JP6752319B2 - 吸水性樹脂粒子 - Google Patents
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Description
吸水速度指数I=(無加圧DWの10秒値)×6[mL/g]で、
吸水速度指数II=(無加圧DWの3分値)/3[mL/g]であるとき、
下記式:
α=(I+II)/2
で算出される静的吸引指数αが5.0mL/g以上である、吸水性樹脂粒子に関する。
吸水速度指数I=(無加圧DWの10秒値)×6[mL/g]
吸水速度指数II=(無加圧DWの3分値)/3[mL/g]
下記式:
α=(I+II)/2
で算出される静的吸引指数αが5.0mL/g以上である。静的吸引指数αが大きいと、吸水性樹脂粒子による液体漏れがより効果的に抑制される傾向がある。静的吸引指数αは6.0mL/g以上、7.0mL/g以上、9.0mL/g以上、10mL/g以上、11mL/g以上、12mL/g以上、13mL/g以上、14mL/g以上、又は15mL/g以上であってもよい。静的吸引指数αの上限は特に制限されないが、通常、25mL/g以下である。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
実施例1
第1段目の重合反応
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、並びに、攪拌機として、翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する攪拌翼を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、n−ヘプタン293g、及び、高分子系分散剤としての無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.736gを入れた。フラスコ内の反応液を攪拌しつつ80℃まで昇温して、高分子系分散剤をn−ヘプタンに溶解させた。その後、反応液を50℃まで冷却した。
内容積500mLのビーカーに、濃度80.5質量%のアクリル酸水溶液128.8g(1.43モル)を入れた。ビーカーを外部より冷却しつつ、アクリル酸水溶液に対して濃度27質量%の水酸化ナトリウム水溶液159.0gを滴下し、それにより75モル%のアクリル酸を中和した。次いで、アクリル酸水溶液に、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、及び過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)を溶解させて、第2段目の単量体水溶液を調製した。
非晶質シリカの量を、重合体粒子(乾燥品)の質量に対して2.0質量%に変更したこと以外は実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子236.3gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は393μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)に変更したこと以外は実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量は、247.9gであった。
重合体粒子の質量に対して0.5質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子と混合し、吸水性樹脂粒子231.0gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)に変更したこと以外は実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量は、239.7gであった。
重合体粒子の質量に対して0.5質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子と混合し、吸水性樹脂粒子229.2gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は377μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.0736g(0.272ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩を用いずに、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)に変更したこと、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)を用いたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により256.1gの水を系外へ抜き出したこと、重合体粒子に対して、0.1質量%の非晶質シリカを混合したこと以外は、実施例1と同様にして、吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。
第1段目の重合反応における内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの量を0.0046g(0.026ミリモル)に変更し、第2段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)を用いたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により219.2gの水を系外へ抜き出したこと、表面架橋剤としての濃度2質量%のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の量を6.62g(0.761ミリモル)に変更したこと以外は実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子226.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は356μmであった。
第1段目の重合反応における内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの量を0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)を用いたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により234.2gの水を系外へ抜き出したこと、以外は実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子220.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第1段目の重合反応における内部架橋剤としてのエチレングリコールジグリシジルエーテルの量を0.0368g(0.211ミリモル)に変更したこと第2段目の水性液の調製において、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0515g(0.296ミリモル)を用いたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、第2段目の重合後の含水ゲル状重合体において、共沸蒸留により286.9gの水を系外へ抜き出したこと、以外は実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子222.2gを得た。該粒子の中位粒子径は396μmであった。
2−1.生理食塩水保水量
吸水性樹脂粒子2.0gを量り取った綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)を500mL容のビーカー内に設置した。吸水性樹脂粒子の入った綿袋中に0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gをママコができないように一度に注ぎ込み、綿袋の上部を輪ゴムで縛り、30分静置させることで吸水性樹脂粒子を膨潤させた。30分経過後の綿袋を、遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(株式会社コクサン製、品番:H−122)を用いて1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂粒子を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時の空質量Wb(g)を測定し、以下の式から生理食塩水保水量を算出した。
生理食塩水保水量(g/g)=[Wa−Wb]/2.0
吸水性樹脂粒子の荷重下(加圧下)の生理食塩水の吸水量(室温、25℃±2℃)を、図3に示す測定装置Yを用いて測定した。測定装置Yは、ビュレット部61、導管62、測定台63、及び、測定台63上に置かれた測定部64から構成される。ビュレット部61は、鉛直方向に伸びるビュレット61aと、ビュレット61aの上端に配置されたゴム栓61bと、ビュレット61aの下端に配置されたコック61cと、コック61cの近傍において一端がビュレット61a内に伸びる空気導入管61dと、空気導入管61dの他端側に配置されたコック61eとを有している。導管62は、ビュレット部61と測定台63との間に取り付けられている。導管62の内径は6mmである。測定台63の中央部には、直径2mmの穴があいており、導管62が連結されている。測定部64は、円筒64a(アクリル樹脂(プレキシグラス)製)と、円筒64aの底部に接着されたナイロンメッシュ64bと、重り64cとを有している。円筒64aの内径は20mmである。ナイロンメッシュ64bの目開きは75μm(200メッシュ)である。そして、測定時にはナイロンメッシュ64b上に測定対象の吸水性樹脂粒子65が均一に撒布される。重り64cの直径は19mmであり、重り64cの質量は120gである。重り64cは、吸水性樹脂粒子65上に置かれ、吸水性樹脂粒子65に対して4.14kPaの荷重を加えることができる。
荷重下の吸水量[mL/g]=(Vb−Va)/0.1
吸水性樹脂粒子50gを中位粒子径測定用に用いた。
吸水性樹脂の粒子の無加圧DWは、図2に示す測定装置を用いて測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。
当該測定装置は、ビュレット部1、導管5、測定台13、ナイロンメッシュシート15、架台11、及びクランプ3を有する。ビュレット部1は、目盛が記載されたビュレット管21と、ビュレット管21の上部の開口を密栓するゴム栓23と、ビュレット管21の下部の先端に連結されたコック22と、ビュレット管21の下部に連結された空気導入管25及びコック24とを有する。ビュレット部1はクランプ3で固定されている。平板状の測定台13は、その中央部に形成された直径2mmの貫通孔13aを有しており、高さが可変の架台11によって支持されている。測定台13の貫通孔13aとビュレット部1のコック22とが導管5によって連結されている。導管5の内径は6mmである。
無加圧DW値(mL/g)=Wc/1.00
(1)人工尿の調製
塩化ナトリウム、塩化カルシウム及び硫酸マグネシウムを下記の濃度でイオン交換水に溶解させた。得られた溶液に少量の青色1号加えて、青色に着色した人工尿を得た。得られた人工尿を、漏れ性評価のための試験液として用いた。下記の濃度は、人工尿の全質量を基準とする濃度である。
人工尿組成
NaCl:0.780質量%
CaCl2:0.022質量%
MgSO4:0.038質量%
青色一号:0.002質量%
以下のi)、ii)、iii)、iv)及びv)の手順により、吸水性樹脂粒子の液体漏れ性を評価した。
i)長さ15cm、幅5cmの短冊状の粘着テープ(ダイヤテックス株式会社製、パイオランテープ)を粘着面が上になるよう実験台上に置き、その粘着面上に、吸水性樹脂粒子3.0gを均一に散布した。散布された吸水性樹脂粒子の上部に、ステンレス製ローラー(質量4.0kg、径10.5cm、幅6.0cm)を載せ、ローラーを、粘着テープの長手方向における両端の間で3回往復させた。これにより、吸水性樹脂粒子からなる吸水層を粘着テープの粘着面上に形成した。
ii)粘着テープを垂直に立てて持ち上げ、余剰の吸水性樹脂粒子を吸水層から除いた。再度、吸水層に前記ローラーを載せ、粘着テープの長手方向における両端の間で3回往復させた。
iii)温度25±2℃の室内において、長さ30cm、幅55cmの長方形の平坦な主面を有するアクリル樹脂板を、その幅方向が水平面に平行で、その主面と水平面とが30度をなすように固定した。固定されたアクリル板の主面に、吸水層が形成された粘着テープを、吸水層が露出し、その長手方向がアクリル樹脂板の幅方向に対して垂直になる向きで貼り付けた。
iV)吸水層の上端から約1cmの位置で表面から約1cmの高さから、液温25℃の試験液0.25mLを、マイクロピペット(エムエス機器社製ピペットマン・ネオP1000N)を用いて、1秒以内に全て注入した。
v)試験液の注入開始から30秒後に、吸水層に注入された試験液の移動距離の最大値を読み取り、拡散距離Dとして記録した。なお、拡散距離Dは、主面上において、滴下点(注入点)と最長到達点とを、アクリル樹脂板の短辺に対して垂直方向の直線で結んだ距離である。
評価結果を表1に示す。静的吸引指数αが所定値以上である実施例1〜4の吸水性樹脂粒子は、小さい拡散係数を示し、液体漏れを抑制できることが確認された。拡散距離の「14*」は、吸水層の下部からの試験液の漏れが発生したことを示す。
Claims (3)
- (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含むエチレン性不飽和単量体に由来する単量体単位を有する架橋重合体を含む重合体粒子と、該重合体粒子の表面上に配置された複数の無機粒子と、を含み、(メタ)アクリル酸及びその塩の割合が前記架橋重合体中の単量体単位全量に対して70〜100モル%である、吸水性樹脂粒子であって、
吸水速度指数I=(無加圧DWの10秒値)×6[mL/g]で、
吸水速度指数II=(無加圧DWの3分値)/3[mL/g]であるとき、
下記式:
α=(I+II)/2
で算出される静的吸引指数αが5.0mL/g以上であり、
吸水速度指数Iが2mL/g以上であり、
吸水速度指数IIが8mL/g以上である、
吸水性樹脂粒子。 - 当該吸水性樹脂粒子の中位粒子径が、250〜850μmである、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- 前記無機粒子がシリカ粒子である、請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子。
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