CN113196054A - 评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法，其依次包括：沿倾斜于水平面的倾斜面配置由吸水性树脂颗粒构成的吸水层；向露出的吸水层中注入含有水的液滴状试验液；及测定扩散距离，所述扩散距离为注入至所述吸水层中的所述试验液在规定时间内沿所述倾斜面扩散的距离。水平面与倾斜面所成的倾斜角为25度以上且40度以下。

Description

评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法
技术领域
本发明涉及评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法。
背景技术
以往，用于吸收尿等以水为主要成分的液体的吸收性物品中使用有含有吸水性树脂颗粒的吸收体。通常强烈希望能够尽可能地抑制在使用时由吸收性物品发生漏液。(例如，专利文献1、2及3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2007-69161号公报
专利文献2：日本专利公开2006-167480号公报
专利文献3：日本专利公开2013-63254号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明一方面提供一种以高精度评价当吸水性树脂颗粒用于吸收性物品时由吸收性物品发生漏液的程度的方法。本发明另一方面提供一种能够有效地有助于抑制由吸收性物品发生漏液的吸水性树脂颗粒。
解决技术问题的技术手段
本发明一方面提供一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法。此处的“吸水性树脂颗粒的漏液性”是指当包含水的液体与吸水性树脂颗粒的聚集体接触时，产生不被吸水性树脂颗粒吸收的液体的程度。本发明一方面的方法依次包括：沿倾斜于水平面的倾斜面配置由吸水性树脂颗粒构成的吸水层；向所述吸水层中注入含有水的液滴状试验液；及测定扩散距离，所述扩散距离为注入至所述吸水层中的所述试验液在规定时间内沿所述倾斜面扩散的距离。水平面与所述倾斜面所成的倾斜角为40度以下。倾斜角可以为25度以上且40度以下。
本发明另一方面涉及一种吸水性树脂颗粒，其通过上述方法测定的扩散距离小于14cm。此处的扩散距离在以下条件下测定：水平面与所述倾斜面所成的倾斜角为30度，所述试验液为含有浓度0.780质量％的氯化钠、浓度0.022质量％的氯化钙、浓度0.038质量％的硫酸镁及离子交换水的水溶液，所述浓度为以所述水溶液的质量为基准的浓度，25℃的液滴状的所述试验液以0.25mL的量注入至所述吸水层中，所述规定时间为自所述试验液注入至所述吸水层中的时刻起30秒。
发明效果
本发明一方面能够提供一种以高精度评价当吸水性树脂颗粒使用于吸收性物品时由吸收性物品发生漏液的程度的方法。本发明另一方面能够提供一种能够有效地有助于抑制由吸收性物品发生漏液的吸水性树脂颗粒。
附图说明
图1是表示评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法的一个实施方案的示意图。
图2是表示支撑板及吸水层的一个实施方案的平面图。
图3是表示吸收性物品的一个实施方案的剖面图。
图4是表示评价吸收性物品的漏液性的方法的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的若干实施方案进行详细说明。然而，本发明并不限于以下的实施方案。
图1是表示评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法的一个实施方案的示意图。图1所示的方法依次包括：沿倾斜于水平面S0的倾斜面S1配置由吸水性树脂颗粒构成的吸水层5；向吸水层5中注入液滴状试验液50；及测定扩散距离D，该扩散距离D为注入至吸水层5中的试验液51沿倾斜面S1在规定时间内扩散的距离。水平面S0与倾斜面S1所成的倾斜角θ为40度以下。根据本发明的发明人的见解，通过该方法测定的扩散距离D与使用吸水性树脂颗粒制造的吸收性物品的液漏的发生程度表现出良好的相关性。
吸水层5通过在粘着胶带3的粘着面固定吸水性树脂颗粒而形成。吸水层5例如能够通过在粘着胶带3的粘着面上散布吸水性树脂颗粒，并利用辊将所散布的吸水性树脂颗粒按压在粘着面上的方法而形成。在更具体的一个实例的情况下，通过在长度L为15cm且宽度为5cm的粘着面上散布吸水性树脂颗粒，并使放置在所散布的吸水性树脂颗粒上的质量为4.0kg的不锈钢制辊(直径10.5cm、宽度6.0cm)移动，将吸水性树脂颗粒按压在粘着面上。吸水层5的厚度可以为1.0±0.2mm。
准备具有平坦主表面的支撑板1。支撑板1以支撑板1的主表面成为倾斜于水平面S0的倾斜面S1的方向固定在具有水平面S0的台11上。支撑板1能够使用夹具等通常的器具而固定。支撑板1只要平滑则并无特别限定，例如可以为丙烯酸树脂板。将固定有吸水层5的粘着胶带3贴附在所固定的支撑板1的倾斜面S1上。
图2是由垂直于倾斜面S1的方向观察图1的支撑板1及吸水层5的平面图。注入至吸水层5中的试验液51主要以顺着倾斜面S1向下流的方式沿着倾斜面S1扩散。扩散距离D为：所注入的试验液51自注入了液滴状试验液50的注入点52起在规定时间内扩散的距离。扩散距离D被定义为试验液51在垂直于倾斜面S1和水平面S0的交线的方向上的、自距注入点52起的最大移动距离。在图2的情况下，通常支撑板1的主表面(倾斜面S1)的短边1A相当于倾斜面S1与水平面S0的交线。
扩散距离D在自试验液50注入至吸水层5中的时刻起经过了规定时间的时刻进行测定。此处的规定时间能够在可适当测定扩散距离D的范围内进行适当调整。具体而言，用于测定扩散距离D的规定时间例如可以为10秒以上或20秒以上，可以为120秒以下或60秒以下。用于测定扩散距离D的规定时间可以为10秒以上且120秒以下或60秒以下，可以为20秒以上且120秒以下或60秒以下。
试验液50含有水。试验液50的成分及浓度能够考虑使用吸水性树脂颗粒的吸收性物品的用途等而进行选择。试验液50可以为含有钠离子等金属离子的水溶液，也可以为模拟再现了尿液的人工尿液。试验液50的一个实例为含有浓度0.780质量％的氯化钠、浓度0.022质量％的氯化钙、浓度0.038质量％的硫酸镁及水的水溶液(人工尿液)。此处的各成分的浓度为以水溶液(人工尿液)的质量为基准的浓度。试验液50可以通过添加适当的着色剂等进行着色，以便能够易于判别扩散距离D。
注入至吸水层5中的试验液50的温度可以为20～40℃或25℃。通常吸水层5也会配置在相同温度的环境下。
自配置于吸水层5的上方的移液器60滴加的规定量的试验液50被一次注性入至吸水层5中。作为移液器60，能够使用微量移液器等能够对滴加量进行定量的器具。所注入的试验液50的量在能够适当测定扩散距离D的范围内进行调整。例如，一次性注入的试验液50的量可以为0.1～1.0mL、0.2～0.8mL、0.2～0.5mL或0.25mL。
水平面S0与倾斜面S1所成的倾斜角θ超过0度且为40度以下。若倾斜角θ为40度以下，则扩散距离D易于反映出吸水性树脂颗粒的特性，因此能够正确且简便地评价吸水性树脂颗粒的漏液性。从相同的角度出发，倾斜角θ可以为10度以上、20度以上或25度以上。
一个实施方案的吸水性树脂颗粒在通过以上说明的方法进行了评价时，表现出小于14cm的扩散距离D。此处的扩散距离D在以下条件下测定：倾斜角θ为30度，试验液50为含有浓度0.780质量％的氯化钠、浓度0.022质量％的氯化钙、浓度0.038质量％的硫酸镁及水的水溶液，25℃的液滴状试验液50以0.25mL的量注入至吸水层5中，测定扩散距离D的规定时间为自试验液50注入至吸水层5中的时刻起30秒。
通过使用表现出小于14cm的、由上述条件的方法测定的扩散距离D的吸水性树脂颗粒，能够易于获得尿液等的泄漏充分得以抑制的吸收性物品。从相同的角度出发，吸水性树脂颗粒的扩散距离D可以为11cm以下、10cm以下或8cm以下。扩散距离D可以为0cm以上或1cm以上。
作为本实施方案的吸水性树脂颗粒的形状，可举出球形、破碎状、颗粒状等。本实施方案的吸水性树脂颗粒的中值粒径可以为250～850μm、300～700μm或300～600μm。本实施方案的吸水性树脂颗粒可以在通过后述的制造方法而获得时具有所需的粒度分布，但也可以通过进行使用有基于筛的分级的粒度调整等操作来调整粒度分布。所述中值粒径能够通过WO2018/181548中记载的方法测定。
本实施方案的吸水性树脂颗粒例如能够包含通过含有烯属不饱和单体的单体的聚合而形成的交联聚合物。交联聚合物具有来自烯属不饱和单体的1种或2种以上的单体单元。作为烯属不饱和单体，能够使用水溶性烯属不饱和单体。在本说明书中，“水溶性”是指在25℃下在水中表现出5质量％以上的溶解性。此处的“5质量％以上”为以水的质量为基准的浓度的值。
吸水性树脂颗粒能够通过包含使含有烯属不饱和单体的单体聚合的工序的方法制造。作为聚合方法，可列举出反相悬浮聚合法、水溶液聚合法、本体聚合法、沉淀聚合法等。从确保所获得的吸水性树脂颗粒的良好吸水特性及易于控制聚合反应的角度出发，可以采用反相悬浮聚合法或水溶液聚合法。以下，作为使烯属不饱和单体聚合的方法，以反相悬浮聚合法为例进行说明。
烯属不饱和单体可以为水溶性。作为水溶性的烯属不饱和单体的实例，可列举出(甲基)丙烯酸及其盐、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其盐、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯及二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺。当烯属不饱和单体具有氨基时，该氨基可以被季铵化。烯属不饱和单体可以单独使用，也可以组合使用2种以上。上述单体的羧基、氨基等官能团能够在后述表面交联工序中作为能够交联的官能团而发挥功能。
其中，从工业上易于获得的角度出发，烯属不饱和单体可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及N,N-二甲基丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。烯属不饱和单体也可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐以及丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。从进一步提高吸水特性的角度出发，烯属不饱和单体可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物。
作为用于获得吸水性树脂颗粒的单体，可以使用除上述烯属不饱和单体以外的单体。这样的单体例如能够混合于包含上述烯属不饱和单体的水溶液中而使用。相对于单体总量，烯属不饱和单体的比例可以为70～100摩尔％。相对于单体总量，(甲基)丙烯酸及其盐的比例可以为70～100摩尔％。
通常，烯属不饱和单体适宜以水溶液进行使用。包含烯属不饱和单体的水溶液(以下，简称为“单体水溶液”)中的烯属不饱和单体的浓度可以为20质量％以上且为饱和浓度以下、25～70质量％或30～55质量％。作为在水溶液中使用的水，可列举出自来水、蒸馏水、离子交换水等。
当烯属不饱和单体具有酸基时，单体水溶液可以在通过碱性中和剂中和该酸基后再使烯属不饱和单体聚合。对于烯属不饱和单体的基于碱性中和剂的中和度，从提高所获得的吸水性树脂颗粒的渗透压，并进一步提高吸水特性(保水量等)的角度出发，可以为烯属不饱和单体中的酸性基团的10～100摩尔％、50～90摩尔％或60～80摩尔％。作为碱性中和剂，可列举出：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾等碱金属盐；氨等。碱性中和剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。为了简化中和操作，可以以水溶液的状态使用碱性中和剂。例如能够通过将氢氧化钠、氢氧化钾等的水溶液滴加到上述单体水溶液中进行混合而进行烯属不饱和单体的酸基的中和。
在反相悬浮聚合法中，能够在表面活性剂的存在下，将单体水溶液分散于烃分散介质中，并利用自由基聚合引发剂等进行烯属不饱和单体的聚合。自由基聚合引发剂可以为水溶性自由基聚合引发剂。
作为表面活性剂，可列举出非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂等。作为非离子型表面活性剂，可列举出失水山梨醇脂肪酸酯、(聚)甘油脂肪酸酯(“(聚)”表示具有前缀“聚”及不具有前缀“聚”的这两种情况。以下相同。)、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯氢化蓖麻油、烷基烯丙基甲醛缩合聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙基烷基醚及聚乙二醇脂肪酸酯。作为阴离子型表面活性剂，可列举出脂肪酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基甲基牛磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚磺酸盐、聚氧乙烯烷基醚的磷酸酯及聚氧乙烯烷基烯丙基醚的磷酸酯。表面活性剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从W/O型反相悬浮的状态良好、易于获得具有适宜的粒径的吸水性树脂颗粒、工业上易于获得的角度出发，表面活性剂可以包含选自由失水山梨醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯组成的组中的至少一种化合物。从易于提高所获得的吸水性树脂颗粒的吸水特性的角度出发，表面活性剂可以包含蔗糖脂肪酸酯，也可以包含蔗糖硬脂酸酯。
从充分获得与用量相对应的效果的角度及经济性的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，表面活性剂的用量可以为0.05～10质量份、0.08～5质量份或0.1～3质量份。
在反相悬浮聚合中，可以与上述的表面活性剂一同使用高分子类分散剂。作为高分子类分散剂，可列举出马来酸酐改性聚乙烯、马来酸酐改性聚丙烯、马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐改性EPDM(乙烯-丙烯-二稀-三元共聚物)、马来酸酐改性聚丁二烯、马来酸酐-乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐-丁二烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、氧化型聚丙烯、氧化型乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素等。高分子类分散剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从单体的分散稳定性优异的角度出发，高分子类分散剂可以包含选自由马来酸酐改性聚乙烯、马来酸酐改性聚丙烯、马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯共聚物、马来酸酐-丙烯共聚物、马来酸酐-乙烯-丙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、氧化型聚乙烯、氧化型聚丙烯及氧化型乙烯-丙烯共聚物组成的组中的至少一种。
从充分获得与用量相对应的效果的角度及经济性的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，高分子类分散剂的用量可以为0.05～10质量份、0.08～5质量份或0.1～3质量份。
烃分散介质可以包含选自由碳原子数为6～8的线型脂肪族烃及碳原子数为6～8的脂环式烃组成的组中的至少一种化合物。作为烃分散介质，可列举出：正己烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,3-二甲基戊烷、3-乙基戊烷、正辛烷等线型脂肪族烃；环己烷、甲基环己烷、环戊烷、甲基环戊烷、反式-1,2-二甲基环戊烷、顺式-1,3-二甲基环戊烷、反式-1,3-二甲基环戊烷等脂环式烃；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃等。烃分散介质可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从工业上易于获得且品质稳定的角度出发，烃分散介质可以包含选自由正庚烷及环己烷组成的组中的至少一种。并且，从相同角度出发，作为上述烃分散介质的混合物，例如可以使用市售的Exxsol Heptane(Exxon Mobil Corporation制：含有75～85％正庚烷及同分异构体的烃)。
从适度去除聚合热，易于控制聚合温度的角度出发，相对于单体水溶液100质量份，烃分散介质的用量可以为30～1000质量份、40～500质量份或50～300质量份。通过使烃分散介质的用量为30质量份以上，具有易于控制聚合温度的倾向。通过使烃分散介质的用量为1000质量份以下，具有聚合的生产率增高的倾向，并且经济。
自由基聚合引发剂可以为水溶性。作为水溶性的自由基聚合引发剂的实例，可列举出：过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠等过硫酸盐；过氧化甲乙酮、过氧化甲基异丁酮、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯及过氧化氢等过氧化物；2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-苯基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-烯丙基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-甲基-N-[1,1-双(羟基甲基)-2-羟基乙基]丙酰胺}、2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟基乙基)-丙酰胺]及4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)等偶氮化合物。自由基聚合引发剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。自由基聚合引发剂可以包含选自由过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐及2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟基乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐组成的组中的至少一种。
相对于烯属不饱和单体1摩尔，自由基聚合引发剂的用量可以为0.00005～0.01摩尔。若自由基聚合引发剂的用量为0.00005摩尔以上，则无需长时间进行聚合反应而有效率。若自由基聚合引发剂的用量为0.01摩尔以下，则易于抑制引起剧烈的聚合反应。
上述自由基聚合引发剂也能够与亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、L-抗坏血酸等还原剂同时使用，从而用作氧化还原聚合引发剂。
聚合反应时，用于聚合的单体水溶液可以包含链转移剂。作为链转移剂，可列举出次磷酸盐类、硫醇类、硫醇酸类、仲醇类、胺类等。
为了控制吸水性树脂颗粒的粒径，用于聚合的单体水溶液可以包含增稠剂。作为增稠剂，可列举出羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、糊精、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷等。另外，只要聚合时的搅拌速度相同，则具有单体水溶液的粘度越高，所获得的颗粒的中值粒径越大的倾向。
聚合时虽能够产生基于自交联的交联，但也可以通过进一步使用内部交联剂来实施交联。若使用内部交联剂，则易于控制吸水性树脂颗粒的吸水特性。内部交联剂通常在聚合反应时添加于反应液中。作为内部交联剂，例如可列举出：乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚甘油等多元醇类的二(甲基)丙烯酸酯类或三(甲基)丙烯酸酯类；使上述多元醇类与不饱和酸(马来酸、富马酸等)进行反应而获得的不饱和聚酯类；N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺等双(甲基)丙烯酰胺类；使聚环氧化物与(甲基)丙烯酸进行反应而获得的二(甲基)丙烯酸酯类或三(甲基)丙烯酸酯类；使多异氰酸酯(甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等)与(甲基)丙烯酸羟乙酯进行反应而获得的二(甲基)丙烯酸氨基甲酰酯类；烯丙基化淀粉、烯丙基化纤维素、邻苯二甲酸二烯丙酯、N,N’,N”-三烯丙基异氰脲酸酯、二乙烯基苯等具有2个以上的聚合性不饱和基团的化合物；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、α-甲基环氧氯丙烷等卤代环氧化合物；异氰酸酯化合物(2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等)等具有2个以上的反应性官能团的化合物等。内部交联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。内部交联剂可以包含聚缩水甘油化合物，还可以包含二缩水甘油醚化合物，也可以包含选自由(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚及(聚)甘油二缩水甘油醚组成的组中的至少一种。
从通过所获得的聚合物适度交联来抑制水溶性的性质、易于获得充分的吸水量的角度出发，相对于每1摩尔的烯属不饱和单体，内部交联剂的用量可以为0毫摩尔以上、0.02毫摩尔以上、0.03毫摩尔以上、0.04毫摩尔以上或0.05毫摩尔以上，可以为0.1摩尔以下。特别是，在多阶段的反相悬浮聚合的聚合、第1阶段的聚合中，若相对于每1摩尔的烯属不饱和单体，内部交联剂的量为0.03毫摩尔以上，则易于得到表现出较小扩散距离D的吸水性树脂颗粒。
能够在混合了水相和油相的状态下在搅拌下进行加热，在油包水体系中进行反相悬浮聚合，其中，该水相包含烯属不饱和单体、自由基聚合引发剂、根据所需而含有的内部交联剂等，该油相包含烃类分散剂及根据所需而含有的表面活性剂、高分子类分散剂等。
进行反相悬浮聚合时，在表面活性剂(根据需要进一步在高分子类分散剂)的存在下，使包含烯属不饱和单体的单体水溶液分散于烃分散介质。此时，只要是开始聚合反应之前，则表面活性剂、高分子类分散剂等的添加时期可以是添加单体水溶液之前，也可以是之后。
从易于减少所获得的吸水性树脂中残留的烃分散介质的量的角度出发，可以在分散有高分子类分散剂的烃分散介质中分散单体水溶液后，进一步分散表面活性剂，然后再进行聚合。
反相悬浮聚合能够以1阶段或2阶段以上的多个阶段进行。从提高生产率的角度出发，反相悬浮聚合可以以2～3阶段进行。
以2阶段以上的多个阶段进行反相悬浮聚合时，在进行第1阶段的反相悬浮聚合后，向在第1阶段的聚合反应中获得的反应混合物中添加烯属不饱和单体从而进行混合，并以与第1阶段相同的方法进行第2阶段以后的反相悬浮聚合即可。在第2阶段之后的各阶段的反相悬浮聚合中，除了添加烯属不饱和单体以外，可以以在第2阶段以后的各阶段中的反相悬浮聚合时所添加的烯属不饱和单体的量为基准，在各成分的相对于烯属不饱和单体的上述摩尔比范围内，添加上述的自由基聚合引发剂和/或内部交联剂，进行反相悬浮聚合。进行第2阶段之后的各阶段中的反相悬浮聚合时，可以根据需要使用内部交联剂。使用内部交联剂时，可以以供给于各阶段的烯属不饱和单体的量为基准，在各成分的相对于烯属不饱和单体的上述摩尔比范围内进行添加，进行反相悬浮聚合。
聚合反应的温度根据所使用的自由基聚合引发剂而不同，但从通过迅速进行聚合而缩短聚合时间从而提高经济性，且易于去除聚合热而顺利进行反应的角度出发，聚合反应的温度可以为20～150℃或40～120℃。通常，反应时间为0.5～4小时。例如能够通过反应体系内的温度上升的停止来确认聚合反应的结束。由此，通常以含水凝胶状聚合物的状态获得烯属不饱和单体的聚合物。
聚合后，可以通过向所获得的含水凝胶状聚合物中添加交联剂并进行加热来实施聚合后交联。通过进行聚合后交联，能够提高含水凝胶状聚合物的交联度，进而能够进一步提高吸水性树脂颗粒的吸水特性。
作为用于进行聚合后交联的交联剂，例如可举出：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚甘油等多元醇；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚及(聚)甘油二缩水甘油醚等具有2个以上的环氧基的化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷及α-甲基环氧氯丙烷等卤代环氧化合物；2,4-甲苯二异氰酸酯及六亚甲基二异氰酸酯等具有2个以上的异氰酸酯基的化合物；1,2-乙烯基双噁唑啉等噁唑啉化合物；碳酸乙烯酯等碳酸酯化合物；双[N,N-二(β-羟基乙基)]己二酰二胺等羟基烷基酰胺化合物。用于聚合后交联的交联剂可以为(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物。这些交联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
从通过所获得的含水凝胶状聚合物适度交联而表现出适宜的吸水特性的角度出发，相对于每1摩尔的烯属不饱和单体，用于聚合后交联的交联剂的量可以为0～0.03摩尔，0～0.01摩尔或0.00001～0.005摩尔。若所述交联剂的添加量在上述范围内，则易于获得表现出较小扩散距离D的吸水性树脂颗粒。
作为聚合后交联的添加时期，只要在用于聚合的烯属不饱和单体的聚合后即可，在多阶段聚合的情况下，优选在多阶段聚合后添加用于聚合后交联的交联剂。考虑到聚合时及聚合后的产热、工序延迟所引起的滞留、添加交联剂时开放体系、及因添加交联剂而带来的水的添加等所导致的水分的变动，从含水率(后述)的角度出发，聚合后交联的交联剂优选在[刚聚合后的含水率±3质量％]的区域进行添加。
接着，为了从所获得的含水凝胶状聚合物中去除水分而进行干燥。通过干燥，获得包含烯属不饱和单体的聚合物的聚合物颗粒。作为干燥方法，例如可列举出：(a)在含水凝胶状聚合物分散于烃分散介质的状态下，从外部进行加热，从而进行共沸蒸馏，使烃分散介质回流而去除水分的方法；(b)通过倾析提取含水凝胶状聚合物，并进行减压干燥的方法；(c)通过过滤器滤出含水凝胶状聚合物，并进行减压干燥的方法等。其中，从制造工序上的简便性出发，可使用(a)的方法。
能够通过调整聚合反应时的搅拌机的转速、或者通过在聚合反应后或干燥初期向体系内部添加凝聚剂来调整吸水性树脂颗粒的粒径。通过添加凝聚剂，能够增大所获得的吸水性树脂颗粒的粒径。作为凝聚剂，能够使用无机凝聚剂。作为无机凝聚剂(例如粉末状无机凝聚剂)，可列举出二氧化硅、沸石、膨润土、氧化铝、滑石、二氧化钛、高岭土、黏土及水滑石。从凝聚效果优异的角度出发，凝聚剂可包含选自由二氧化硅、氧化铝、滑石及高岭土组成的组中的至少一种。
在反相悬浮聚合中，添加凝聚剂的方法可以为如下方法：预先将凝聚剂分散在与聚合中使用的烃分散介质为相同种类的烃分散介质或水中，然后在搅拌下，混合于包含含水凝胶状聚合物的烃分散介质中的方法。
相对于聚合中使用的烯属不饱和单体100质量份，凝聚剂的添加量可以为0.001～1质量份、0.005～0.5质量份或0.01～0.2质量份。通过使凝聚剂的添加量在上述范围内，易于获得具有目标粒度分布的吸水性树脂颗粒。
在吸水性树脂颗粒的制造中，可以在干燥工序或其之后的任一工序中，使用交联剂进行含水凝胶状聚合物的表面部分的交联(表面交联)。通过进行表面交联，易于控制吸水性树脂颗粒的吸水特性。可以在含水凝胶状聚合物为特定含水率的时机进行表面交联。表面交联的时期可以为含水凝胶状聚合物的含水率为5～50质量％的时刻、含水凝胶状聚合物的含水率为10～40质量％的时刻或含水凝胶状聚合物的含水率为15～35质量％的时刻。利用下式计算出含水凝胶状聚合物的含水率(质量％)。
含水率＝[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww：含水凝胶状聚合物的水分量，其为在从整个聚合工序的聚合前的单体水溶液中含有的水分量中减去通过干燥工序排出至体系外部的水分量而得到的量上，加上混合凝聚剂、表面交联剂等时根据需要而使用的水分量而得到值。
Ws：固体成分量，其由构成含水凝胶状聚合物的烯属不饱和单体、交联剂、引发剂等材料的掺入量而计算得出。
作为用于进行表面交联的交联剂(表面交联剂)，例如能够列举出具有2个以上反应性官能团的化合物。作为交联剂，可列举出：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇、聚甘油等多元醇类；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚、(聚)甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷、α-甲基环氧氯丙烷等卤代环氧化合物；2,4-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等异氰酸酯化合物；3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-丁基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-甲基-3-氧杂环丁烷乙醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷乙醇、3-丁基-3-氧杂环丁烷乙醇等氧杂环丁烷化合物；1,2-乙烯基双噁唑啉等噁唑啉化合物；碳酸乙烯酯等碳酸酯化合物；双[N,N-二(β-羟基乙基)]己二酰二胺等羟基烷基酰胺化合物等。交联剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。交联剂可以包含聚缩水甘油化合物。交联剂也可以包含选自由(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、(聚)丙二醇聚缩水甘油醚及聚甘油聚缩水甘油醚组成的组中的至少一种。
从通过所获得的含水凝胶状聚合物适度交联而表现出适宜的吸水特性的角度出发，通常相对于用于聚合的烯属不饱和单体1摩尔，表面交联剂的使用量可以为0.00001～0.02摩尔、0.00005～0.01摩尔或0.0001～0.005摩尔。通过使表面交联剂的添加量在上述范围内，易于获得表现出较小扩散距离D的吸水性树脂颗粒。
在表面交联后，利用公知的方法蒸馏去除水及烃分散介质，由此能够获得作为经表面交联的干燥物的聚合物颗粒。
本实施方案的吸水性树脂颗粒可以仅由聚合物颗粒构成，但能够进一步包含例如选自凝胶稳定剂、金属螯合剂(乙二胺四乙酸及其盐、二乙烯三胺五乙酸及其盐、例如二乙烯三胺五乙酸五钠等)、及流动性改进剂(润滑剂)等中的各种追加成分。追加成分能够配置于聚合物颗粒的内部、聚合物颗粒的表面上、或这两个部位。追加成分可以为流动性改进剂(润滑剂)。流动性改进剂可以为无机颗粒。作为无机颗粒，例如可列举出无定形二氧化硅等二氧化硅颗粒。
吸水性树脂颗粒可以包含配置于聚合物颗粒的表面上的多个无机颗粒。例如，通过将聚合物颗粒与无机颗粒进行混合，能够在聚合物颗粒的表面上配置无机颗粒。该无机颗粒可以为无定形二氧化硅等二氧化硅颗粒。吸水性树脂颗粒包含配置于聚合物颗粒的表面上的无机颗粒时，无机颗粒相对于聚合物颗粒的质量的比例可以为0.2质量％以上、0.5质量％以上、1.0质量％以上或1.5质量％以上，可以为5.0质量％以下或3.5质量％以下。无机颗粒相对于聚合物颗粒的质量的比例可以为0.2质量％以上且5.0质量％以下或3.5质量％以下，可以为0.5质量％以上且5.0质量％以下或3.5质量％以下，可以为1.0质量％以上且5.0质量％以下或3.5质量％以下，可以为1.5质量％以上且5.0质量％以下或3.5质量％以下。此处的无机颗粒通常具有较之聚合物颗粒的大小为微小的大小。例如，无机颗粒的平均粒径可以为0.1～50μm、0.5～30μm或1～20μm。此处的平均粒径能够为通过动态光散射法或激光衍射散射法测定的值。通过使无机颗粒的添加量在上述范围内，易于获得吸水性树脂颗粒的吸水特性，尤其是易于获得表现出较小扩散距离D的吸水性树脂颗粒。
制造吸水性树脂颗粒的方法的一个实施方案可以进一步包括通过上述实施方案的方法评价所获得的吸水性树脂颗粒的漏液性的工序。例如，可以筛选出扩散距离D的测定值小于基准值(例如14cm)的吸水性树脂颗粒。由此，能够更稳定地制造能够抑制吸收性物品的漏液的吸水性树脂颗粒。
一个实施方案的吸收体含有本实施方案的吸水性树脂颗粒。本实施方案的吸收体能够含有纤维状物，例如为包含吸水性树脂颗粒及纤维状物的混合物。吸收体的结构例如可以为均匀混合有吸水性树脂颗粒及纤维状物的结构，也可以为在形成为片状或层状的纤维状物之间夹有吸水性树脂颗粒的结构，还可以为其他结构。
作为纤维状物，可列举出经微粉碎的木浆、棉花、棉绒、人造丝、乙酸纤维素等纤维素类纤维；聚酰胺、聚酯、聚烯烃等合成纤维；这些纤维的混合物等。纤维状物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。纤维状物可以为亲水性纤维。
相对于吸水性树脂颗粒及纤维状物的合计，吸收体中的吸水性树脂颗粒的质量比例可以为2～100质量％、10～80质量％或20～60质量％。
为了提高吸收体在使用前及使用中的形态保持性，可以通过对纤维状物添加粘合性粘结剂而使纤维彼此粘合。作为粘合性粘结剂，可列举出热熔接性合成纤维、热熔粘合剂、粘合性乳剂等。粘合性粘结剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
作为热熔接性合成纤维，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等全熔型粘结剂、由聚丙烯与聚乙烯的并列结构或芯鞘结构构成的非全熔型粘结剂等。在上述非全熔型粘结剂中，能够仅热熔接聚乙烯部分。
作为热熔粘合剂，可以为基础聚合物与增粘剂、增塑剂、抗氧化剂等的混合物。基础聚合物可以包含例如选自由乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物、非晶态聚丙烯组成的组中的至少一种的聚合物。
作为粘合性乳剂，例如可列举出选自由甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丁二烯、乙烯及乙酸乙烯酯组成的组中的至少一种的单体的聚合物。
本实施方案的吸收体可以含有无机粉末(例如无定形二氧化硅)、除臭剂、抗菌剂、香料等。当吸水性树脂颗粒包含无机颗粒时，吸收体可以包含与吸水性树脂颗粒中的无机颗粒不同的无机粉末。
本实施方案的吸收体的形状并无特别限定，例如可以为片状。吸收体的厚度(例如，片状吸收体的厚度)例如可以为0.1～20mm、0.3～15mm。
本实施方案的吸收性物品具备本实施方案的吸收体。作为构成本实施方案的吸收性物品的部件，可列举出保持吸收体的形状的芯包片、配置在作为吸液对象的液体所浸入的一侧的最外部的透液性片、配置在与作为吸液对象的液体所浸入的一侧为相反侧的最外部的不透液性片等。作为吸收性物品，可列举出尿布(例如纸尿布)、如厕训练裤、失禁垫、卫生材料(卫生巾、卫生棉条等)、吸汗垫、宠物垫、简易马桶用部件、动物排泄物处理材料等。
图3是表示吸收性物品的一个实例的剖面图。图3所示的吸收性物品100具备吸收体10、芯包片20a及20b、透液性片30及不透液性片40。在吸收性物品100中，依次层叠有不透液性片40、芯包片20b、吸收体10、芯包片20a及透液性片30。虽然图3中存在以在部件之间存在间隙的方式而图示的部分，但是部件之间也可以紧密贴合而不存在该间隙。
吸收体10具有本实施方案的吸水性树脂颗粒10a及包含纤维状物的纤维层10b。多个吸水性树脂颗粒10a分散于纤维层10b内。
从当吸收体10被使用于吸收性物品100时更加易于获得充分的液体吸收性能的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为100～1000g(即100～1000g/m2)、150～800g/m2或200～700g/m2。从发挥作为吸收性物品100的充分的液体吸收性能、尤其抑制漏液的角度出发，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为100g/m2以上。从抑制发生凝胶堵塞现象、作为吸收性物品100发挥液体扩散性能、进而改善液体的渗透速度的角度出发，吸水性树脂颗粒10a的含量可以为1000g/m2以下。
从当吸收体10被使用于吸收性物品100时也获得充分的液体吸收性能的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维层10b(纤维状物)的含量可以为50～800g(即50～800g/m2)、100～600g/m2或150～500g/m2。从发挥作为吸收性物品100的充分的液体吸收性能、尤其是抑制发生凝胶堵塞现象以提高液体的扩散性能、进而提高吸收体10的吸液后的强度的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维层10b(纤维状物)的含量可以为50g以上(即50g/m2以上)。尤其是从抑制吸收液体后的回流的角度出发，相对于每1平方米吸收体10，纤维层10b(纤维状物)的含量可以为800g以下(即800g/m2以下)。
芯包片20a以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的一侧(图3中的吸收体10的上侧)。芯包片20b以与吸收体10相接的状态配置于吸收体10的另一侧(图3中的吸收体10的下侧)。吸收体10配置于芯包片20a与芯包片20b之间。作为芯包片20a、20b，可举出薄页纸(tissue)、无纺布等。芯包片20a及芯包片20b例如具有与吸收体10同等大小的主表面。
透液性片30配置于吸收对象的液体所浸入的一侧的最外部。透液性片30以与芯包片20a相接的状态配置于芯包片20a上。作为透液性片30，可举出由聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺等合成树脂构成的无纺布、多孔片等。不透液性片40在吸收性物品100中配置在与透液性片30为相反侧的最外部。不透液性片40以与芯包片20b相接的状态配置于芯包片20b的下侧。作为不透液性片40，可举出由聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等合成树脂构成的片、由这些合成树脂与无纺布的复合材料构成的片等。透液性片30及不透液性片40例如具有比吸收体10的主表面更大的主表面，透液性片30及不透液性片40的外缘部延伸至吸收体10及芯包片20a、20b的周围。
吸收体10、芯包片20a、20b、透液性片30及不透液性片40的大小关系并无特别限定，可根据吸收性物品的用途等适当调整。此外，使用芯包片20a、20b保持吸收体10的形状的方法并无特别限定，可以如图3所示利用多个芯包片包裹吸收体，也可以利用一片芯包片包裹吸收体。
根据本实施方案，能够提供一种使用有本实施方案的吸水性树脂颗粒、吸收体或吸收性物品的吸液方法。本实施方案的吸液方法具备使吸液对象的液体与本实施方案的吸水性树脂颗粒、吸收体或吸收性物品接触的工序。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行更具体的说明。然而，本发明并不限于这些实施例。
<研究1＞
1-1.吸水性树脂颗粒的制作
实施例1
第1阶段的聚合反应
准备内径11cm、内容积2L的具备回流冷凝器、滴液漏斗、氮气导入管及作为搅拌机的搅拌翼的圆底圆筒型可拆式烧瓶，所述搅拌翼具有2段翼径为5cm的4片倾斜桨翼。向该烧瓶中，放入293g正庚烷及0.736g作为高分子类分散剂的马来酸酐改性乙烯-丙烯共聚物(Mitsui Chemicals,Inc、Hi-WAX 1105A)。在搅拌烧瓶内的反应液的同时，升温至80℃，使高分子类分散剂溶解于正庚烷。之后，将反应液冷却至50℃。
向内容积300mL的烧杯内，放入92.0g(1.03摩尔)浓度80.5质量％的丙烯酸水溶液。在从外部冷却烧杯的同时，对丙烯酸水溶液滴加147.7g浓度20.9质量％的氢氧化钠水溶液，由此中和75摩尔％的丙烯酸。接着，在丙烯酸水溶液中，溶解0.092g作为增稠剂的羟乙基纤维素(Sumitomo Seika Chemicals Company,Limited、HECAW-15F)、作为自由基聚合引发剂的0.092g(0.339毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.018g(0.068毫摩尔)过硫酸钾、0.010g(0.057毫摩尔)作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，从而制备第1阶段的单体水溶液。
将第1阶段的单体水溶液添加到可拆式烧瓶内的上述反应液中，并将反应液搅拌10分钟。接着，将包含6.62g正庚烷及0.736g蔗糖硬脂酸酯(HLB：3、Mitsubishi-ChemicalFoods Corporation、RYOTO SUGAR ESTER S-370)的表面活性剂溶液添加到反应液中，并一边将搅拌翼的转速设为550rpm来搅拌反应液，一边用氮气充分置换体系内部。然后，一边在70℃的水浴中加热可拆式烧瓶，一边经60分钟进行聚合反应。通过该聚合反应，获得包含含水凝胶状聚合物的第1阶段的聚合浆液。
第2阶段的聚合反应
向内容积500mL的烧杯内，放入128.8g(1.43摩尔)浓度80.5质量％的丙烯酸水溶液。在从外部冷却烧杯的同时，对丙烯酸水溶液滴加159.0g浓度27质量％的氢氧化钠水溶液，由此中和75摩尔％的丙烯酸。接着，在丙烯酸水溶液中，溶解0.129g(0.475毫摩尔)2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐及0.026g(0.095毫摩尔)过硫酸钾，从而制备第2阶段的单体水溶液。
一边将搅拌翼的转速设为1000rpm来搅拌可拆式烧瓶内的第1阶段的聚合浆液，一边将其冷却至25℃。向其中添加第2阶段的全部单体水溶液，接下来对体系内部用氮气置换30分钟。之后，一边在70℃的水浴中加热可拆式烧瓶，一边经60分钟进行聚合反应。之后，添加0.580g(0.067毫摩尔)作为用于聚合后交联的交联剂的浓度2质量％的乙二醇二缩水甘油醚水溶液。
在搅拌下向包含含水凝胶状聚合物的反应液中添加0.265g浓度45质量％的二乙烯三胺五乙酸五钠水溶液。之后，将烧瓶浸渍于设定为125℃的油浴中，通过正庚烷与水的共沸蒸馏，一边使正庚烷回流，一边向体系外部抽出238.5g的水。之后，向烧瓶中添加4.42g(0.507毫摩尔)作为表面交联剂的2质量％的乙二醇二缩水甘油醚水溶液，并在83℃下保持2小时。
通过125℃下的加热，由表面交联反应后的反应液中蒸馏去除正庚烷，从而获得聚合物颗粒(干燥物)。使所获得的聚合物颗粒通过孔径850μm的筛。之后，将相对于聚合物颗粒的质量为2.0质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得232.2g包含无定形二氧化硅的吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为393μm。
实施例2
除了将第1阶段的聚合反应中的自由基聚合引发剂变更为0.0736g(0.272毫摩尔)过硫酸钾而不使用2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐，将第2阶段的聚合反应中的自由基聚合引发剂变更为0.090g(0.334毫摩尔)过硫酸钾而不使用2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐之外，以与实施例1相同的步骤，获得聚合物颗粒(干燥物)。从包含含水凝胶状聚合物的反应液中抽出的水的量为247.9g。
使所获得的聚合物颗粒通过孔径850μm的筛。之后，将相对于聚合物颗粒的质量为0.5质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得231.0g吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为355μm。
比较例1
作为比较例1的吸水性树脂颗粒，准备Wako Pure Chemical Industries,Ltd制造的聚丙烯酸250,000(平均分子量：约250,000)。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为343μm。
1-2.泄漏性评价试验
(1)人工尿液的制备
使氯化钠、氯化钙及硫酸镁以下述浓度溶解于离子交换水中。向所获得的溶液中加入少量的蓝色1号，从而获得着色成蓝色的人工尿液。将所获得的人工尿液用作用于泄漏性评价的试验液。下述浓度为以人工尿液的总质量为基准的浓度。
人工尿液的组成
NaCl：0.780质量％
CaCl2：0.022质量％
MgSO4：0.038质量％
蓝色一号：0.002质量％
(2)试验法-1(吸水性树脂颗粒)
通过以下的i)、ii)、iii)、iv)及v)步骤评价吸水性树脂颗粒的漏液性。i)将长15cm、宽5cm的条状粘着胶带(DIATEX Co.,Ltd制、PYOLAN TAPE)，以粘着面朝上的方式置于实验台上，并在该粘着面上均匀地散布3.0g吸水性树脂颗粒。在所散布的吸水性树脂颗粒的上部放置不锈钢制辊(质量4.0kg、直径10.5cm、宽6.0cm)，并使辊在粘着胶带的长度方向的两端之间往返3次。由此，在粘着胶带的粘着面上形成由吸水性树脂颗粒构成的吸水层。
ii)将粘着胶带垂直竖立，从吸水层中去除多余的吸水性树脂颗粒。再次在吸水层上放置所述辊，并在粘着胶带的长度方向的两端之间往返3次。iii)在温度为25±2℃的室内，将具有长30cm、宽55cm的长方形平坦主表面的丙烯酸树脂板，以其宽度方向与水平面平行，且其主表面与水平面呈10度、20度、30度或40度的方式进行固定(以下也称为倾斜面)。使形成有吸水层的粘着胶带露出吸水层，并以使其长度方向垂直于丙烯酸树脂板的宽度方向的方向，将粘着胶带贴附在所固定的丙烯酸板的倾斜面上。
iV)在距吸水层的上端约1cm的位置，自距表面约1cm的高度，使用微量移液器(M&SInstruments Inc制造的PIPETMAN Neo P1000N)，在1秒以内将0.25mL液温为25℃的试验液全部注入。
v)读取从开始注入试验液起30秒后注入至吸水层的试验液的移动距离的最大值，将其记录为扩散距离D。扩散距离D为在倾斜面上用垂直于丙烯酸树脂板的短边的方向的直线连结滴加点(注入点)与试验液的最长到达点的距离。
(3)试验法-2(吸收性物品)
通过空气抄造均匀地混合10g吸水性树脂颗粒及9.5g粉碎纸浆，由此制作12cm×32cm大小的片状吸收体。将吸水体放置在芯包片(薄页纸)上，并在吸收体上放置芯包片(薄页纸)及透液性片。对被芯包片及透液性片夹住的吸收体施加30秒588kPa的载荷。进一步，将12cm×32cm大小的聚乙烯制不透液性片贴附在与透液性片为相反侧的表面上，从而获得试验用的吸收性物品。
图4是表示评价吸收性物品的泄漏性的方法的示意图。通过台架41将具有平坦倾斜面S1且长45cm的支承板1(在此为丙烯酸树脂板)，在相对于水平面S0呈倾斜45±2度的状态下进行固定。在温度为25±2℃的室内，将试验用的吸收性物品100以使其长度方向沿着支承板1的长度方向的方向而贴附在所固定的支承板1的倾斜面S1上。接着，由滴液漏斗42滴加调整至25±1℃的试验液50(人工尿液)，该滴液漏斗42朝向距吸收性物品100中吸收体的中央8cm的上方位置且配置于吸收性物品的铅垂上方。以8mL/秒的速度，每一次滴加80mL的试验液。滴液漏斗42的前端与吸收性物品的距离为10±1mm。自第1次投入试验液开始，以10分钟的间隔，在相同的条件下重复投入试验液，并合计投入5次试验液。
当未被吸收性物品100吸收的试验液由支承板1的下部漏出时，将漏出的试验液回收到配置在支承板1下方的金属制托盘44内。通过天平43测定所回收的试验液的重量(g)，并将该值记录为泄漏量。在比较例1的情况下，在发生大量泄漏的第2次投入的时刻结束试验。通过由试验液的总投入量减去泄漏量，计算出直至发生泄漏为止时的吸收量。该数值越大，则判断为穿戴时越不易发生液体的泄漏。
(4)结果
将评价结果示于表1。试验法-1中的扩散距离D的“14*”表示由吸水层的下部发生了试验液的泄漏。根据试验法-2的结果，可以说与比较例1的吸水性树脂颗粒相比，实施例1及实施例2的吸水性树脂颗粒可提供泄漏的发生得以抑制的吸收性物品。当在试验法-1中倾斜角θ为45度时，实施例2及比较例1均表现出超过14cm的扩散距离D，因此由吸水层的下部发生了试验液的泄漏，根据该结果，无法预测吸收性物品的泄漏性的差。另一方面，可知若倾斜角θ为40度以下，则扩散距离D与吸收性物品的泄漏性表现出良好的相关性。
[表1]
Figure BDA0003110712130000241
<研究2>
2-1.吸水性树脂颗粒的制作
实施例3
以与实施例2相同的步骤，获得229.2g吸水性树脂颗粒，该吸水性树脂颗粒包含相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.5质量％的无定形二氧化硅。其中，通过共沸蒸馏由包含含水凝胶状聚合物的反应液向体系外部抽出的水的量为239.7g。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为377μm。
实施例4
除了将无定形二氧化硅的量变更为相对于聚合物颗粒(干燥物)的质量为0.2质量％以外，以与实施例1相同的步骤，获得232.1g吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为396μm。
比较例2
除了将第1阶段的聚合反应中的自由基聚合引发剂变更为0.0736g(0.272毫摩尔)过硫酸钾而不使用2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐，将第2阶段的聚合反应中的自由基聚合引发剂变更为0.090g(0.334毫摩尔)过硫酸钾而不使用2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐，使用0.0116g(0.067毫摩尔)作为第2阶段的聚合反应中的内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，并且未添加用于聚合后交联的交联剂之外，以与实施例1相同的步骤，获得聚合物颗粒(干燥物)。通过共沸蒸馏由包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量为256.1g。
使所获得的聚合物颗粒通过孔径850μm的筛。之后，将相对于吸水性树脂颗粒的聚合物颗粒的质量为0.1质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得230.8g吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为349μm。
比较例3
除了将第1阶段的聚合反应中的作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚的量变更为0.0046g(0.026毫摩尔)，使用0.0116g(0.067毫摩尔)作为第2阶段的聚合反应中的内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，未添加用于聚合后交联的交联剂，将作为表面交联剂的浓度2质量％的乙二醇二缩水甘油醚水溶液的量变更为6.62g(0.761毫摩尔)以外，以与实施例1相同的步骤，获得聚合物颗粒(干燥物)。通过共沸蒸馏由包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量为219.2g。
使所获得的聚合物颗粒通过孔径850μm的筛。然后，将相对于聚合物颗粒的质量为0.20质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得229.6g吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为356μm。
比较例4
除了将第1阶段的聚合反应中的作为内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚的量变更为0.0046g(0.026毫摩尔)，使用0.0116g(0.067毫摩尔)作为第2阶段的聚合反应中的内部交联剂的乙二醇二缩水甘油醚，未添加用于聚合后交联的交联剂以外，以与实施例1相同的步骤，获得聚合物颗粒(干燥物)。通过共沸蒸馏由包含含水凝胶状聚合物的反应液抽出的水的量为234.2g。
使所获得的聚合物颗粒通过孔径850μm的筛。将相对于聚合物颗粒的质量为0.20质量％的无定形二氧化硅(Oriental Silicas Corporation、Tokusil NP-S)与聚合物颗粒混合，获得229.6g吸水性树脂颗粒。该吸水性树脂颗粒的中值粒径为355μm。
2-2.漏液性评价试验
通过试验法-1及试验法-2，对吸水性树脂颗粒及吸收性物品的漏液性进行评价。试验法-1中的倾斜角θ固定为30度。将实施例1～4、及比较例2～4的评价结果汇总示于表2。试验法-1中的扩散距离D的“14*”表示由吸水层的下部发生了试验液的泄漏。通过试验法-1获得的扩散距离与吸收性物品的泄漏性表现出了良好的相关性。除此之外，还确认到扩散距离小于14cm的实施例1～4的吸水性树脂颗粒可提供泄漏的发生充分得以抑制的吸收性物品。
[表2]
Figure BDA0003110712130000261
附图标记说明
1：支撑板，3：粘着胶带，5：吸水层，10：吸收体，10a：吸水性树脂颗粒，10b：纤维层，20a、20b：芯包片，30：透液性片，40：不透液性片，50：试验液，51：注入至吸水层中的试验液，60：移液器，100：吸收性物品，S0：水平面，S1：倾斜面，θ：倾斜角。

Claims (2)

1.一种评价吸水性树脂颗粒的漏液性的方法，其依次包括：
沿倾斜于水平面的倾斜面配置由吸水性树脂颗粒构成的吸水层；
向露出的所述吸水层中注入含有水的液滴状试验液；及
测定扩散距离，所述扩散距离为注入至所述吸水层中的所述试验液在规定时间内沿所述倾斜面扩散的距离，
水平面与所述倾斜面所成的倾斜角为25度以上且40度以下，
在粘着胶带的长度为15cm且宽度为5cm的长方形的粘着面上散布3.0g所述吸水性树脂颗粒，并使放置在所散布的所述吸水性树脂颗粒上的质量为4.0kg的不锈钢制的、直径为10.5cm且宽度为6.0cm的辊移动，由此将所述吸水性树脂颗粒按压在粘着面上，从而形成固定于所述粘着胶带的所述吸水层，将固定有所述吸水层的所述粘着胶带贴附在所述倾斜面上，由此沿所述倾斜面配置所述吸水层。
2.一种制造吸水性树脂颗粒的方法，其包括通过权利要求1所述的方法评价吸水性树脂颗粒的漏液性。
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