CN113174499B - 一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，特别是涉及一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的吸附尾液中富集回收极低浓度痕量铼的方法。将铁盐FeCl3或Fe2(SO4)2、或铝盐AlCl3或Al2(SO4)2溶于水中，配制成含铁或含铝的储备液。使用前先将储备液加水稀释，然后加入一定质量的水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂，溶解混匀后配制成喷淋剂备用。在pH 5～9含有极低浓度痕量铼的水溶液表面直接喷洒喷淋剂，静置一段时间后，固液分离，收集含铼滤渣。本发明富集回收极低浓度痕量铼的效率高，成本低廉，操作简单，适用范围广。经絮凝吸附和固液分离后，铼在滤液中的浓度可降至0.001‑0.006mg/L，铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量相比在地浸吸附尾液中的含量可富集上万倍。

Description

一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法
技术领域
本发明属于稀散元素铼的富集提取技术领域，特别是涉及一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的吸附尾液中富集回收极低浓度痕量铼的方法。
背景技术
铼是地壳中一种极度分散的元素，在地壳中的含量仅1×10-9％。由于铼金属具有高熔点、高沸点、优异的延展性、催化活性等独特的物理化学性质，被广泛应用于高温耐热合金、铂-铼催化剂等，在航空、航天、石油化工等领域发挥着不可替代的重要作用。我国铼资源长期供不应求，每年消费的铼大部分须从国外进口，对外依存度高达50％以上。因此，铼一直是我国急需而紧缺的战略性关键金属资源之一。自然界中的铼主要以类质同象的形式伴生于辉钼矿和硫化铜矿中。具有工业开采价值的铼资源主要是与各类钼矿或铜钼矿伴生的铼、以及产于超基性岩中与铂族元素矿床伴生的铼。砂岩型铀矿中的伴生铼资源储量丰富，已成为我国铼矿勘查的主要方向。砂岩型铀矿地浸同步开采铀和铼是保障我国铀、铼等重要战略资源安全供应的重要途径之一。
目前，国内外提取和回收铼的原料主要来自开采辉钼矿的烟尘废渣、含铼冶炼废液、含铼废催化剂及合金废料等。一般采用置换或化学沉淀、溶剂萃取、离子交换、吸附、膜分离等方法从冶炼工艺获得的含铼溶液中富集提取铼。但是，上述方法仅适用于较高浓度铼的回收，且最后残留在提取废液中的铼浓度一般仍在1.0mg/L以上。砂岩型铀矿的CO2+O2中性地浸采铀工艺是目前工业上的主流工艺。前期研究发现，在铀浸出的同时，砂岩型铀矿中的伴生铼也可同步浸出。但是，从砂岩型铀矿的CO2+O2中性地浸液中提取回收铼，采用上述方法均难以获得满意的技术经济指标，且回收效率低、生产成本高。由于铼在砂岩型铀矿开采的中性地浸液中含量极低(一般<1.0mg/L)，在脱铀吸附尾液中的含量甚至小于0.1mg/L，属于痕量级别，从地浸采铀工艺吸附尾液中提取和回收极低浓度痕量铼的难度极大。传统的化学沉淀法受沉淀物溶度积的限制，处理极低浓度稀溶液时试剂耗量大。溶剂萃取法的选择性分离性能好，但是传统萃取工艺的富集倍数不高，有机萃取剂在萃余液中的夹带溶损大。膜分离和树脂吸附、离子交换法等回收低浓度铼后的尾液可以直接返回地浸工艺再次使用，但是膜法的维护使用成本高，膜寿命短，易中毒堵塞；树脂吸附和离子交换法的吸附速率慢，饱和容量小，分离选择性差。
中国专利201610523002.8公开了一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺吸附尾液中回收伴生铼资源的方法。首先采用D263阴离子交换树脂，同步吸附富集砂岩型铀矿地浸液中的低浓度铀和铼，然后用硝酸铵优先从负载树脂淋洗解吸铀，解吸铀后的贫铀树脂经转型后返回吸附直至铼吸附达到饱和(1mg/g树脂)。采用游离型混胺大孔树脂从上述吸附铀后的吸附尾液中进一步吸附富集残留的痕量铼。铼在树脂中的富集含量可达到24～31mg/g树脂。上述两种树脂吸附达到饱和平衡后，以一定浓度的氨水为解吸剂，将铼从树脂上解吸下来，获得铼酸铵溶液送蒸发浓缩结晶。
中国专利201610534929.1公开了一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺脱铀贫树脂中回收伴生铼资源的方法。首先采用D263阴离子交换树脂，吸附富集砂岩型铀矿地浸液中的低浓度铀和铼，用硝酸铵优先从负载树脂淋洗解吸铀，解吸铀后的贫铀树脂经转型后返回吸附直至铼吸附达到饱和(1mg/g树脂)。然后采用硝酸铵和氨水混合液，从解吸铀后的贫铀树脂解吸铼。铼在解吸液中的浓度可富集至28～33mg/L，富集倍数最大约30倍。最后再采用30％N1923-50％TBP协萃体系，萃取分离解吸液中的铀和铼。
中国专利201710556760.4公开了一种从含铼0.1～1.0mg/L铀矿地浸液中回收低浓度铼的方法。首先采用具有双功能基团的阴离子交换树脂，利用其特有的强碱性和弱碱性交换基团，在提铀过程中同时实现对低浓度铼的高效吸附。负载树脂先解吸铀，而铼不解吸。然后载铼树脂转型后返回循环吸附，直至铼容量达到饱和，用硫氰酸铵溶液解吸回收铼。铼在解吸液中的浓度可达到1g/L，铼富集2000倍。
中国专利201710556327.0公开了一种用离子交换树脂综合回收铀矿地浸液中铀铼的方法。优选吸附能力较强的强碱性阴离子交换树脂，首先对浸出液中的铀和铼同时吸附。铼在树脂中的吸附饱和容量可达1.4mg/mL。然后利用树脂对铼的结合能力强于对铀的结合能力的特点，采用解吸能力不同的解吸剂依次实现铀、铼的分别解吸分离。铼在解吸液中的浓度可达到0.5g/L。
中国专利201810614661.1公开了一种地浸采铀综合回收工艺。将含铼的地浸吸附尾液通过吸附塔，使用阴离子交换树脂吸附铼，然后使用硝酸钠和稀硫酸混合溶液作为淋洗剂，解吸得到铀铼混合溶液。铼在解吸液中的浓度可达30mg/L。然后使用双叔胺类化合物为萃取剂，异丙醇为协萃剂，萃取分离铀和铼，反萃后得到铼富集液，铼在反萃液中的富集倍数相对地浸吸附尾液可达1000倍。
中国专利202010386664.1公开了一种从铀矿地浸液中回收痕量铼的方法。采用732阳离子交换树脂、石墨烯树脂等从地浸吸附尾液中吸附回收痕量铼，然后采用[R3NH][Cl]脱铼捕获剂从载铼饱和树脂中解吸铼，加入氨水，浓缩后获得铼酸铵浓缩液。铼在树脂中的吸附饱和容量未报道。
综上可知，目前从砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的吸附尾液中富集回收极低浓度痕量铼，几乎全部采用树脂吸附法工艺。由于树脂饱和吸附容量有限、吸附选择性差，铼的后续富集和分离工艺操作繁琐。另外，受制于吸附、解吸、树脂再生等工艺环节的动力学速率不一致，工艺循环过程各单元操作环节的设备串联匹配和连续化操作难度大，间歇式分段操作生产效率低，加之树脂使用寿命有限、生产和维护成本高，一定程度上限制了其大规模推广应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种絮凝吸附富集回收铼的方法，不仅可以从砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的含极低浓度痕量铼的地浸吸附尾液中高效率地富集回收铼，而且成本低廉、操作简单。
本发明通过如下技术方案来实现上述目的和方法：
所述一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的无机铁盐或铝盐，将其溶解于水中，配制成含铁或含铝质量浓度为100～800g/L的储备液；
(2)取一定体积步骤(1)所得的铁盐或铝盐储备液，加水稀释10～40倍后，再加入一定质量的水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂，溶解混匀后配制成喷淋剂备用；
(3)取一定体积步骤(2)制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在含有极低浓度痕量铼的水溶液表面喷洒喷淋剂；
(4)将步骤(3)所得含有固体沉淀物的混合水溶液静置一段时间后，泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪分析检测铼的残留浓度。
根据本发明的具体实施方案，步骤(1)所述无机铁盐包括但不限于FeCl3或Fe2(SO4)2中的任一种，所述无机铝盐包括但不限于AlCl3或Al2(SO4)2中的任一种，亦或是铁盐和铝盐两种无机盐的混合物。优选地，选用FeCl3配制储备液。
根据本发明的具体实施方案，步骤(2)所述水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂包括但不限于烷基季铵盐型、或含氧、含氮、含硫、含苯环类季铵盐型阳离子表面活性剂中的任一种。优选地，选用十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、或十二烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种。
根据本发明的具体实施方案，步骤(2)所述水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂在喷淋剂中的质量浓度为0.1～5g/L。由于季铵盐型阳离子表面活性剂与喷淋剂中的铁或铝阳离子无相互作用，所制得的喷淋剂为均相混合水溶液，便于后续计量使用。
根据本发明的具体实施方案，步骤(3)所述含极低浓度痕量铼的水溶液中铼的质量浓度适用范围为0.01mg/L～0.5mg/L。所述含极低浓度痕量铼的水溶液为砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的吸附脱铀之后的吸附尾液，或者是其他含极低浓度痕量铼的稀溶液、冶炼废液等。
根据本发明的具体实施方案，步骤(3)所述含极低浓度痕量铼水溶液的pH值为5～9。
根据本发明的具体实施方案，步骤(3)所述喷淋剂喷洒在含极低浓度痕量铼的水溶液表面后，所得含有固体沉淀物的混合水溶液需静置至少1小时。同一水面区域两次喷洒的间隔时间也至少为1小时。
根据本发明的具体实施方案，因步骤(4)得到的絮凝沉淀不溶物颗粒粒径较小，所述固液分离操作可采用市售精密过滤器，亦可采用常规真空抽滤设备等。
本发明所述一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法原理在于，砂岩型铀矿经CO2+O2原位中性地浸后得到的浸出液pH值一般为7～8。当向地浸液或采铀工艺吸附尾液的水溶液表面喷洒含有无机铁盐或铝盐的喷淋剂，如FeCl3或Fe2(SO4)2中的任一种，或AlCl3或Al2(SO4)2中的任一种时，铁盐或铝盐水解反应生成难溶于水的氢氧化铁、碱式碳酸铁或氢氧化铝等胶束絮状物，具有较大的比表面积和较强的吸附能力。另一方面，地浸液中的铼主要以ReO4 -阴离子形式存在，当向地浸液或采铀工艺吸附尾液中加入季铵盐类水溶性阳离子表面活性剂(如，十六烷基三甲基溴化铵、或十六烷基三甲基氯化铵、或十二烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种)时，阳离子表面活性基团与ReO4 -阴离子发生缔合反应，形成难溶于水的沉淀物。上述两种效应同时发生，铁盐或铝盐水解反应生成的絮状氢氧化铁、碱式碳酸铁或氢氧化铝胶束可吸附和混凝捕集阳离子表面活性剂与ReO4 -离子缔合形成的不溶物，导致形成沉淀，从而实现絮凝沉降和富集铼。
与已公开的处理地浸吸附尾液的其他技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用的FeCl3、Fe2(SO4)2、AlCl3、Al2(SO4)2等是通常使用的城市自来水净水剂，廉价易得。
2)本发明提供的方法适用范围广，除可用于砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的含极低浓度痕量铼的地浸吸附尾液中絮凝吸附富集回收铼外，还适用于其他含极低浓度痕量铼的稀溶液、冶炼废液等。
3)本发明使用的喷淋剂用量少，每立方米喷淋剂可处理2000～10000立方米砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的含极低浓度痕量铼的地浸吸附尾液。喷淋剂制备工艺简单，使用操作方便，容易推广。
4)本发明固液分离后得到的含铼滤渣可用酸溶液溶解，直接接续现行铼冶炼分离工艺分离和提纯铼。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
称取一定质量的六水合氯化铁FeCl3 ·6H2O，将其溶解于水中，配制成含铁质量浓度为800g/L的储备液。然后，取1mL铁盐储备液，加水稀释40倍后，再加入110mg十六烷基三甲基溴化铵，混合搅拌、溶解均匀后配制成喷淋剂备用，十六烷基三甲基溴化铵在喷淋剂中的质量浓度为2.75g/L。将制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在100升含铼0.1mg/L、pH为7～8的砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的地浸吸附尾液表面进行喷洒。喷洒剂分四次加入，每次10mL，共计喷洒40mL。每次喷洒后静置陈化2小时后再进行下次喷洒。最后，静置陈化10小时后，将所得含有固体沉淀物的混合水溶液泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪分析检测铼残留浓度。结果表明，铼在最终得到的滤液中的浓度降至0.001mg/L。铼总收率99.0％。铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量为0.25％，相比在地浸吸附尾液中的含量富集了2.5万倍。
实施例2
称取一定质量的九水合硫酸铁Fe2(SO4)2 ·9H2O，将其溶解于水中，配制成含铁质量浓度为100g/L的储备液。然后，取1mL铁盐储备液，加水稀释10倍后，再加入50mg的十六烷基三甲基氯化铵，混合搅拌、溶解均匀后配制成喷淋剂备用，十六烷基三甲基氯化铵在喷淋剂中的质量浓度为5.0g/L。将制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在100升含铼0.5mg/L、pH为5～6的辉钼矿冶炼废水表面进行喷洒。喷洒结束后，静置5小时，将所得含有固体沉淀物的混合水溶液泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪检测铼残留浓度。结果表明，铼在滤液中的浓度可降至0.006mg/L。重复上述操作，再次制备10mL喷洒剂，继续在上述滤液的表面喷洒喷淋剂，然后静置陈放10小时后，过滤。然后，再次重复上述操作，喷洒第三次。铼在第三次喷洒后、静置10小时过滤最终得到的滤液中的浓度降至0.003mg/L。铼总收率99.4％。铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量为0.13％，相比在地浸吸附尾液中的含量富集了2600倍。
实施例3
称取一定质量的六水三氯化铝AlCl3 ·6H2O，将其溶解于水中，配制成含铝质量浓度为600g/L的储备液。然后，取1mL铝盐储备液，加水稀释30倍后，再加入65mg的十二烷基二甲基苄基氯化铵，混合搅拌、溶解均匀后配制成喷淋剂备用，十二烷基二甲基苄基氯化铵在喷淋剂中的质量浓度为2.17g/L。将制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在100升含铼0.08mg/L、pH为8～9的砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的地浸液表面进行喷洒。喷洒剂分三次加入，每次10mL，共计喷洒30mL。每次喷洒后静置陈化4小时后再进行下次喷洒。最后，静置陈化10小时后，将所得含有固体沉淀物的混合水溶液泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪分析检测铼残留浓度。结果表明，铼在最终得到的滤液中的浓度降至0.004mg/L。铼总收率95.0％。铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量为0.2％，相比在地浸吸附尾液中的含量富集了2.5万倍。
实施例4
称取一定质量的十八水硫酸铝Al2(SO4)2 ·18H2O，将其溶解于水中，配制成含铝质量浓度为300g/L的储备液。然后，取1mL铝盐储备液，加水稀释40倍后，再加入6.3mg的N-甲基-N-十烷基氨基乙基三甲基溴化铵，混合搅拌、溶解均匀后配制成喷淋剂备用,N-甲基-N-十烷基氨基乙基三甲基溴化铵在喷淋剂中的质量浓度为0.15g/L。将制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在100升含铼0.01mg/L、pH为7～8的砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的地浸吸附尾液表面进行喷洒。喷洒结束后，静置10小时后，将所得含有固体沉淀物的混合水溶液泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪检测铼残留浓度。结果表明，铼在滤液中的浓度可降至0.005mg/L。重复上述操作，按上述操作再次制备40mL喷洒剂，继续在上述滤液的表面喷洒喷淋剂，然后静置陈放10小时后，过滤。然后，再次重复上述操作，喷洒第三次。铼在第三次喷洒后、静置10小时过滤最终得到的滤液中的浓度降至0.0016mg/L。铼总收率84.0％。铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量为0.05％，相比在地浸吸附尾液中的含量富集了5万倍。
实施例5
各称取一定质量的六水合氯化铁FeCl3 ·6H2O和六水三氯化铝AlCl3 ·6H2O，将两者混合溶解于水中，配制成含铁质量浓度为400g/L、含铝质量浓度为300g/L的混合储备液。然后，取1mL混合储备液，加水稀释40倍后，再加入195mg十六烷基三甲基溴化铵，混合搅拌、溶解均匀后配制成喷淋剂备用,十六烷基三甲基溴化铵在喷淋剂中的质量浓度为4.875g/L。将制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在200升含铼0.1mg/L、pH为7～8的砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的地浸吸附尾液表面进行喷洒。喷洒剂分四次加入，每次10mL，共计喷洒40mL。每次喷洒后静置陈化1小时后再进行下次喷洒。最后，静置陈化10小时后，将所得含有固体沉淀物的混合水溶液泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到的滤渣。滤液用电感耦合等离子体质谱仪分析检测铼残留浓度。结果表明，铼在最终得到的滤液中的浓度降至0.002mg/L。铼总收率98％。铼在絮凝沉淀底泥中的质量百分含量为0.22％，相比在地浸吸附尾液中的含量富集了2.2万倍。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的具体实施方案，但本发明并不局限于上述步骤，即不意味着本发明必须依赖上述步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，包括对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定质量的无机铁盐或铝盐，将其溶解于水中，配制成含铁或含铝质量浓度为100 ~ 800 g/L的储备液；
（2）取一定体积步骤（1）所得的铁盐或铝盐储备液，加水稀释10 ~ 40倍后，再加入一定质量的水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂，溶解混匀后配制成喷淋剂备用，所述水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂在喷淋剂中的质量浓度为0.1 ~ 5 g/L；
（3）取一定体积步骤（2）制得的喷淋剂盛入雾化器，直接在含有极低浓度痕量铼的水溶液表面喷洒喷淋剂，喷洒后所得含有固体沉淀物的混合水溶液静置至少1小时，同一水面区域两次喷洒的间隔时间也至少为1小时；
（4）将步骤（3）所得含有固体沉淀物的混合水溶液静置一段时间后，泵入精密过滤器进行固液分离，收集得到滤渣，滤液用电感耦合等离子体质谱仪分析检测铼的残留浓度。
2.如权利要求1所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，步骤（1）所述无机铁盐包括FeCl3或Fe2(SO4)2中的任一种，所述无机铝盐包括AlCl3或Al2(SO4)2中的任一种，亦或是铁盐和铝盐两种无机盐的混合物。
3.如权利要求1或2所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，所述无机铁盐选用FeCl3。
4.如权利要求1所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂包括烷基季铵盐型、或含氧、含氮、含硫、含苯环类季铵盐型阳离子表面活性剂中的任一种。
5.如权利要求1或4所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性季铵盐型阳离子表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、或十二烷基二甲基苄基氯化铵中的任一种。
6.如权利要求1所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，步骤（3）所述含有极低浓度痕量铼的水溶液为砂岩型铀矿地浸采铀工艺得到的经吸附脱铀之后的吸附尾液，或是其他含极低浓度痕量铼的稀溶液、冶炼废液，铼在水溶液中的质量浓度为0.01 mg/L ~ 0.5 mg/L。
7.如权利要求1所述的一种极低浓度稀溶液中痕量铼的富集回收方法，其特征在于，所述含有极低浓度痕量铼的水溶液的pH值为5~9。
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