CN113184911B - 一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法及其应用，具体包括如下步骤：(1)将钨酸钠和氟化铵加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液；(2)将分散溶液转移至反应釜中，加入生长基底后将其置于恒温箱内进行水热反应，待反应釜冷却至室温，取出生长基底并对其进行洗涤、干燥；(3)将生长基底置于管式炉中，在氩气和氢气混合气氛中进行退火处理得到多孔钠钨青铜八面体。本发明技术的优势在于制备工艺简单、成本低、无污染，采用本发明所制备的样品是具有多孔结构的钠钨青铜八面体，对电催化水分解制氢具有良好的催化性能，也可广泛用于电/光致变色、传感、隔热和催化等领域。

Description

一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法
技术领域
本发明涉及新型微纳米材料制备领域，特指一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法。
背景技术
钠钨青铜(NaxWO3，0<x<1)是一类具有非典型化学计量比的化合物，随组成中x值不同，其结构和性质也不同，在电/光致变色、传感、隔热和催化等领域具有广泛应用前景。目前，文献报道的钠钨青铜主要以粉体、棒状、片状和立方体等形貌为主，材料表面致密光滑，比表面积较低，导致其内部表面无法得到有效利用(如：J.Phys.Chem.C,2009,113,13098；J.Phys.D:Appl.Phys.,2009,42,205405；J Mater Sci.,2007,42,1010；ACSAppl.Mater.Interfaces 2011,3,2794；Mater.Res.Express,2017,4,065703.)。相较于连续介质材料，多孔材料具有相对密度低、比强度高、比表面积高、隔音、隔热、渗透性好等优点，更具研究与应用前景。因此，发展一种简单合成具有多孔结构钠钨青铜材料的制备方法，有助于优化其物理化学性能参数，对推进其在各领域中的应用意义重大。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法。本发明优势在于其制备工艺简单、成本低、无污染，最终获得的样品是具有多孔结构的钠钨青铜八面体，所得样品可广泛用于电/光致变色、传感、隔热和催化等领域。
本发明的技术方案如下：
一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法，具体步骤如下：
步骤一：将钨酸钠和氟化铵加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液；
步骤二：将步骤一所述分散溶液转移至反应釜中，加入生长基底，反应釜密封后将其置于恒温箱内进行水热反应，待反应釜冷却至室温，取出生长基底并对其进行洗涤、干燥；
步骤三：将步骤二所述生长基底置于瓷舟内，在管式炉中对其进行退火处理得到多孔钠钨青铜八面体。
进一步，步骤一所述的所述钨酸钠和氟化铵的摩尔质量分别为1～5mmol和0.5～1.5mmol；所述去离子水和乙醇混合溶液的体积比为1:1～3:1。
进一步，步骤二所述水热反应温度为150～200℃，反应时间为10-15h；所述洗涤采用乙醇和去离子水分别洗涤3次；所述干燥置于真空干燥箱内于40～80℃，干燥6～24h。。
进一步，步骤三所述退火温度为350-650℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为60-180min，退火气氛为氢氩混气，所述氢氩混气中氢气与氩气比例为1:9。
更进一步，步骤三所述多孔钠钨青铜八面体化学式为NaxWO3，其中0.54≤X≤0.88。
如上所述，本发明一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法，其有益效果是：本发明制备工艺简单、成本低、无污染，最终获得的样品是具有孔道结构的钠钨青铜八面体，为其在电/光致变色、传感、隔热和催化等领域的广泛应用和基础研究提供了可靠的制备手段。
附图说明
图1为根据实施例1获得的多孔钠钨青铜八面体的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图2为根据实施例1获得的多孔钠钨青铜八面体的X射线衍射花样(XRD)。
图3为根据实施例1获得的多孔钠钨青铜八面体的电催化析氢极化曲线。
具体实施方式
实施例1
将2mmol钨酸钠和0.5mmol氟化铵分别加入到40ml去离子水和20ml乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液。将上述分散溶液转移至100mL反应釜中，加入泡沫镍生长基底，反应釜密封后将其置于恒温箱内于150℃水热反应12h；待反应釜冷却至室温，打开取出泡沫镍生长基底，用乙醇和去离子水分别洗涤3次；将洗净的泡沫镍基底置于真空干燥箱内于60℃，干燥24h。将干燥好的泡沫镍基底置于瓷舟内，在管式炉中于500℃下退火2h，其中升温速率为5℃/min，退火气氛为氢氩混气(体积比为1:9)，气体流速为100sccm；待管式炉降至室温，在泡沫镍基底上获得多孔钠钨青铜八面体。
图1a和b为根据实施例1在泡沫镍获得的多孔钠钨青铜八面体的扫描电子显微镜(SEM)照片。可以看出，本发明获得的钠钨青铜具有八面体形貌，表面呈现出明显粗糙的多孔结构特征，尺寸为3～10μm。
图2为根据实施例1制备的在泡沫镍获得的多孔钠钨青铜八面体的X射线衍射(XRD)表征图。可以看出，除了对应泡沫镍基底的衍射峰，本发明获得的多孔钠钨青铜八面体的XRD特征峰对应于立方Na0.69WO3(JCPDS No.75-0236)，衍射峰较强，说明其具有良好的结晶性。
图3为根据实施例1制备的多孔钠钨青铜八面体在0.5M H2SO4中的电催化析氢极化曲线。可以看出，多孔钠钨青铜八面体在电流密度为10mA/cm2时的过电位仅为37mV，与商业20％Pt/C催化剂(29mV)的相当，说明其优异的电催化析氢性能。
实施例2
将3mmol钨酸钠和1mmol氟化铵分别加入到40ml去离子水和20ml乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液。将上述分散溶液转移至100mL反应釜中，加入泡沫镍生长基底，反应釜密封后将其置于恒温箱内于180℃水热反应12h；待反应釜冷却至室温，打开取出泡沫镍生长基底，用乙醇和去离子水分别洗涤3次；将洗净的泡沫镍基底置于真空干燥箱内于60℃，干燥24h。将干燥好的泡沫镍基底置于瓷舟内，在管式炉中于450℃下退火2h，其中升温速率为5℃/min，退火气氛为氢氩混气(体积比为1:9)，气体流速为100sccm；待管式炉降至室温，在泡沫镍基底上获得多孔钠钨青铜八面体。
实施例3
将5mmol钨酸钠和1.5mmol氟化铵分别加入到40ml去离子水和20ml乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液。将上述分散溶液转移至100mL反应釜中，加入泡沫镍生长基底，反应釜密封后将其置于恒温箱内于200℃水热反应12h；待反应釜冷却至室温，打开取出泡沫镍生长基底，用乙醇和去离子水分别洗涤3次；将洗净的泡沫镍基底置于真空干燥箱内于60℃，干燥24h。将干燥好的泡沫镍基底置于瓷舟内，在管式炉中于550℃下退火2h，其中升温速率为5℃/min，退火气氛为氢氩混气(体积比为1:9)，气体流速为100sccm；待管式炉降至室温，在泡沫镍基底上获得多孔钠钨青铜八面体。
以上所述仅为本发明较佳实施例，仅限于解释本发明，而不用于限定本发明的范围；基于本发明技术方案的任何修改或替换都应包含在本发明保护范围内。

Claims (2)

1.一种多孔钠钨青铜八面体的制备方法，其特征具体包括如下步骤：
(1)将钨酸钠和氟化铵加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声后得到分散溶液；
(2)将步骤(1)所述分散溶液转移至反应釜中，加入生长基底，反应釜密封后将其置于恒温箱内进行水热反应，待反应釜冷却至室温，取出生长基底并对其进行洗涤、干燥；
(3)将步骤(2)所述生长基底置于瓷舟内，在管式炉中对其进行退火处理得到多孔钠钨青铜八面体，所述多孔钠钨青铜八面体化学式为NaxWO3，其中0.54≤X≤0.88，所得到的钠钨青铜具有多孔结构，呈八面体形貌；
步骤(1)所述钨酸钠和氟化铵的摩尔质量分别为1～5mmol和0.5～1.5mmol；所述去离子水和乙醇混合溶液的体积比为1:1～3:1；
步骤(2)所述水热反应温度为150～200℃，反应时间为10-15h；所述洗涤采用乙醇和去离子水分别洗涤3次；所述干燥置于真空干燥箱内于40～80℃，干燥6～24h；
步骤(3)所述管式炉的退火温度为350-650℃，升温速率为5-10℃/min，保温时间为60-180min，退火气氛为氢氩混气，所述氢氩混气中氢气与氩气比例为1:9。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所得到的钠钨青铜对电催化分解水制氢具有良好的催化活性。
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