CN113185932B - 一种双酚a多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种双酚a多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法,所述方法包括:步骤1,按质量份数计,将20‑25份双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂、2‑3份1,4‑丁二醇二缩水甘油醚和甲基六氢邻苯二甲酸酐、固化促进剂混合均匀,得到混合体系;步骤2,向混合体系中加入分散剂和KH560处理后的导电填料,之后混合均匀,分散剂、KH560处理后的导电填料和混合体系中1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的质量之比为(4‑5):(50‑60):(2‑3),得到双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶。双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂具有优良的耐热性、固化收缩率,有利于降低导电胶的体积电阻率,可得到热稳定性高、导电性优异的导电胶。

Description

一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶制备技术领域,具体为一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法。
背景技术
目前导电胶采用的胶粘剂主要以环氧树脂为主,环氧树脂具有形式多样、固化方便、黏附力强及化学稳定性高等优点,成为一种理想的导电胶基体材料。
但环氧树脂耐热性差,由环氧树脂制备得到的导电胶在高温下使用或长时间使用电阻稳定性欠佳,限制了其应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶及其制备方法,双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂具有优良的耐热性、固化收缩率,有利于降低导电胶的体积电阻率,得到热稳定性高、导电性优异的导电胶。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,按质量份数计,将20-25份双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂、2-3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲基六氢邻苯二甲酸酐、固化促进剂混合均匀,得到混合体系;
步骤2,向混合体系中加入分散剂和KH560处理后的导电填料,之后混合均匀,分散剂、KH560处理后的导电填料和混合体系中1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量之比为(4-5):(50-60):(2-3),得到双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶;
所述KH560处理后的导电填料按如下步骤得到:
将KH560溶于醇类溶剂中,之后加入乙酸、去离子水和导电填料进行超声震荡,KH560和导电填料的质量比为1:10,得到处理液,将处理液中的导电填料分离后干燥,得到KH560处理后的导电填料。
优选的,步骤1中所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂按如下过程得到:
按10:(80-100):(0.3-0.5)的质量比,将双酚A多聚甲醛酚醛树脂、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵在70-90℃下进行开环反应,之后降温后加入氢氧化钠溶液进行闭环反应,最后升温至70℃后反应1-2h,得到含有双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂粗产物的反应液;
将所述反应液中的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂粗产物进行提纯,得到双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂。
优选的,步骤1中所述的固化促进剂为DMP-30。
进一步,所述的DMP-30与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为(0.5-1):(2-3)。
优选的,步骤1中所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为(14-20):(2-3)。
优选的,步骤2中所述的分散剂为BYK-163。
优选的,步骤2中所述KH560处理后的导电填料分3-5次加入,每次搅拌5-8min。
优选的,步骤2中所述的醇类溶剂为无水乙醇,无水乙醇、乙酸、去离子水和KH560的比例为90ml:0.1g:10ml:0.5g。
优选的,步骤1和步骤2在混合相应的原料时,采用真空脱泡机进行。
一种由上述任意一项所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法得到的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,以BPA-PA酚醛环氧树脂(即双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂)为基体树脂,利用BPA-PA酚醛环氧树脂具有优良的耐热性、固化收缩率,同时BPA-PA酚醛环氧树脂可为导电胶提供低的体积电阻率和一定的耐热性能,加入一定质量的丁二醇二缩水甘油醚、甲基六氢邻苯二甲酸酐和固化促进剂后,丁二醇二缩水甘油可降低BPA-PA酚醛环氧树脂的黏度,固化剂和固化促进剂可通过加成反应将BPA-PA酚醛环氧树脂进行固化,最后加入一定质量比的分散剂和KH560处理后的导电填料混合均匀,KH560经醇类溶剂溶解,之后加入乙酸溶液对导电填料进行处理,KH560作为偶联剂可粘附在导电填料的表面,改善其分散性,分散剂可防止导电填料沉降和凝聚,造成导电胶表面不导电的现象,最终形成体积电阻率低、热稳定性高的导电胶。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂的傅里叶红外(FTIR)图。
图2为本发明实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶固化物的热重(TG)图。
图3为本发明实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶实物图及测试图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,以BPA-PA酚醛树脂与环氧氯丙烷为原料,通过亲核取代反应得到BPA-PA酚醛环氧树脂,然后以BPA-PA酚醛环氧树脂为基体树脂,可为导电胶提供一定的热稳定性和低的体积电阻率,加入稀释剂(1,4-丁二醇二缩水甘油醚)、固化剂(甲基六氢邻苯二甲酸酐)、固化促进剂(DMP-30)、偶联剂(KH560)、分散剂(BYK-163)、导电填料(10um片状银粉),经真空脱泡机搅拌,稀释剂可降低BPA-PA酚醛环氧树脂的黏度,KH560粘附在片状银粉表面,可以改善片状银粉分散性,分散剂可防止银粉沉降和凝聚造成导电胶表面不导电的现象,最终制备出高性能的中温导电胶。
具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂(即双酚A多聚甲醛酚醛树脂)、80-100g环氧氯丙烷和0.3-0.5g作为催化剂的四丁基溴化铵,搅拌升温至70-90℃进行开环反应2-4h。随后降温至60℃,滴加10-20g质量分数为10wt%氢氧化钠溶液1-2h,升温至70℃后反应1-2h,得到含有BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物的混合体系。
随后将混合体系用水洗,以除去多余的氢氧化钠至洗涤液为中性,将得到的液体分层后,将有机层减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解未去除的环氧氯丙烷、水洗3~4次,再分层后,最后将有机层经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
申请人在已申请的公开专利中说明了其制备方法,现简要复述其过程:
步骤1a:向装有机械搅拌和回流装置的250mL四口圆底烧瓶同时加入11.4g(即0.05mol)BPA和20-40mL正丁醇,搅拌并升温至50-70℃。
步骤1b:待BPA溶解溶液呈清澈时,依次加入1-4g多聚甲醛、0-3g蒸馏水、对甲苯磺酸0.1-0.4g,加成反应10-30分钟,蒸馏水的作用是促进多聚甲醛解聚。
步骤1c:加热升温至80-100℃,缩聚反应5-7h,得到双酚a多聚甲醛酚醛树脂粗产物。
步骤1d:对反应的粗产物在温度60-80℃,转速60-80r/min的条件下进行减压蒸馏0.5-1h,除去正丁醇、水和未反应的多聚甲醛。
步骤1e:使用分子量为1000的透析袋将得到的产物密封好,将其放置于400-500ml的丙酮中,使用磁力搅拌器透析8-10h;待透析结束,放在通风橱内挥发完丙酮,随后放在干燥箱里进行烘干,得到酒红色固体的双酚a多聚甲醛酚醛树脂,其结构式如下:
Figure BDA0003090420240000051
BPA-PA酚醛环氧树脂的合成机理如下:
Figure BDA0003090420240000061
为了使上式能够在一行显示,所以将双酚a多聚甲醛酚醛树脂的结构式换了一种写法。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取20-25份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2-3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、14-20份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5-1份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌3-5min。甲基六氢邻苯二甲酸酐、DMP-30和BPA-PA酚醛环氧树脂的反应如下所示,其中将BPA-PA酚醛环氧树脂的结构做了省略处理:
Figure BDA0003090420240000071
随后加入4-5份BYK-163,搅拌3-5min。最后分3-5次加入50-60份KH560处理后的片状银粉,每次搅拌5-8min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例1
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、80g环氧氯丙烷和0.5g四丁基溴化铵,搅拌升温至80℃反应3h。随后降温至60℃,滴加15g 10wt%氢氧化钠溶液1.5h,升温至70℃后反应1h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗4次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取20份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、14份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入4.5份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入59份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
将上述BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶按照体积电阻率计算标准,涂抹在载玻片表面,按照GB/T 7124-1986粘结LY12-CZ铝合金,随后120℃固化1h,测试其体积电阻率为2.1×10-4Ω·cm,拉伸强度为18.25MPa。
图1为本发明实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂的FTIR图。由图1可知,对比自制BPA-PA酚醛树脂,自制BPA-PA酚醛环氧树脂在3400cm-1左右处未出现羟基的特征吸收峰,说明BPA-PA酚醛树脂的羟基发生了反应。其次,912cm-1出现环氧基的特征吸收峰,证明BPA-PA酚醛环氧树脂的成功合成。
图2本发明实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶固化物的TG图。由图2可知,BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶固化物失重分为两个阶段。第一阶段在25~256℃,失重率为6.5%,这是由于小分子挥发所造成的。其中包括未完全固化的环氧树脂、自由水和结合水。第二阶段在256-750℃,失重率约为29.1%,在378℃存在最大失重速率,这是由于固化的BPA-PA酚醛环氧树脂受热分解所导致的。从750℃往后,失重趋于平缓,残炭率达到64.4%。表明BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶固化物具有优良的热稳定性。
图3为实施例1制备的BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶实物图。由图3可知,BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶经简单直流电灯泡检测,灯泡发亮,可发出粉色的光,说明BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的成功制备。
实施例2
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、85g环氧氯丙烷和0.3g四丁基溴化铵,搅拌升温至80℃反应2h。随后降温至60℃,滴加10g 10wt%氢氧化钠溶液1.5h,升温至70℃后反应1h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗3次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取20份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、20份甲基六氢邻苯二甲酸酐和1份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入5份BYK-163,搅拌3min。最后分四次加入52份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例3
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、90g环氧氯丙烷和0.4g四丁基溴化铵,搅拌升温至75℃反应3h。随后降温至60℃,滴加15g 10wt%氢氧化钠溶液1.5h,升温至70℃后反应1.5h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗4次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取21份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、15份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入4.5份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入57份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例4
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、95g环氧氯丙烷和0.4g四丁基溴化铵,搅拌升温至85℃反应2.5h。随后降温至60℃,滴加15g 10wt%氢氧化钠溶液1.5h,升温至70℃后反应1.5h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗3次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取22份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、16份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入5份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入54份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例5
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、100g环氧氯丙烷和0.5g四丁基溴化铵,搅拌升温至80℃反应3h。随后降温至60℃,滴加20g 10wt%氢氧化钠溶液2h,升温至70℃后反应2h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗3次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取23份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、16份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入5份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入54份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例6
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、80g环氧氯丙烷和0.3g四丁基溴化铵,搅拌升温至75℃反应3h。随后降温至60℃,滴加10g 10wt%氢氧化钠溶液1h,升温至70℃后反应1h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗3次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取24份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、17份甲基六氢邻苯二甲酸酐和1份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入4份BYK-163,搅拌3min。最后分五次加入51份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例7
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、90g环氧氯丙烷和0.4g四丁基溴化铵,搅拌升温至85℃反应3h。随后降温至60℃,滴加15g 10wt%氢氧化钠溶液1.5h,升温至70℃后反应1.5h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗3次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取25份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、17份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入4.5份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入50份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。
实施例8
本发明一种BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,在装有搅拌器、回流冷凝管、N2保护的250ml四口圆底烧瓶依次加入10g自制BPA-PA酚醛树脂、100g环氧氯丙烷和0.5g四丁基溴化铵,搅拌升温至90℃反应2h。随后降温至60℃,滴加20g 10wt%氢氧化钠溶液1h,升温至70℃后反应2h,得到BPA-PA酚醛环氧树脂粗产物。
随后经水洗除盐至中性,减压蒸馏除去过量的环氧氯丙烷,然后加苯溶解、水洗4次,最后再经减压蒸馏处理,得到浅黄色粘稠状液体的BPA-PA酚醛环氧树脂。
步骤2,将0.5g KH560溶于90ml无水乙醇中,边加边搅拌;然后加入10ml去离子水、0.1g乙酸。再将5g 10um片状银粉置于该混合溶液、超声震荡2h,抽滤、反复洗涤、干燥、即可得到KH560处理过的导电银粉。
步骤3,按质量份数计,取25份自制BPA-PA酚醛环氧树脂,依次加入2.5份1,4-丁二醇二缩水甘油醚、18份甲基六氢邻苯二甲酸酐和0.5份DMP-30,使用真空脱泡机搅拌5min。
随后加入4份BYK-163,搅拌3min。最后分三次加入50份处理后的片状银粉,每次搅拌5min,即可得到BPA-PA酚醛环氧树脂导电胶,储存备用。

Claims (9)

1.一种双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,按质量份数计,将20-25份双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂、2-3份1,4-丁二醇二缩水甘油醚和甲基六氢邻苯二甲酸酐、固化促进剂混合均匀,得到混合体系;
步骤2,向混合体系中加入分散剂和KH560处理后的导电银粉,之后混合均匀,分散剂、KH560处理后的导电银粉和混合体系中1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量之比为(4-5):(50-60):(2-3),得到双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶;
所述KH560处理后的导电银粉按如下步骤得到:
将KH560溶于醇类溶剂中,之后加入乙酸、去离子水和导电银粉进行超声震荡,KH560和导电银粉的质量比为1:10,得到处理液,将处理液中的导电银粉分离后干燥,得到KH560处理后的导电银粉;
所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂按如下过程得到:
按10:(80-100):(0.3-0.5)的质量比,将双酚A多聚甲醛酚醛树脂、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵在70-90℃下进行开环反应,之后降温后加入氢氧化钠溶液进行闭环反应,最后升温至70℃后反应1-2h,得到含有双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂粗产物的反应液;
将所述反应液中的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂粗产物进行提纯,得到双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂;
所述的双酚A多聚甲醛酚醛树脂结构式如下:
Figure FDA0003611011030000021
2.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的固化促进剂为DMP-30。
3.根据权利要求2所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,所述的DMP-30与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为(0.5-1):(2-3)。
4.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐与1,4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为(14-20):(2-3)。
5.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的分散剂为BYK-163。
6.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述KH560处理后的导电银粉分3-5次加入,每次搅拌5-8min。
7.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的醇类溶剂为无水乙醇,无水乙醇、乙酸、去离子水和KH560的比例为90ml:0.1g:10ml:0.5g。
8.根据权利要求1所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2在混合相应的原料时,采用真空脱泡机进行。
9.一种由权利要求1-8中任意一项所述的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶的制备方法得到的双酚A多聚甲醛酚醛环氧树脂导电胶。
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