CN113173958A - 含有1-蔗果三糖的固体糖的制造方法和固体糖 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含有1‑蔗果三糖的固体糖的制造方法和固体糖。本发明提供从含有1‑蔗果三糖的酶反应液以高回收率制造高纯度且高品质的固体状1‑蔗果三糖的方法、以及高纯度且高品质的固体状1‑蔗果三糖。将含有1‑蔗果三糖的糖液浓缩至规定的糖度以上后调制料浆，使其保持为规定的温度并进行干燥。根据本发明，可获得具有与原料糖液同等的1‑蔗果三糖纯度且晶体的含有比例高的固体状的糖。
Description
技术领域
本发明涉及含有1-蔗果三糖的固体糖的制造方法和固体糖。
背景技术
1-蔗果三糖是1分子葡萄糖与2分子果糖结合而成的3糖。由于具有与蔗糖(砂糖)相似的甜味，产生砂糖三分之一程度的甜度但卡路里为砂糖的大约一半，即使摄取也不易使血糖值上升，具有抗过敏(专利文献1)、增加肠内丁酸(专利文献2)、预防、改善肠内炎症(专利文献3)等生理功能等，因而众所周知是有用的低聚糖。
1-蔗果三糖在工业上一般是使用来源于微生物等的糖基转移酶、以蔗糖为底物生成的。作为从该酶反应液获得固体状的1-蔗果三糖的方法，以往进行的是晶析。利用晶析法虽然能够获得纯度极高的1-蔗果三糖，但回收率低至30％左右，存在制品成本变高这样的课题。
另一方面，作为其他方法，就蔗果四糖而言，公开了下述方法：将含有60％以上的蔗果四糖的低聚果糖液浓缩后，添加晶种并分散，使该糖液全部结晶固化(专利文献4)。根据本方法，目标蔗果四糖的回收率为100％。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4162147号公报
专利文献2：日本专利第6275931号公报
专利文献3：日本专利第6301024号公报
专利文献4：日本特公平5-17239号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于，提供从含有1-蔗果三糖的酶反应液以高回收率制造高纯度且高品质的固体状1-蔗果三糖的方法、以及高纯度且高品质的固体状1-蔗果三糖。
为了实现上述目的，本发明人等进行了深入研究，结果发现了下述特有的课题：将专利文献4中记载那样的使糖液全部结晶固化的方法应用于1-蔗果三糖时，如果1-蔗果三糖在与水分接触的状态下进行加温的时间长则会水解，因此最终制品中的1-蔗果三糖纯度会下降。
此外还发现了下述特有的课题：以高纯度含有1-蔗果三糖的糖液在干燥时容易在表层形成膜，干燥效率非常差，因此进行固化时容易形成非晶质(无定形)。关于这一点，如果固体状的1-蔗果三糖中无定形多(晶体的含有比例小)，则水分含量多，此外吸湿性高，因此容易潮解，缺乏作为制品的稳定性。
用于解决课题的方法
为了解决这些课题，本发明人等进一步进行了研究，结果发现，通过在将含有1-蔗果三糖的糖液浓缩至规定糖度以上后调制料浆，使其保持为规定的温度并干燥，能够抑制1-蔗果三糖的分解，同时不仅能干燥而且能促进结晶化。即发现，由此可获得具有与原料糖液同等的1-蔗果三糖纯度、且晶体的含有比例(晶体比例)高的固体状的糖(固体糖)。此外还发现，如果将固体糖中的晶体比例设为30％以上，则水分含量小、吸湿性低且稳定性优异。因此，基于这些见解完成了下述各发明。
(1)本发明涉及的含有1-蔗果三糖的固体糖的制造方法具有下述(a)～(c)的工序：
(a)调制含有1-蔗果三糖且糖度为70°Bx以上的糖液的工序；
(b)将1-蔗果三糖晶种添加于前述糖液后，(i)一边搅拌一边冷却直至低于50℃、或者(ii)进行混炼，从而调制料浆的工序；
(c)使前述料浆在超过25℃的温度环境下干燥而得到固体糖的工序。
(2)本发明涉及的制造方法为制造以75质量％以上的纯度含有1-蔗果三糖、且含有30质量％以上的1-蔗果三糖晶体的固体糖的方法。
(3)本发明涉及的制造方法的工序(c)可以在减压环境下进行。
(4)本发明涉及的制造方法的工序(c)可以在70℃以上160℃以下的温度环境下进行。
(5)本发明涉及的制造方法的工序(b)中，晶种的添加量以终浓度计可以设为0.1～50％(w/w)。
(6)本发明涉及的制造方法的工序(a)中，糖液的温度可以设为90℃以下。
(7)本发明涉及的固体糖具有下述(A)和(B)的物性：
(A)以75质量％以上95质量％以下的纯度含有1-蔗果三糖，
(B)含有30质量％以上的1-蔗果三糖晶体。
发明效果
根据本发明，能够从含有1-蔗果三糖的酶反应液以高回收率制造以高纯度含有1-蔗果三糖、且晶体比例高的固体糖。即，根据本发明，能够获得可期待1-蔗果三糖的高功能性的程度的含有较多1-蔗果三糖、且品质稳定性优异的固体糖。因此，根据本发明，能够对于食品饮料制造业、医药品制造业等广泛的产业或市场，提供廉价且不需要严格的保存条件、还能够长期保存的品质稳定的1-蔗果三糖。
附图说明
图1为显示含有晶体多的固体糖(左侧)和含有无定形多的固体糖(右侧)的外观的照片。
图2为用偏光显微镜对粉末固体糖观察到的照片图像。
图3为通过X射线衍射对以100质量％、60质量％、30质量％、0质量％的比例含有1-蔗果三糖晶体的固体糖得到的散射光谱。
图4为通过差示扫描量热仪对以100质量％、60质量％、30质量％、0质量％的比例含有晶体的固体糖得到的DSC曲线。
图5为显示将以100质量％、60质量％、30质量％、0质量％的比例含有晶体的固体糖(粉末状)在25℃且湿度75％的环境下放置7天后的性状的照片。
图6为在160℃(试样1)或130℃(试样3)进行了熟化的固体糖粉末的照片图像。
具体实施方式
以下详细地对本发明进行说明。
本发明中，固体糖是指固体状态的糖。固体糖可以是较大的块，也可以是粒状、粉状等较小的糖。此外，糖液是指含有糖作为溶质的液体。
1-蔗果三糖的纯度是指将该液体或固体所含的糖的总质量设为100时1-蔗果三糖的质量％。纯度可以通过将液体或固体的试样应用于后述的实施例中例示那样的高效液相色谱(HPLC)而求出。
1-蔗果三糖晶体的含有比例(本发明中有时简单地称为“晶体比例”。)是指将含有1-蔗果三糖的固体的总质量设为100时晶体状态的1-蔗果三糖的质量％。晶体比例可以通过将该固体的试样应用于后述的实施例中例示那样的X射线解析或差示扫描量热仪(DSC)而求出。
糖度(Brix值)是将试样用Brix糖用折光仪测定时的读数，用将单位设为“°Bx”的Brix值来表示。例如，“糖度为70°Bx以上”的糖液是指1-蔗果三糖和除1-蔗果三糖以外的糖加起来的糖分含量为70°Bx或大于70°Bx的糖液。
料浆是指液体中悬浮有固体粒子的流体。本发明的料浆是指悬浮有1-蔗果三糖的固体粒子的流体。
晶种(种子晶体)是指为了使溶质的结晶化或固体化开始或被促进而在溶液中添加的、含有晶体的固体物质的小片。而且，1-蔗果三糖晶种是指以高纯度含有1-蔗果三糖的晶种。1-蔗果三糖晶种中1-蔗果三糖的纯度例如可以例示75质量％以上、80质量％以上、82质量％以上、83质量％以上、85质量％以上、87质量％以上或90质量％以上。
本发明涉及的含有1-蔗果三糖的固体糖的制造方法具有下述(a)～(c)的工序：
(a)调制含有1-蔗果三糖且糖度为70°Bx以上的糖液的工序(糖液调制工序)；
(b)将1-蔗果三糖晶种添加于前述糖液后，(i)一边搅拌一边冷却直至低于50℃、或者(ii)进行混炼，从而调制料浆的工序(料浆调制工序)；
(c)使前述料浆在超过25℃的温度环境下干燥而得到固体糖的工序(熟化工序)。
(a)的糖液调制工序是调制成为用于获得高品质的固体糖的原料的糖液(原料糖液)的工序。本工序中，将含有1-蔗果三糖的糖液中的水分除去，进行浓缩直至糖度为70°Bx以上。由此调制糖度为70°Bx以上的糖液。为了方便起见，浓缩可以通过对糖液进行加温、熬煮来进行。
本工序(a)中糖液的温度可以根据制造装置等适当设定，为了保证制造时处理的容易度、操作性，优选为超过50℃，更优选为51℃以上、52℃以上、53℃以上、54℃以上、55℃以上、56℃以上、57℃以上、58℃以上、59℃以上或者60℃以上。此外，为了抑制晶种的溶解、保证晶种添加对晶体形成的促进效果，糖液温度的上限优选低于95℃，更优选为94℃以下、93℃以下、92℃以下、91℃以下或者90℃以下。
如后述的实施例所示，“含有1-蔗果三糖的糖液”可以通过以蔗糖为底物进行酶反应来获得。具体地，例如，通过将日本特开昭58-201980号公报中公开那样的糖基转移酶(β-呋喃果糖苷酶)添加在蔗糖溶液中并在37℃～50℃静置20小时左右来进行酶反应。可以将由此得到的酶反应液作为“含有1-蔗果三糖的糖液”使用。
需说明的是，“含有1-蔗果三糖的糖液”优选为含有1-蔗果三糖作为主成分的糖液、或者含有规定纯度以上的1-蔗果三糖的糖液。因为如果是这样，则能够得到可期待1-蔗果三糖的高功能性程度的、含有较多的1-蔗果三糖的固体糖。此时的“含有1-蔗果三糖作为主成分的糖液”是指在对该液体所含的各糖的质量比例进行比较时，1-蔗果三糖所占的质量比例最大的液体。此外，“含有规定纯度以上的1-蔗果三糖的糖液”例如可以例示1-蔗果三糖的纯度为50质量％以上、52质量％以上、54质量％以上、56质量％以上、58质量％以上、60质量％以上、62质量％以上、64质量％以上、66质量％以上、68质量％以上、70质量％以上、72质量％以上、74质量％以上或者75质量％以上的糖液。
含有1-蔗果三糖作为主成分的糖液或含有规定纯度以上的1-蔗果三糖的糖液可以通过对于前述酶反应液，使1-蔗果三糖与其他糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、4糖以上的低聚糖)分离而进行精制来获得。即，将酶反应液应用于日本特开2000-232878号公报中公开那样的色谱分离法，分离出含有1-蔗果三糖的部分。由此可获得含有1-蔗果三糖作为主成分的糖液、或含有规定纯度以上的1-蔗果三糖的糖液。
(b)的料浆调制工序是从原料糖液调制悬浮有1-蔗果三糖的固体粒子的流体(料浆)的工序。本工序中，通过在高糖度的原料糖液中添加1-蔗果三糖晶种后进行下述(i)或者(ii)的操作，从而使过饱和的1-蔗果三糖析出而调制料浆：(i)一边搅拌一边冷却，(ii)进行混炼。
作为1-蔗果三糖晶种的添加量，可以例示例如使终浓度为0.1～50％(w/w)、1～50％(w/w)、2～50％(w/w)、3～50％(w/w)、4～50％(w/w)、5～50％(w/w)、7～50％(w/w)或10～50％(w/w)的添加量。
需说明的是，1-蔗果三糖晶种可以简单地使用市售的1-蔗果三糖试剂。此外，也可以按照常规方法使以高纯度含有1-蔗果三糖的高糖度糖液晶析而得到。或者，还可以像日本特开平4-235192号公报第3页上部右栏所记载的那样，使该糖液溶解在甲醇中，使1-蔗果三糖晶体析出，以此作为晶种使用。
(i)的一边搅拌一边冷却的情况下，优选进行冷却直至低于50℃。在50℃以上时，容易在糖液中发生分子振动而形成无定形。通过设为低于50℃，能够抑制糖液中的分子振动，促进晶体形成。
(ii)的混炼是指揉合，可以使用市售的混炼机(捏合机)、混炼挤出机(挤出机)来进行。即，本工序中，可以通过将添加有1-蔗果三糖晶种的糖液投入至市售的捏合机、挤出机进行混炼来调制料浆。叶片的形状、转数、温度条件、压力条件、混炼时间等可以根据投入的糖液的量、温度、糖度、晶种的添加量等适当设定。
(c)的熟化工序是在促进料浆内的结晶化的同时使该料浆干燥而得到固体糖的工序。本工序中，在使料浆保持在比常温(25℃)高的温度环境下的状态下干燥。由此干燥效率提高，能够促进结晶化，能够提高晶体比例。作为本工序中的温度，具体地，可以例示超过25℃、30℃以上、35℃以上、38℃以上、40℃以上、45℃以上、48℃以上、50℃以上、52℃以上、54℃以上、56℃以上、58℃以上、60℃以上、62℃以上、64℃以上、66℃以上、68℃以上、70℃以上、72℃以上、74℃以上、78℃以上、80℃以上、82℃以上、84℃以上、86℃以上、88℃以上、90℃以上。此外，从在抑制1-蔗果三糖的分解的同时抑制着色而得到白色固体糖的观点出发，温度的上限可以例示200℃以下、195℃以下、190℃以下、185℃以下、180℃以下、175℃以下、170℃以下、165℃以下或者160℃以下。
熟化可以在常压环境下进行，也可以在减压环境下进行。需说明的是，本发明中，减压环境是指比标准大气压(1个气压、101325Pa、101.325kPa)低的压力环境。作为减压环境时的压力，具体地可以例示101kPa以下、100kPa以下、90kPa以下、80kPa以下、70kPa以下、60kPa以下、50kPa以下、40kPa以下、30kPa以下、20kPa以下、10kPa以下、0.001～101kPa或0.01～100kPa。
作为熟化的具体方法，例如可以例示下述(I)～(III)。
(I)静置干燥法
在托盘上分取通过混炼所调制的料浆，在40～100℃、优选在50～100℃的环境下静置1小时以上。通过将托盘置于减压环境下，能够缩短干燥时间，效率高，是优选的。
(II)连续式真空干燥法(滚筒干燥法、带式干燥法等)
将料浆在加温至40℃以上的状态下输送至已加温至30～120℃的连续式真空干燥装置(真空式滚筒干燥器、真空带式干燥机等)，在减压环境下进行干燥。滚筒干燥器存在各种形状，如果使用双滚筒式的干燥机，则可避免作为干燥时的问题的仅表层干燥，因此是更优选的。
(III)喷雾干燥(Spray dry)法
将料浆在加温至40℃以上的状态下送液，进行喷雾干燥(晶体品温为30～120℃)。1-蔗果三糖在高温下容易发生附着等，因此优选40～80℃范围内的干燥。
接着，本发明提供具有下述(A)和(B)的物性的固体糖：
(A)以75质量％以上95质量％以下的纯度含有1-蔗果三糖，
(B)含有30质量％以上的1-蔗果三糖晶体。
即，根据具有上述物性，可见，本发明涉及的固体糖以高纯度含有1-蔗果三糖，晶体比例高。因此，水分含量低且吸湿性小、品质稳定性优异。
本发明的固体糖可以如下制造：在上述本发明涉及的含有1-蔗果三糖的固体糖的制造方法中，使用以75质量％以上95质量％以下的纯度含有1-蔗果三糖的糖液作为原料。即，与以往的晶析法不同，能够实现几乎100％的高回收率，因而能够以低成本高效地进行制造。
而且，本发明的固体糖以75质量％以上的高纯度含有1-蔗果三糖，因而可以期待抗过敏等1-蔗果三糖的生理功能而对其进行运用。另外，还可以期待即使摄取也不易使血糖值上升、具有类似于砂糖的良好甜味的1-蔗果三糖性质。因此也可以作为健康的甜味剂等来使用。
以下，基于各实施例对本发明进行说明。需说明的是，本发明的技术范围不受这些实施例所示特征的限定。本实施例中，除非有特别的记载，否则“％”的意思为质量百分比(质量％)。
实施例
＜试验方法＞
除非有特别记载，否则，本实施例通过下述试验方法来进行。
(1)含有1-蔗果三糖的原料糖液的调制
按照日本特公昭59-53834号公报(第2～3页)和日本特开2010-273580号公报(第[0096]段)中记载的方法进行酶反应，生成1-蔗果三糖。具体地，首先，在酶生产培养基(5％蔗糖、0.7％麦芽提取物、1％多价蛋白胨、0.5％羧甲基纤维素、0.3％NaCl)中接种黑曲霉ACE-2-1株(保藏编号：FERM P-5886)，在28℃培养3天后，将菌体用超声波破碎，以此作为粗酶液。在45°Bx的蔗糖水溶液(pH7.5)中，按每1g蔗糖为2.5单位的比例添加粗酶液，在40℃反应24小时，以此作为酶反应液。将酶反应液在100℃加热10分钟，使酶反应停止后，过滤，回收滤液。通过常规方法用活性炭对滤液进行脱色，进一步用离子交换树脂进行脱盐。
然后，按照日本特开2000-232878号公报(第[0045]～[0056]段，实施例2和实施例3)中记载的方法，在两个阶段中进行使用填充有钠型阳离子离子交换树脂的色谱柱的色谱，分离出含有1-蔗果三糖的部分，以此作为原料糖液(1-蔗果三糖的纯度80～85％)。
(2)固体糖的基本制造工序
工序1.通过将原料糖液加温至60～90℃进行浓缩而将糖度调整至60～90°Bx。
工序2.通过以下(i)或者(ii)中的任一方法调制料浆。
(i)搅拌冷却法：在通过工序1浓缩的原料糖液(60～90℃)中以终浓度为0.01～50％(w/w)的方式添加1-蔗果三糖晶种后一边搅拌一边冷却直至低于50℃，从而调制料浆。
(ii)混炼法：在通过工序1浓缩的原料糖液(60～90℃)中以终浓度为0.1～50％(w/w)的方式添加1-蔗果三糖晶种后，使用捏合机(台式捏合机PVN-5型，入江商会)，以转数25～60转/分钟(rpm)、温度90～100℃(糖液的粘度低至可容易地混炼程度的温度)进行混炼，或者使用挤出机进行混炼，从而调制料浆。
工序3.通过以下(I)、(II-1)或者(II-2)中的任一方法进行熟化(结晶化促进和干燥)，得到固体糖。
(I)静置干燥法：在托盘上分取工序2(ii)的料浆(使用捏合机或挤出机混炼后的料浆)，放入干燥机，进行熟化。熟化的条件设为如下所述。装置：东京理化器械株式会社真空恒温干燥机；温度20～120℃；常压或者减压(1.325kPa(-0.1MPa，表压))；处理时间：30分钟以上。
(II-1)连续式真空干燥法(滚筒干燥法)：将工序2的料浆在加温至40℃以上的状态下输送至真空式滚筒干燥器进行熟化。熟化条件设为如下所述。装置：葛城工业株式会社真空式滚筒干燥器(型号：双滚筒型；滚筒尺寸
滚筒表面：0.1m2×2个)；热介质温度83-94℃；滚筒转数2rpm；机内压力：3.2-3.4kPa；原液处理量：11.92-29.08kg/m2·hr。
(II-2)连续式真空干燥法(带式干燥法)：将工序2的料浆在加温至40℃以上的状态下输送至真空带式干燥机进行熟化。熟化条件设为如下所述。装置：日阪制作所真空带式干燥试验机SBD-MINI；机内压力：0.8～1.0kPa；机内温度35～160℃；处理时间15～34分钟。
工序4.利用混合器将固体糖粉碎，制成粉末。
(3)1-蔗果三糖纯度的确认
将试样在下述条件下应用于高效液相色谱(HPLC)，确认糖组成(试样所含的葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖的种类及其含有比例)。各糖的含有比例作为各峰的面积相对于检测到的全部峰的面积总和的比例，以百分比形式算出。将由此求出的蔗果三糖的含有比例(％)设为1-蔗果三糖纯度。
“HPLC的条件”
色谱柱：Shodex SUGAR KS-802HQ(8.0mm ID x 300mm)2根
洗脱液：高纯水
流速：1.0mL/分钟
柱温：50℃
注入量：200μL
检测：示差折射率检测器Shodex RI
(4)晶体的含有比例的确认：外观观察
对于固体糖，通过目测确认晶体的含有比例。如图1所示，固体糖含有较多的晶体时，晶体结构规则且致密，可见光难以透射，因此呈现白色的外观。而在固体糖含有较多的无定形时，无定形结构不规则且稀疏，可见光容易透射，因此呈现透明至半透明的外观。基于此，通过目测确认晶体的含有比例。
此外，用偏光显微镜对粉末状的固体糖进行观察，确认晶体的含有比例。在偏光显微镜的观察图像中，如图2所示，因为晶体的粒子具有双折射性，所以有反光，以白色的粒子图像观察到。另一方面，因为无定形的粒子没有双折射性，所以以透明的粒子图像观察到。即，可以说在晶体与无定形的混合物中反光的白色粒子的数量越多(透明粒子的数量越少)则晶体的含有比例越大。由此，基于两种粒子图像数的多寡来推测固体糖中的晶体比例。
(5)晶体的含有比例的确认：X射线衍射法
对于固体糖，通过X射线衍射法确认晶体的含有比例。图3中显示了晶体比例为100质量％、60质量％、30质量％和0质量％时的散射光谱。如晶体比例为100质量％、60质量％和30质量％时的光谱所示，晶体中，在2θ＝13、15.8、18.5、20.6、24附近出现特有的峰。而如晶体比例为0％时的光谱所示，在无定形中，上述峰不出现。此外，峰的强度(高度)与晶体比例成比例地提高。即，在晶体与无定形的混合物中，晶体比例越大则上述峰的强度越强。由此，基于该峰强度来算出固体糖中的晶体比例。
需说明的是，测定条件设为如下。样品：整粒至200μm以下的粉末状的固体糖；装置：株式会社理学X射线衍射装置Ultima IV；扫描范围：3.0°～70.0°；扫描速度：2°/分钟；样品盘转数：60rpm。
(6)晶体的含有比例的确认：差示扫描量热仪(DSC)
利用差示扫描量热仪(DSC)确认固体糖中的晶体比例。图4中显示了晶体比例为100质量％、60质量％、30质量％和0质量％时的DSC曲线。如晶体比例为100质量％、60质量％和30质量％时的DSC曲线所示，晶体中，在超过180℃之前，吸热明显很小，在199℃附近，出现熔融导致的吸热峰。而如晶体比例为0％时的DSC曲线所示，无定形中，在0～超过200℃之前，持续有较大的一定程度的吸热，在210℃附近，有进一步大的吸热。而且，在晶体与无定形的混合物中无定形的含有比例越大则199℃附近的吸热峰越小，因而基于该峰的大小来算出固体糖中的晶体比例。
需说明的是，测定条件设为如下。装置：日立高新技术株式会社DSC6220；测定范围：30℃～250℃；升温速度：5～10℃/分钟。
＜实施例1＞晶体比例的研究：吸湿性试验
将晶体比例为100质量％、60质量％、30质量％和0质量％的固体糖(粉末状，1-蔗果三糖的纯度均为85％)(各试样中样本各为3份)置于25℃且湿度75％的环境，在试验开始时、1小时后，24小时后，3天后和7天后测定重量。将试验开始时的重量设为100％，以百分比形式算出各时刻的重量增加量，以此作为吸湿导致的增加率。增加率是对每个试样求出3份样本的平均值。将其结果示于表1。此外，7天后，对固体糖的性状进行观察，拍摄照片。将其结果示于图5。
[表1]
如表1所示，晶体比例为100质量％、60质量％和30质量％的粉末糖7天后的增加率均低于4％，明显小。另一方面，晶体比例为0质量％的粉末糖7天后的增加率超过了22％，明显大。此外，如表1和图5所示，关于7天后的性状，晶体比例为100质量％、60质量％和30质量％的固体糖均维持了粉末状态，而晶体比例为0质量％的固体糖潮解，呈液体状态。根据该结果可知，如果将晶体比例设为30质量％以上，则可获得吸湿性低、品质稳定性优异的固体糖。
＜实施例2＞晶体比例的研究：水分含量的评价
测定晶体比例为100质量％、60质量％、30质量％和0质量％的固体糖(粉末状，1-蔗果三糖的纯度均为85％)(各试样中样本各为3份)的重量后，通过在80℃、0.7kPa以下的减压下放置5小时使其干燥。然后，再次测定重量。将干燥前的重量设为100％，以百分比形式算出干燥后的重量。从100％减去干燥后的重量百分比，以此作为含水率。含水率是，对每个试样求出3份样本的平均值。将其结果示于表2。
[表2]
如表2所示，晶体比例为100质量％、60质量％和30质量％的固体糖的含水率均低于2％，明显小。另一方面，晶体比例为0质量％的固体糖的含水率超过了3％，明显大。一般而言，固体物质的水分含量大则热敏性提高，吸湿性变大。而如果水分含量小，则热敏性低，吸湿性也受到抑制，因而可以说作为固体物质的稳定性高。因此，根据该结果可知，如果将晶体比例设为30质量％以上，则可获得水分含量小、稳定性高的固体糖。
＜实施例3＞制造条件的研究：原料糖液的温度
通过试验方法(2)的工序1中记载的方法，对原料糖液进行加温而浓缩，得到糖度为80°Bx且温度为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或者95℃的原料糖液。使用单圆筒式旋转粘度计(B型粘度计、布鲁克菲尔德型粘度计)，在200转/分钟的条件下测定这些糖液的粘度。将其结果示于表3。
[表3]
| 温度 | 90℃ | 80℃ | 70℃ | 60℃ | 50℃ |
| 粘度(mPa·s) | 512 | 947 | 2,560 | 6,400 | 16,130 |
如表3所示，原料糖液的温度为60℃、70℃、80℃和90℃时，粘度较小。而且，在这些粘度下，对于用泵进行的送液没有阻碍。而50℃时，粘度明显大。而且，在该粘度下，无法用泵稳定地送液。即，可知，从制造时处理的容易度、操作性的观点出发，原料糖液的温度优选超过50℃。
此外，在90℃和95℃的原料糖液中以终浓度为5％的方式添加1-蔗果三糖晶种，进行观察。结果观察到如下情形：95℃时晶种会溶解，但在90℃时有残留。即认为，如果超过90℃，则无法通过晶种添加来促进晶体形成。根据该结果可知，原料糖液的温度优选为90℃以下。
根据以上的结果可知，为了高效制造晶体比例高的固体糖，原料糖液的温度优选超过50℃且为90℃以下。
＜实施例4＞制造条件的研究：原料糖液的糖度
(1)静置干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～4的固体糖。其中，将工序1的原料糖液的糖度设为90°Bx(试样1)、80°Bx(试样2)、70°Bx(试样3)和60°Bx(试样4)。工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为20％(w/w))来进行。此外，工序3的熟化通过静置干燥法(75℃、常压静置12小时)来进行。对于制造的固体糖，测定晶体比例和糖组成(1-蔗果三糖纯度)。将其结果示于表4。
[表4]
如表4所示，晶体比例在试样1～3中为30％以上，但在试样4中比30％低。此外，1-蔗果三糖纯度在试样1～3中为78％以上的高纯度，但在试样4中低至73.9％，与原料糖液相比降低了10％以上。根据这些结果可知，为了抑制制造过程中1-蔗果三糖的分解并获得晶体比例高的固体糖，优选将原料糖液的糖度设为70°Bx以上。
(2)带式干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～4的固体糖。其中，将工序1的原料糖液的糖度设为70°Bx(试样1)、75°Bx(试样2)、80°Bx(试样3)和85°Bx(试样4)。工序2的料浆调制通过搅拌冷却法(晶种的添加量为20％(w/w))来进行。此外，工序3的熟化通过带式干燥法(机内压力：0.7～1.0kPa；机内温度：130℃至110℃阶段性降温；处理时间：20分钟(130℃7分钟、120℃7分钟和110℃6分钟))来进行。对于制造的固体糖，测定含水率(通过实施例2中记载的方法测定)、晶体比例和1-蔗果三糖纯度。将其结果示于表5。
[表5]
| 糖度(Brix) | 含水率(％) | 晶体比例(％) | 1-蔗果三糖的纯度(％) | |
| 试样1 | 70 | 1.1 | 32.9 | 85.4 |
| 试样2 | 75 | 0.81 | 44.7 | 86.2 |
| 试样3 | 80 | 0.65 | 61.2 | 84.8 |
| 试样4 | 85 | 0.85 | 59.5 | 85.6 |
如表5所示，1-蔗果三糖纯度在试样1～4中均为85％左右的高纯度。此外，含水率在试样1～4中均低于2％，明显小。晶体比例在试样1～4中均超过了30％，但在试样1中为比试样2～4稍小的值。这被认为是因为，如果原料糖液的糖度低于70°Bx，则晶种容易溶解，不会促进晶体形成。根据该结果可知，为了获得晶体比例高的固体糖，优选将原料糖液的糖度设为70°Bx以上。
＜实施例5＞制造条件的研究：晶种的添加量
(1)静置干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～4的固体糖。其中，工序1的原料糖液的糖度设为90°Bx，工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为20％(w/w)(试样1)、10％(w/w)(试样2)、5％(w/w)(试样3)或者0％(w/w)(试样4))来进行。此外，工序3的熟化通过静置干燥法(75℃、常压静置12小时)来进行。对于制造的固体糖，测定晶体比例和糖组成(1-蔗果三糖纯度)。将其结果示于表6。
[表6]
如表6所示，1-蔗果三糖纯度在试样1～3中与原料糖液是同等的，但在试样4中比原料糖液稍低。此外，试样1～3中以39～75质量％的比例含有晶体，而试样4中晶体比例为0％，是不含晶体的。根据该结果可知，为了抑制制造过程中1-蔗果三糖的分解、同时促进晶体形成，优选添加晶种。
(2)带式干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～4的固体糖。其中，工序1的原料糖液的糖度设为85°Bx，工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为0.1％(w/w)(试样1)、0.5％(w/w)(试样2)、1.0％(w/w)(试样3)或者5.0％(w/w)(试样4))来进行。此外，工序3的熟化通过带式干燥法(机内压力：0.7～1.0kPa；机内温度：140℃～110℃；处理时间：15～25分钟)来进行。对于制造的固体糖，测定含水率(通过实施例2中记载的方法测定)、晶体比例和1-蔗果三糖纯度。将其结果示于表7。
[表7]
| 晶种添加量(％) | 含水率(％) | 晶体比例(％) | 1-蔗果三糖的纯度(％) | |
| 试样1 | 0.1 | 0.67 | 31.4 | 86.1 |
| 试样2 | 0.5 | 0.93 | 43.7 | 85.4 |
| 试样3 | 1.0 | 0.85 | 59.5 | 85.6 |
| 试样4 | 5.0 | 0.74 | 64.9 | 86.2 |
如表7所示，1-蔗果三糖纯度在试样1～4中均为超过85％的高纯度。此外，含水率在试样1～4中均明显小，低于1％。晶体比例在试样1～4中均超过了30％，但在试样1中为比试样2～4稍小的值。根据该结果可知，为了获得晶体比例高的固体糖，优选在调制料浆时以0.1％(w/w)以上的方式在糖液中添加晶种。
＜实施例6＞制造条件的研究：熟化温度
(1)静置干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～3的固体糖。其中，工序1的原料糖液的糖度设为90°Bx，工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为20％(w/w))来进行。此外，工序3的熟化通过静置干燥法(常压静置12小时，温度为75℃(试样1)、50℃(试样2)或者室温(约25度)(试样3))来进行。对于制造的固体糖，测定晶体比例。将其结果示于表8。
[表8]
| 试样1 | 试样2 | 试样3 | |
| 熟化温度 | 75℃ | 50℃ | 25℃ |
| 晶体比例 | 62％ | 45％ | 5％ |
如表8所示，晶体比例在试样1和试样2中为45～62质量％，而在试样3中为5质量％，较低。根据该结果可知，为了抑制1-蔗果三糖的分解、同时促进晶体形成，优选熟化温度比室温高。
(2)带式干燥法中的研究
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～6的固体糖。其中，工序1的原料糖液的糖度设为85°Bx，工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为20％(w/w))来进行。此外，工序3的熟化通过带式干燥法(机内压力：0.7～1.0kPa；机内温度和处理时间：160℃ 15分钟(试样1)、140℃ 15分钟(试样2)、130℃ 15分钟(试样3)、110℃ 15分钟(试样4)、90℃20分钟(试样5)或者70℃ 30分钟(试样6))来进行。对于制造的固体糖，测定晶体比例和1-蔗果三糖纯度。将其结果示于表9。此外，将试样1和试样3的固体糖粉末的照片示于图6。
[表9]
| 熟化温度(℃) | 晶体比例(％) | 1-蔗果三糖的纯度(％) | |
| 试样1 | 160 | 59.1 | 80.1 |
| 试样2 | 140 | 61.4 | 84.8 |
| 试样3 | 130 | 59.5 | 85.6 |
| 试样4 | 110 | 53.2 | 85.2 |
| 试样5 | 90 | 46.3 | 84.9 |
| 试样6 | 70 | 34.8 | 85.3 |
如表9所示，1-蔗果三糖纯度在试样1～6中均为超过85％を的高纯度，而在试样1中是比试样2～6稍小的值。另一方面，晶体比例在试样1～6中均超过了30％，但在试样6中是比试样1～5稍小的值。此外，如图6所示，试样1中观察到固体糖稍微着色为黄色至茶色的情况，但在试样2～6中固体糖未观察到着色，大体为白色。根据这些结果可知，为了抑制1-蔗果三糖的分解、抑制固体糖的着色、同时促进晶体形成而获得晶体比例高的固体糖，优选使料浆在70℃以上160℃以下的温度环境下干燥。
<实施例7>制造条件的研究：利用滚筒干燥法的熟化
通过试验方法(2)中记载的方法制造试样1～3的固体糖。其中，工序1的原料糖液的糖度设为90°Bx，工序2的料浆调制通过混炼法(晶种的添加量为20％(w/w))来进行。此外，工序3的熟化通过滚筒干燥法(热介质温度83℃和机内压力3.2kPa(试样1)、热介质温度83℃和机内压力3.4kPa(试样2)、热介质温度94℃和机内压力3.4kPa(试样3))来进行。对于制造的固体糖，测定晶体比例和1-蔗果三糖的纯度。此外，通过实施例2中记载的方法测定含水率。将熟化条件和固体糖的评价结果示于表10。
[表10]
如表10所示，试样1～3中，晶体比例均高达50％以上，1-蔗果三糖的纯度也均高达80％以上，含水率均为低于3％的较小的值。根据该结果可知，通过利用滚筒干燥法进行熟化工序，可获得1-蔗果三糖的纯度高、且晶体比例大的固体糖。
Claims (7)
1.一种制造含有1-蔗果三糖的固体糖的方法，具有下述(a)～(c)的工序：
(a)调制含有1-蔗果三糖且糖度为70°Bx以上的糖液的工序；
(b)将1-蔗果三糖的晶种添加于所述糖液后，(i)一边搅拌一边冷却直至低于50℃、或者(ii)进行混炼，从而调制料浆的工序；
(c)使所述料浆在超过25℃的温度环境下干燥而得到固体糖的工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其为制造以75质量％以上的纯度含有1-蔗果三糖、且含有30质量％以上的1-蔗果三糖晶体的固体糖的方法。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述工序(c)在减压环境下进行。
4.根据权利要求3所述的方法，所述工序(c)在70℃以上160℃以下的温度环境下进行。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，所述工序(b)中，所述晶种的添加量以终浓度计为0.1～50质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，所述工序(a)中，糖液的温度为90℃以下。
7.一种固体糖，具有下述(A)和(B)的物性：
(A)以75质量％以上95质量％以下的纯度含有1-蔗果三糖，
(B)含有30质量％以上的1-蔗果三糖晶体。
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