CN108978178A - 一种碳纤维的活化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维的活化工艺，涉及纤维处理领域，包括以下步骤：(1)碳纤维表面清洗；(2)表面超声处理；(3)活化预处理；(4)聚合物溶液的制备；(5)浸渍处理；(6)碳纤维的表面活化；本发明通过纯化和超声处理对碳纤维表面进行处理后，再在碳纤维表面引入有机物，有机物在碳纤维表面结合性能强，活化后的碳纤维具有良好的极性，相容性能优异，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纤维处理领域，具体涉及一种碳纤维的活化工艺。
背景技术
碳纤维复合材料(CFRP)主要是用碳纤维为增强材料、基体为树脂、金属、陶瓷等，经过复合工艺生产而成，其综合性能较单一的组分更为优异。而在该复合材料中，碳纤维的结构则起到了关键性的作用。一般的碳纤维生产工艺中，高温碳化后的石墨结构的碳纤维其表面平滑，表面能较低，活性官能团少，此种结构的碳纤维与有机高分子基体浸润性很差，因而需要经过活化处理，以提高碳纤维表面活性和复合材料综合性能。
中国专利CN105332098A公开了一种碳纤维活化工艺，包括以下步骤：步骤一，聚丙稀腈基碳纤维制备；步骤二，等离子体处理；步骤三，碳纤维上浆；本发明的碳纤维工艺一定程度上提高了碳纤维的极性和活性，但是由于本发明中采用水性聚氨酯乳液对碳纤维上浆，涂覆于碳纤维表面，涂层易脱落，活化效果和有效期有限。
中国专利CN1302987C公开了一种表面活化的碳纤维的制备方法，将碳纤维进入铈盐溶液中，振荡活化5至30分钟，沥去铈盐溶液，用酸溶液洗涤碳纤维，再用去离子碎洗涤至中性，真空干燥得到表面活化的碳纤维，铈盐溶液浓度为1.0-10g/L，碳纤维和铈盐溶液的固液重量和体积比(重量，克；体积，毫升)为1:50-1:100.本发明通过选用铈盐氧化碳纤维，处理后碳纤维表面含氧量基因团含量增大，表面活性增加，碳纤维对重金属离子和甲醛的吸附量显著提高。本发明碳纤维表面处理方法简单，反应时间短，可工业化连续生产，但是本发明活化后的碳纤维与聚合物之间的相容性和结合力欠佳，限制了活化后碳纤维的应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种碳纤维的活化工艺，本发明通过纯化和超声处理对碳纤维表面进行处理后，再在碳纤维表面引入有机物，有机物在碳纤维表面结合性能强，活化后的碳纤维具有良好的极性，相容性能优异，具有广泛的应用前景。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量1-3％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1-2小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量3-8％的偶氮二异腈，在18-22摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在60-70摄氏度下浸渍2-3小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至80-85摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合5-7小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
优选地，所述步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度70-80摄氏度，浸泡时间20-30分钟。
优选地，所述步骤(1)中干燥条件为干燥温度110-120摄氏度，干燥时间3-4小时。
优选地，所述步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率600-800W，超声频率30-40KHz，超声温度75-80摄氏度。
优选地，所述步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为400-480瓦，预处理时间为320-400秒。
优选地，所述步骤(4)中的偶氮二异腈相当于甲基丙烯酸溶液重量的5％。
优选地，所述步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.5-2％的马来酸酐溶液。
优选地，所述步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为80-100毫升:2-5克。
优选地，所述步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为400-500W，震荡频率18-22KHz，震荡时间1-2小时。
优选地，所述步骤(6)中为将三口烧瓶转移至82摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合6.2小时。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明通过纯化和超声处理对碳纤维表面进行处理后，再在碳纤维表面引入有机物，有机物在碳纤维表面结合性能强，活化后的碳纤维具有良好的极性，相容性能优异，具有广泛的应用前景。
(2)本发明工艺中采用超声振荡破坏碳纤维表面原有的结晶结构，仅使晶体结构的规整性有一定下降，并且使晶片边缘处的无序程度增加，晶粒层间距增大，微晶厚度减小，且结晶度也有所降低，同时也增加了碳纤维表面的含氧量。
(3)本发明工艺中对碳纤维表面聚合反应活化之前，首先利用低温等离子体处理碳纤维，可以在碳纤维表面引入可引发聚合接枝的活性位点。
(4)本发明工艺中在碳纤维表面聚合反应活化之前，采用马来酸酐进行浸渍处理，使碳纤维表面覆有部分马来酸酐单体，提高了聚合物在碳纤维表面的接枝率。
(5)本发明工艺中聚合反应能够在碳纤维表面晶片缝隙内部生长出带极性和活性官能团的聚甲基丙烯酸聚合物，在碳纤维表面呈结合牢固，扎根在碳纤维晶片和晶胞缝隙中，使碳纤维表面得到彻底稳定的活化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量1％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量3％的偶氮二异腈，在18摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在60摄氏度下浸渍2小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至80摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合5小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
其中，步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度70摄氏度，浸泡时间20分钟。
其中，步骤(1)中干燥条件为干燥温度110摄氏度，干燥时间3小时。
其中，步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率600W，超声频率30KHz，超声温度75摄氏度。
其中，步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为400瓦，预处理时间为320秒。
其中，步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.5％的马来酸酐溶液。
其中，步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为80毫升:2克。
其中，步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为400W，震荡频率18KHz，震荡时间1小时。
实施例2
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量3％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理2小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量8％的偶氮二异腈，在22摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在70摄氏度下浸渍3小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至85摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合7小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
其中，步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度80摄氏度，浸泡时间30分钟。
其中，步骤(1)中干燥条件为干燥温度120摄氏度，干燥时间4小时。
其中，步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率800W，超声频率40KHz，超声温度80摄氏度。
其中，步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为480瓦，预处理时间为400秒。
其中，步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为2％的马来酸酐溶液。
其中，步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为100毫升:5克。
其中，步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为500W，震荡频率22KHz，震荡时间2小时。
实施例3
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量1.8％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1.6小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量4％的偶氮二异腈，在20摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在67摄氏度下浸渍2.6小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至84摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合6小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
其中，步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度77摄氏度，浸泡时间28分钟。
其中，步骤(1)中干燥条件为干燥温度112摄氏度，干燥时间3.8小时。
其中，步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率680W，超声频率37KHz，超声温度78摄氏度。
其中，步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为450瓦，预处理时间为380秒。
其中，步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.9％的马来酸酐溶液。
其中，步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为88毫升:6克。
其中，步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为440W，震荡频率20KHz，震荡时间1.7小时。
实施例4
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量2.4％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1.6小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量6％的偶氮二异腈，在21摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在68摄氏度下浸渍2-3小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至80-85摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合5.5小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
其中，步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度74摄氏度，浸泡时间27分钟。
其中，步骤(1)中干燥条件为干燥温度118摄氏度，干燥时间3.8小时。
其中，步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率740W，超声频率38KHz，超声温度76摄氏度。
其中，步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为430瓦，预处理时间为380秒。
其中，步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.8％的马来酸酐溶液。
其中，步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为95毫升:4克。
其中，步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为480W，震荡频率20KHz，震荡时间1.8小时。
实施例5：
除将步骤(4)中的偶氮二异腈的用量调整为调整为相当于甲基丙烯酸溶液重量的5％外，其余步骤和原料均与实施例4相同；
实施例6
一种碳纤维的活化工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量2.6％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1.8小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量7％的偶氮二异腈，在20摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在68摄氏度下浸渍2.7小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，步骤(6)中为将三口烧瓶转移至82摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合6.2小时，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度76摄氏度，浸泡时间27分钟。
步骤(1)中干燥条件为干燥温度116摄氏度，干燥时间3.8小时。
步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率750W，超声频率36KHz，超声温度78摄氏度。
步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为440瓦，预处理时间为380秒。
步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.8％的马来酸酐溶液。
步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为95毫升:4.6克。
步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为470W，震荡频率21KHz，震荡时间1.4小时。
对比例1：除去工艺中步骤(2)的操作，其余步骤和原来哦均与实施例1相同；
| 测试组 | 接枝率/％ |
| 对比例1 | 0.61 |
| 实施例1 | 0.67 |
| 实施例2 | 0.68 |
| 实施例3 | 0.62 |
| 实施例4 | 0.65 |
| 实施例5 | 0.72 |
| 实施例6 | 0.74 |
| 对比例1 | 0.54 |
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过纯化和超声处理对碳纤维表面进行处理后，再在碳纤维表面引入有机物，有机物在碳纤维表面结合性能强，活化后的碳纤维具有良好的极性，相容性能优异，具有广泛的应用前景。
(2)本发明工艺中采用超声振荡破坏碳纤维表面原有的结晶结构，仅使晶体结构的规整性有一定下降，并且使晶片边缘处的无序程度增加，晶粒层间距增大，微晶厚度减小，且结晶度也有所降低，同时也增加了碳纤维表面的含氧量。
(3)本发明工艺中对碳纤维表面聚合反应活化之前，首先利用低温等离子体处理碳纤维，可以在碳纤维表面引入可引发聚合接枝的活性位点。
(4)本发明工艺中在碳纤维表面聚合反应活化之前，采用马来酸酐进行浸渍处理，使碳纤维表面覆有部分马来酸酐单体，提高了聚合物在碳纤维表面的接枝率。
(5)本发明工艺中聚合反应能够在碳纤维表面晶片缝隙内部生长出带极性和活性官能团的聚甲基丙烯酸聚合物，在碳纤维表面呈结合牢固，扎根在碳纤维晶片和晶胞缝隙中，使碳纤维表面得到彻底稳定的活化。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纤维的活化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入索氏提取器中，先用10％的盐酸清洗2小时后，再用10％的氢氧化钠清洗2小时后，最后用丙酮清洗3小时，取出，将碳纤维置于10％的过氧化氢溶液中进行浸泡除杂处理，用去离子水反复清洗干净后，进行真空干燥；
(2)将步骤(1)处理后的碳纤维和相当于其重量1-3％的十二烷基苯磺酸钠加入水中，混合均匀，置入超声波发生器中对碳纤维超声处理1-2小时，迅速取出并放入清水中使其速冷后，烘干；
(3)将超声处理后的碳纤维置于低温等离子体仪中，进行活化预处理；
(4)向甲基丙烯酸溶液中加入相当于其重量3-8％的偶氮二异腈，在18-22摄氏度下，搅拌混合均匀，得聚合物溶液；
(5)将步骤(3)中活化预处理后的碳纤维置入马来酸酐溶液中在60-70摄氏度下浸渍2-3小时，用沸水反复冲洗后，烘干备用；
(6)将聚合物溶液和步骤(5)中处理后的碳纤维放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入超声波发生器中震荡后，将三口烧瓶转移至80-85摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合5-7小时取出，用蒸馏水反复冲洗碳纤维表面，静置烘干备用。
2.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的浸泡除杂处理条件为：浸泡温度70-80摄氏度，浸泡时间20-30分钟。
3.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(1)中干燥条件为干燥温度110-120摄氏度，干燥时间3-4小时。
4.根据权利要求所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的超声波发生器的处理条件为：超声功率600-800W，超声频率30-40KHz，超声温度75-80摄氏度。
5.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(3)中活化预处理的条件为：在氩气氛围下，放电功率为400-480瓦，预处理时间为320-400秒。
6.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(4)中的偶氮二异腈相当于甲基丙烯酸溶液重量的5％。
7.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的马来酸酐溶液为质量分数为1.5-2％的马来酸酐溶液。
8.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(6)中聚合物溶液和碳纤维的用量比为80-100毫升:2-5克。
9.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(6)中超声波发生器的震荡条件为：震荡功率为400-500W，震荡频率18-22KHz，震荡时间1-2小时。
10.根据权利要求1所述的碳纤维的活化工艺，其特征在于，所述步骤(6)中为将三口烧瓶转移至82摄氏度的热式恒温磁力搅拌器中，聚合6.2小时。
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