CN113185663A - 一种水性聚氨酯替塑胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纸塑加工技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯替塑胶及其制备方法，本发明从多元醇出发进行改进，在聚醚多元醇和聚酯多元醇之间选择了聚酯多元醇。虽然聚醚多元醇合成的聚氨酯具有更好的柔韧性和抗水解性，但是聚酯多元醇合成的聚氨酯内聚能更强，在抗回粘性上表现更为优秀，并且本发明也并未采用单一的异氰酸酯或多元醇，进一步提高聚氨酯软硬段的无序性，从而提高涂层的柔韧性和抗回粘性。在异氰酸酯的选择上本发明选用了非对称结构的异佛尔酮二异氰酸酯和具有对称结构的六亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯可以提高涂层的强度和耐水性，六亚甲基二异氰酸酯可以提高涂层的附着性和柔韧性，二者搭配使用使涂层具有更好的综合性能。

Description

一种水性聚氨酯替塑胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及纸塑加工技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯替塑胶及其制备方法。
背景技术
传统纸张采用纸塑覆膜材料，通过辊涂装置将粘合剂涂布在塑料薄膜上，经热压滚筒加热，使薄膜软化，然后使涂布了底料的印刷品和薄膜相压合，形成纸塑合一的覆膜产品。但其在生产过程中会发生皱折、起泡、成品卷曲现象，还易造成白色污染和循环打浆困难等问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高水性聚氨酯替塑胶及其制备方法，采用水性涂料替代传统胶水覆膜技术。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸6.7-8.5份、1,4-环己烷二甲酸11.2-12.8份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇5.8-6.4份、1,4-丁二醇9.0-9.6份和三羟甲基丙烷0.5-0.7份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至100-120℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至180-220℃，保温反应3-7h，降温至140-150℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇；
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯10-13％、六亚甲基二异氰酸酯15-17％、步骤(1)制得的聚酯多元醇15-25％、聚己内酯二醇5-10％、亲水扩链剂2-4％、三羟甲基丙烷1-3％、第二催化剂0.01-0.1％、消泡剂0.1-0.3％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至80-90℃并反应2-3h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在50-60℃反应2-4h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
聚氨酯是由作为硬段的异氰酸酯和作为软段的多元醇交替连接的嵌段共聚物，因此硬段和软段的热力学不相容会产生微相分离，不同程度的微相分离产生的机械性能跨度极大，因此造就了聚氨酯的多种用途。本发明的聚氨酯替塑胶作为纸上的胶膜，其需要具有较好的硬度、柔韧性、附着性、抗回粘性以及耐水性，但水性聚氨酯往往需要加入亲水性单体，因此耐水解性较差，如何改善水性聚氨酯的耐水性并且使其具有较好的综合性能是本发明的重点解决的技术问题。
本发明从多元醇出发进行改进，在聚醚多元醇和聚酯多元醇之间选择了聚酯多元醇。虽然聚醚多元醇合成的聚氨酯具有更好的柔韧性和抗水解性，但是聚酯多元醇合成的聚氨酯内聚能更强，在抗回粘性上表现更为优秀。
进一步地，本发明特制的聚酯多元醇中加入了环己烷二甲酸和2,2-二甲基-1,3-丙二醇，环状基团以及侧链二甲基的加入可以提高多元醇的位阻效应，屏蔽酯基，从而提高涂层的硬度以及抗水解性；还加入了三羟甲基丙烷使聚酯多元醇内产生交联结构，提高结构的致密性，更好地防止水分子的进入，从而进一步提高硬度和抗水解性。本发明并未选用单一的环己烷二甲酸和单一2,2-二甲基-1,3-丙二醇去提高抗水解性，这是因为环己烷二甲酸的环状基活动度较差，过度的加入会导致涂层的柔韧性变差，作为需要弯折的纸基产品，容易发生涂层断裂；而侧甲基具有一定的活动度，可以提高耐水解性能的同时也较好避免柔韧性的过度降低，而且环己烷二甲酸和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的搭配使用可以在聚氨酯主链上产生无序的侧链排布，从而抑制聚酯多元醇内部的氢键形成，可以降低微相结构的分离程度，提高玻璃化转变温度，从而提高抗回粘性。
此外，在聚氨酯合成中，本发明也并未采用单一的异氰酸酯或多元醇，进一步提高聚氨酯软硬段的无序性，从而提高涂层的柔韧性和抗回粘性。在异氰酸酯的选择上本发明选用了非对称结构的异佛尔酮二异氰酸酯和具有对称结构的六亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯可以提高涂层的强度和耐水性，六亚甲基二异氰酸酯可以提高涂层的附着性和柔韧性，二者搭配使用使涂层具有更好的综合性能。
其中，所述第一催化剂和第二催化剂均为有机锡类催化剂，所述第一催化剂的加入量为反应单体的0.05-0.1％。
其中，所述二甲苯的加入量为反应单体的3-5％。
其中，所述聚酯多元醇的分子量为3900-4700，羟值为120-150mg KOH/g。
其中，所述聚己内酯二醇的分子量为1800-2200。
其中，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、乙二氨基乙磺酸钠和二乙烯三胺的至少一种。
其中，所述消泡剂为BYK消泡剂。
本发明的有益效果在于：
本发明从多元醇出发进行改进，在聚醚多元醇和聚酯多元醇之间选择了聚酯多元醇。虽然聚醚多元醇合成的聚氨酯具有更好的柔韧性和抗水解性，但是聚酯多元醇合成的聚氨酯内聚能更强，在抗回粘性上表现更为优秀。
进一步地，本发明特制的聚酯多元醇中加入了环己烷二甲酸和2,2-二甲基-1,3-丙二醇，环状基团以及侧链二甲基的加入可以提高多元醇的位阻效应，屏蔽酯基，从而提高涂层的硬度以及抗水解性；还加入了三羟甲基丙烷使聚酯多元醇内产生交联结构，提高结构的致密性，更好地防止水分子的进入，从而进一步提高硬度和抗水解性。本发明并未选用单一的环己烷二甲酸和单一2,2-二甲基-1,3-丙二醇去提高抗水解性，这是因为环己烷二甲酸的环状基活动度较差，过度的加入会导致涂层的柔韧性变差，作为需要弯折的纸基产品，容易发生涂层断裂；而侧甲基具有一定的活动度，可以提高耐水解性能的同时也较好避免柔韧性的过度降低，而且环己烷二甲酸和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的搭配使用可以在聚氨酯主链上产生无序的侧链排布，从而抑制聚酯多元醇内部的氢键形成，可以降低微相结构的分离程度，提高玻璃化转变温度，从而提高抗回粘性。
此外，在聚氨酯合成中，本发明也并未采用单一的异氰酸酯或多元醇，进一步提高聚氨酯软硬段的无序性，从而提高涂层的柔韧性和抗回粘性。在异氰酸酯的选择上本发明选用了非对称结构的异佛尔酮二异氰酸酯和具有对称结构的六亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯可以提高涂层的强度和耐水性，六亚甲基二异氰酸酯可以提高涂层的附着性和柔韧性，二者搭配使用使涂层具有更好的综合性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸8.1份、1,4-环己烷二甲酸11.5份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇6.1份、1,4-丁二醇9.3份和三羟甲基丙烷0.6份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至110℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至200℃，保温反应5h，降温至145℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇；
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯11.5％、六亚甲基二异氰酸酯16％、步骤(1)制得的聚酯多元醇20％、聚己内酯二醇7.5％、亲水扩链剂3％、三羟甲基丙烷2％、第二催化剂0.05％、消泡剂0.2％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至85℃并反应2.5h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在55℃反应3h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
其中，所述第一催化剂和第二催化剂均为有机锡类催化剂，所述第一催化剂的加入量为反应单体的0.05％。
其中，所述二甲苯的加入量为反应单体的4％。
其中，所述聚酯多元醇的分子量为4300，羟值为130mg KOH/g。
其中，所述聚己内酯二醇的分子量为2000。
其中，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸。
其中，所述消泡剂为BYK消泡剂。
实施例2
一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸6.7份、1,4-环己烷二甲酸11.2份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇5.8份、1,4-丁二醇9.0份和三羟甲基丙烷0.5份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至100℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至180℃，保温反应3h，降温至140℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇；
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯10％、六亚甲基二异氰酸酯15％、步骤(1)制得的聚酯多元醇15％、聚己内酯二醇5％、亲水扩链剂2％、三羟甲基丙烷1％、第二催化剂0.01％、消泡剂0.1％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至80-90℃并反应2-3h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在50℃反应2h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
其中，所述第一催化剂和第二催化剂均为有机锡类催化剂，所述第一催化剂的加入量为反应单体的0.05％。
其中，所述二甲苯的加入量为反应单体的3％。
其中，所述聚酯多元醇的分子量为3900，羟值为120mg KOH/g。
其中，所述聚己内酯二醇的分子量为1800。
其中，所述亲水扩链剂为乙二氨基乙磺酸钠。
其中，所述消泡剂为BYK消泡剂。
实施例3
一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸8.5份、1,4-环己烷二甲酸12.8份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇6.4份、1,4-丁二醇9.6份和三羟甲基丙烷0.7份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至120℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至220℃，保温反应7h，降温至150℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇；
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯13％、六亚甲基二异氰酸酯17％、步骤(1)制得的聚酯多元醇25％、聚己内酯二醇10％、亲水扩链剂4％、三羟甲基丙烷3％、第二催化剂0.1％、消泡剂0.3％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至90℃并反应3h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在60℃反应4h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
其中，所述第一催化剂和第二催化剂均为有机锡类催化剂，所述第一催化剂的加入量为反应单体的0.1％。
其中，所述二甲苯的加入量为反应单体的5％。
其中，所述聚酯多元醇的分子量为4700，羟值为150mg KOH/g。
其中，所述聚己内酯二醇的分子量为2200。
其中，所述亲水扩链剂为二乙烯三胺。
其中，所述消泡剂为BYK消泡剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸8.1份、1,4-环己烷二甲酸11.5份、1,4-丁二醇15.4份和三羟甲基丙烷0.6份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至110℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至200℃，保温反应5h，降温至145℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：
聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸19.6份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇6.1份、1,4-丁二醇9.3份和三羟甲基丙烷0.6份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至110℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至200℃，保温反应5h，降温至145℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯11.5％、六亚甲基二异氰酸酯16％、聚己内酯二醇27.5％、亲水扩链剂3％、三羟甲基丙烷2％、第二催化剂0.05％、消泡剂0.2％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至85℃并反应2.5h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在55℃反应3h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
对实施例1和对比例1-3的水性替塑胶进行膜层硬度、膜层附着性、膜层耐水性和膜层抗粘连性的测试，测试方法如下：
膜层硬度：GB/T6739-2006；
膜层柔韧性：将水性替塑胶在灰卡纸上进行固化后，沿着同一对折线将灰纸卡反复对折10次，若膜层无掉色、无龟裂、无发白等现象，则判断通过柔韧性测试；
膜层附着性：将水性替塑胶在灰卡纸上进行固化后，用3M600胶带粘在灰纸板上并以90°角对胶带进行剥离，若膜层无脱落、失光、失色等现象，则判断通过附着性测试；
膜层耐水性：将水性替塑胶在灰卡纸上进行固化后，浸泡于水中36h，去除晾干，若膜层无脱落、起泡等现象，则判断通过耐水性测试；
测试结果如下：
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
膜层硬度 4H 5H 3H 3H
膜层柔韧性 通过 不通过 通过 不通过
膜层附着性 通过 通过 通过 不通过
膜层耐水性 通过 通过 不通过 不通过
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的合成：称取反应单体、第一催化剂和二甲苯，所述反应单体按摩尔份数包括己二酸6.7-8.5份、1,4-环己烷二甲酸11.2-12.8份、2,2-二甲基-1,3-丙二醇5.8-6.4份、1,4-丁二醇9.0-9.6份和三羟甲基丙烷0.5-0.7份，在反应釜中加入反应单体进行混合并升温至100-120℃，然后加入第一催化剂和二甲苯，升温至180-220℃，保温反应3-7h，降温至140-150℃并进行抽真空，酸值低于1mgKOH/g后停止加热，即得到所述聚酯多元醇；
(2)聚氨酯的合成：按重量百分比称取异佛尔酮二异氰酸酯10-13％、六亚甲基二异氰酸酯15-17％、步骤(1)制得的聚酯多元醇15-25％、聚己内酯二醇5-10％、亲水扩链剂2-4％、三羟甲基丙烷1-3％、第二催化剂0.01-0.1％、消泡剂0.1-0.3％和水余量，在反应釜中加入异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、聚酯多元醇和第二催化剂，升温至80-90℃并反应2-3h，然后加入亲水扩链剂、三羟甲基丙烷后，在50-60℃反应2-4h，降至常温后，加入消泡剂和水并进行搅拌混合后，即得到所述水性聚氨酯替塑胶。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述第一催化剂和第二催化剂均为有机锡类催化剂，所述第一催化剂的加入量为反应单体的0.05-0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述二甲苯的加入量为反应单体的3-5％。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述聚酯多元醇的分子量为3900-4700，羟值为120-150mg KOH/g。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述聚己内酯二醇的分子量为1800-2200。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、乙二氨基乙磺酸钠和二乙烯三胺的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯替塑胶的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为BYK消泡剂。
8.一种水性聚氨酯替塑胶，其特征在于：由权利要求1-7任意一项所述的水性聚氨酯替塑胶的制备方法制得。
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