CN113174746A - 一种回收碳纤维复合材料表面处理技术及其深加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，包括以下步骤：步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡1‑2h，浸泡温度为65‑75℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理10‑20min，辐照剂量为100‑200KGy，辐照结束，备用。本发明回收的碳纤维材料通过清洗液先清理，清洗液中的纳米二氧化硅在磷酸溶液活性得到显著提高，同时比表面积大，提高在碳纤维材料上的附着面积，通过过硫酸铵浸泡碳纤维材料后，使碳纤维材料表面杂质更易与纳米二氧化硅混杂，从而再通过去离子水冲洗后，提高表面杂质的清理。

Description

一种回收碳纤维复合材料表面处理技术及其深加工方法
技术领域
本发明涉及碳纤维复合材料回收技术领域，具体涉及一种回收碳纤维复合材料表面处理技术及其深加工方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好，机械强度高，但缺点是性脆，耐磨性较差。它是叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石七种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几个微米，每束纤维原丝都由数百根甚至上千根单丝组成。玻璃纤维通常用作复合材料中的增强材料，电绝缘材料和绝热保温材料，电路基板等国民经济各个领域。
现有的碳纤维复合材料回收时需要经过二次处理才能被应用，二次处理方法较为常规，处理后的材料性能得不到改善，因而仍需进一步研究处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收碳纤维复合材料表面处理技术及其深加工方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种回收碳纤维复合材料表面处理技术，包括以下步骤：
步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡1-2h，浸泡温度为65-75℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理10-20min，辐照剂量为100-200KGy，辐照结束，备用；
步骤二，将步骤一中备用的材料送入到反应炉中进行加热，加热温度为90-130℃，至碳纤维表面成分熔化，随后冷却至室温，送入到挤压机中进行成型，得到初料；
步骤三，将步骤二初料先送入到活化液中以150-250r/min的转速进行搅拌1-2h，然后采用真空超声处理20min，处理结束，即可。
优选地，所述步骤一中清洗液的制备方法为将纳米二氧化硅加入到磷酸溶液中先超声分散20-30min，超声功率为100-200W，随后再加入纳米二氧化硅总量10-20％的过硫酸铵，然后采用交流电处理10-20min。
优选地，所述交流电的电流大小为0.5-0.9A。
优选地，所述交流电的电流大小为0.7A。
优选地，所述活化液的制备方法为将氯化镧、氯化锆加入到稀盐酸溶液中，然后向其中加入甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵，随后以200-300r/min的转速进行搅拌30-40min，搅拌结束，向其中继续加入柠檬酸溶液，然后进行超声20-30min，超声功率为200-300W，超声结束，得到活化液。
优选地，所述真空超声处理的真空度为0.1-0.6MPa，超声频率为10-20KHz。
优选地，所述真空超声处理的真空度为0.35MPa，超声频率为15KHz。
本发明还提供了一种回收碳纤维复合材料深加工技术，包括以下步骤：
步骤一，将表面处理技术得到材料置于深化液中反应20-30min，反应温度为80-90℃，同时采用320-380r/min的转速进行搅拌15-25min，然后水洗、干燥；
步骤二，将步骤一中干燥的材料送入到等离子体发生装置中，等离子体发生装置腔体内压力为100-200MPa，等离子体放电功率密度为0.2-0.8W/cm3，处理20min，处理结束，即可。
优选地，所述深化液的制备方法为将氯化锌、氯化铁按照重量比2:1进行混合，随后送入到海藻酸纳中进行搅拌，边加入边搅拌，搅拌转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min，然后静置20-40min，然后再加入硅酸钠溶液，继续搅拌10-20min，搅拌结束，即可。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明回收的碳纤维材料通过清洗液先清理，清洗液中的纳米二氧化硅在磷酸溶液活性得到显著提高，同时比表面积大，提高在碳纤维材料上的附着面积，通过过硫酸铵浸泡碳纤维材料后，使碳纤维材料表面杂质更易与纳米二氧化硅混杂，从而再通过去离子水冲洗后，提高表面杂质的清理，更易后续的表面处理，随后通过反应炉中进行加热，再送入到挤压机中进行成型，得到初料，该操作方法可重新将回收的碳纤维材料利用，提高利用效果，随后在活化液中处理，同时联合采用真空超声处理，活化液中氯化镧、氯化锆与甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵等复配，可将碳纤维材料表面活化，提高活化效果，从而在深加工中更易被氯化锌、氯化铁浸透，方便硅酸钠溶液渗入材料中，从而整体上提高材料的稳定性，最后在等离子体发生装置内放电处理，从而使材料的性能更加完善。
(2)本发明实施例3的拉伸强度可达到259MPa，对比例3中拉伸强度为204MPa，实施例3相对于对比例3提高了55MPa，改善率为26.96％，实施例3中的材料弯曲强度为325MPa，对比例3中的材料弯曲强度为275MPa，实施例3中的材料耐疲劳时间为139h，对比例3中的耐疲劳时间为103h，耐疲劳时间提高36h，改善率为34.95％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种回收碳纤维复合材料表面处理技术，包括以下步骤：
步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡1h，浸泡温度为65℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理10min，辐照剂量为100KGy，辐照结束，备用；
步骤二，将步骤一中备用的材料送入到反应炉中进行加热，加热温度为90℃，至碳纤维表面成分熔化，随后冷却至室温，送入到挤压机中进行成型，得到初料；
步骤三，将步骤二初料先送入到活化液中以150r/min的转速进行搅拌1h，然后采用真空超声处理20min，处理结束，即可。
本实施例的步骤一中清洗液的制备方法为将纳米二氧化硅加入到磷酸溶液中先超声分散20min，超声功率为100W，随后再加入纳米二氧化硅总量10％的过硫酸铵，然后采用交流电处理10min。
本实施例的交流电的电流大小为0.5A。
本实施例的活化液的制备方法为将氯化镧、氯化锆加入到稀盐酸溶液中，然后向其中加入甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵，随后以200r/min的转速进行搅拌30min，搅拌结束，向其中继续加入柠檬酸溶液，然后进行超声20min，超声功率为200W，超声结束，得到活化液。
本实施例的真空超声处理的真空度为0.1MPa，超声频率为10KHz。
本实施例的一种回收碳纤维复合材料深加工技术，包括以下步骤：
步骤一，将表面处理技术得到材料置于深化液中反应20min，反应温度为80℃，同时采用320r/min的转速进行搅拌15min，然后水洗、干燥；
步骤二，将步骤一中干燥的材料送入到等离子体发生装置中，等离子体发生装置腔体内压力为100MPa，等离子体放电功率密度为0.2W/cm3，处理20min，处理结束，即可。
本实施例的深化液的制备方法为将氯化锌、氯化铁按照重量比2:1进行混合，随后送入到海藻酸纳中进行搅拌，边加入边搅拌，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为20min，然后静置20min，然后再加入硅酸钠溶液，继续搅拌10min，搅拌结束，即可。
实施例2：
本实施例的一种回收碳纤维复合材料表面处理技术，包括以下步骤：
步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡2h，浸泡温度为75℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理20min，辐照剂量为200KGy，辐照结束，备用；
步骤二，将步骤一中备用的材料送入到反应炉中进行加热，加热温度为130℃，至碳纤维表面成分熔化，随后冷却至室温，送入到挤压机中进行成型，得到初料；
步骤三，将步骤二初料先送入到活化液中以250r/min的转速进行搅拌2h，然后采用真空超声处理20min，处理结束，即可。
本实施例的步骤一中清洗液的制备方法为将纳米二氧化硅加入到磷酸溶液中先超声分散30min，超声功率为200W，随后再加入纳米二氧化硅总量10-20％的过硫酸铵，然后采用交流电处理20min。
本实施例的交流电的电流大小为0.9A。
本实施例的活化液的制备方法为将氯化镧、氯化锆加入到稀盐酸溶液中，然后向其中加入甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵，随后以300r/min的转速进行搅拌40min，搅拌结束，向其中继续加入柠檬酸溶液，然后进行超声30min，超声功率为300W，超声结束，得到活化液。
本实施例的真空超声处理的真空度为0.6MPa，超声频率为20KHz。
本实施例的一种回收碳纤维复合材料深加工技术，包括以下步骤：
步骤一，将表面处理技术得到材料置于深化液中反应30min，反应温度为90℃，同时采用380r/min的转速进行搅拌25min，然后水洗、干燥；
步骤二，将步骤一中干燥的材料送入到等离子体发生装置中，等离子体发生装置腔体内压力为200MPa，等离子体放电功率密度为0.8W/cm3，处理20min，处理结束，即可。
本实施例的深化液的制备方法为将氯化锌、氯化铁按照重量比2:1进行混合，随后送入到海藻酸纳中进行搅拌，边加入边搅拌，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为30min，然后静置40min，然后再加入硅酸钠溶液，继续搅拌20min，搅拌结束，即可。
实施例3：
本实施例的一种回收碳纤维复合材料表面处理技术，包括以下步骤：
步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡1.5h，浸泡温度为70℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理15min，辐照剂量为150KGy，辐照结束，备用；
步骤二，将步骤一中备用的材料送入到反应炉中进行加热，加热温度为110℃，至碳纤维表面成分熔化，随后冷却至室温，送入到挤压机中进行成型，得到初料；
步骤三，将步骤二初料先送入到活化液中以220r/min的转速进行搅拌1.5h，然后采用真空超声处理20min，处理结束，即可。
本实施例的步骤一中清洗液的制备方法为将纳米二氧化硅加入到磷酸溶液中先超声分散25min，超声功率为150W，随后再加入纳米二氧化硅总量15％的过硫酸铵，然后采用交流电处理15min。
本实施例的交流电的电流大小为0.7A。
本实施例的活化液的制备方法为将氯化镧、氯化锆加入到稀盐酸溶液中，然后向其中加入甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵，随后以250r/min的转速进行搅拌35min，搅拌结束，向其中继续加入柠檬酸溶液，然后进行超声25min，超声功率为250W，超声结束，得到活化液。
本实施例的真空超声处理的真空度为0.35MPa，超声频率为15KHz。
本实施例的一种回收碳纤维复合材料深加工技术，包括以下步骤：
步骤一，将表面处理技术得到材料置于深化液中反应25min，反应温度为85℃，同时采用350r/min的转速进行搅拌20min，然后水洗、干燥；
步骤二，将步骤一中干燥的材料送入到等离子体发生装置中，等离子体发生装置腔体内压力为150MPa，等离子体放电功率密度为0.5W/cm3，处理20min，处理结束，即可。
本实施例的深化液的制备方法为将氯化锌、氯化铁按照重量比2:1进行混合，随后送入到海藻酸纳中进行搅拌，边加入边搅拌，搅拌转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min，然后静置30min，然后再加入硅酸钠溶液，继续搅拌15min，搅拌结束，即可。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是清洗液改为去离子水直接清洗。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是深加工处理未在等离子体发生装置中处理。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用常规回收处理方法。
性能测试：实施例1-3及对比例1-3制备的材料进行性能测试，测试结果如表1所示：
组别 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 耐疲劳时间(h)
实施例1 256 324 137
实施例2 252 322 134
实施例3 259 325 139
对比例1 238 302 115
对比例2 226 311 121
对比例3 204 275 103
表1
从表1可以看出，本发明实施例3的拉伸强度可达到259MPa，对比例3中拉伸强度为204MPa，实施例3相对于对比例3提高了55MPa，改善率为26.96％，实施例3中的材料弯曲强度为325MPa，对比例3中的材料弯曲强度为275MPa，实施例3中的材料耐疲劳时间为139h，对比例3中的耐疲劳时间为103h，耐疲劳时间提高36h，改善率为34.95％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将回收碳纤维复合材料先置于清洗液中浸泡1-2h，浸泡温度为65-75℃，然后将碳纤维复合材料在r射线下辐照处理10-20min，辐照剂量为100-200KGy，辐照结束，备用；
步骤二，将步骤一中备用的材料送入到反应炉中进行加热，加热温度为90-130℃，至碳纤维表面成分熔化，随后冷却至室温，送入到挤压机中进行成型，得到初料；
步骤三，将步骤二初料先送入到活化液中以150-250r/min的转速进行搅拌1-2h，然后采用真空超声处理20min，处理结束，即可。
2.根据权利要求1所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述步骤一中清洗液的制备方法为将纳米二氧化硅加入到磷酸溶液中先超声分散20-30min，超声功率为100-200W，随后再加入纳米二氧化硅总量10-20％的过硫酸铵，然后采用交流电处理10-20min。
3.根据权利要求2所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述交流电的电流大小为0.5-0.9A。
4.根据权利要求3所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述交流电的电流大小为0.7A。
5.根据权利要求1所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述活化液的制备方法为将氯化镧、氯化锆加入到稀盐酸溶液中，然后向其中加入甲基丙烯磺酸钠、氟化氢铵，随后以200-300r/min的转速进行搅拌30-40min，搅拌结束，向其中继续加入柠檬酸溶液，然后进行超声20-30min，超声功率为200-300W，超声结束，得到活化液。
6.根据权利要求1所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述真空超声处理的真空度为0.1-0.6MPa，超声频率为10-20KHz。
7.根据权利要求6所述的一种回收碳纤维复合材料表面处理方法，其特征在于，所述真空超声处理的真空度为0.35MPa，超声频率为15KHz。
8.一种如权利要求1-7所述的回收碳纤维复合材料深加工技术，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将表面处理技术得到材料置于深化液中反应20-30min，反应温度为80-90℃，同时采用320-380r/min的转速进行搅拌15-25min，然后水洗、干燥；
步骤二，将步骤一中干燥的材料送入到等离子体发生装置中，等离子体发生装置腔体内压力为100-200MPa，等离子体放电功率密度为0.2-0.8W/cm3，处理20min，处理结束，即可。
9.根据权利要求8所述的一种回收碳纤维复合材料深加工技术，其特征在于，所述深化液的制备方法为将氯化锌、氯化铁按照重量比2:1进行混合，随后送入到海藻酸纳中进行搅拌，边加入边搅拌，搅拌转速为100-200r/min，搅拌时间为20-30min，然后静置20-40min，然后再加入硅酸钠溶液，继续搅拌10-20min，搅拌结束，即可。
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