂进行ICP-MS检测，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Zn各金杂均小于20ppb，总金属杂质为17ppb。
实施例2
S1、对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗3h和浸泡处理24h后，便可得到所述活化后的离子交换树脂；
S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中在转速140r/min、搅拌时间为8h条件下进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；其中，所述活化后的离子交换树脂为所述混合液的质量的10％；
S3、在所述反应瓶中加入电子级沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理，然后进行固液分离和烘干处理；其中，所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5倍；
S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
其中，所述反应瓶采用多口烧瓶；步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下，其中所述保护气为氮气，所述氮气的纯度为99.99999％，所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂；活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌前，需在保护气条件下对反应瓶中光刻胶树脂反应液进行取样以测试光刻胶树脂反应液的ICP，测得光刻胶树脂反应液的ICP为3.9PPM，步骤S4完成后，对去除金属杂质后的光刻胶树脂进行ICP-MS检测，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Zn各金杂均小于20ppb，总金属杂质为8ppb。
实施例3
S1、对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗3h和浸泡处理24h后，便可得到所述活化后的离子交换树脂；
S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中在转速140r/min、搅拌时间为8h条件下进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；其中，所述活化后的离子交换树脂为所述混合液的质量的10％；
S3、在所述反应瓶中加入电子级沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理，然后进行固液分离和烘干处理；其中，所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5倍；
S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂。
其中，所述反应瓶采用多口烧瓶；步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下，其中所述保护气为氮气，所述氮气的纯度为99.99999％，所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂；活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌前，需在保护气条件下对反应瓶中光刻胶树脂反应液进行取样以测试光刻胶树脂反应液的ICP，测得光刻胶树脂反应液的ICP为9.6PPM，步骤S4完成后，对去除金属杂质后的光刻胶树脂进行ICP-MS检测，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Zn各金杂均小于20ppb，总金属杂质为11ppb。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对预置的离子交换树脂进行活化处理；
S2、将活化后的离子交换树脂与光刻胶树脂反应液在反应瓶中进行混合搅拌，搅拌结束后对混合液中的离子交换树脂进行滤除；
S3、对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理、固液分离以及烘干处理；
S4、再次重复步骤S3，得到去除金属杂质后的光刻胶树脂；
所述光刻胶树脂为甲基丙烯酸系列树脂；
所述步骤S1中对预置的离子交换树脂采用去离子水进行冲洗和浸泡处理后，得到活化后的离子交换树脂；
所述步骤S2中混合搅拌的参数为：转速120-160r/min、搅拌时间为8-16h；
所述步骤S2中活化后的离子交换树脂为混合液的质量的10-50%；
所述步骤S3中在反应瓶中加入沉淀剂以对滤除离子交换树脂后的树脂溶液进行沉淀处理；
所述沉淀剂为电子级沉淀剂；
所述电子级沉淀剂的质量为所述混合液的质量的5-10倍；
所述去除金属杂质后的光刻胶树脂中的金属杂质Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Zn均小于20ppb，总金属杂质均低于17ppb。
2.根据权利要求1所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，其特征在于，所述冲洗时间不小于3h，所述浸泡时间不小于24h。
3.根据权利要求1所述的去除光刻胶树脂中的金属杂质的方法，其特征在于，所述反应瓶为多口烧瓶或反应釜，步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下。
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CN101081807B (zh) * 2006-05-29 2012-12-19 天津美茵医药科技有限公司 一种提高电子化学品洁净度的方法
CN203433267U (zh) * 2013-08-06 2014-02-12 杭州格林达化学有限公司 显影液中光刻胶树脂回收再利用装置
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