CN113166545A - 包含mgo填料的导热组合物以及使用所述组合物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高导热组合物，所述组合物包含：(A)有机聚硅氧烷组合物；(B)填料处理剂；(C)热稳定剂；和(D)导热填料混合物，所述导热填料混合物包含：(D‑1)平均尺寸至多为1μm的小颗粒导热填料，(D‑2)平均尺寸为1至10μm的中型填料，(D‑3)平均尺寸大于30μm且至少包含氧化镁的大导热填料。

Description

包含MGO填料的导热组合物以及使用所述组合物的方法和 装置
技术领域
本发明公开一种高导热硅酮组合物、其制备和使用方法以及含有其的装置。硅酮组合物可用作电子装置中热界面材料和散热材料的一部分。
背景技术
随着电信行业向5G网络的代际转变，具有更小尺寸的高度集成的电子装置将带来双倍的功耗(功率单位从600W至1200W)，如果无人在场，则较高的产热将会损害性能。因此，迫切需要一种更高效率的热管理系统。
已知氧化镁(MgO)是导热的，并且已知包含MgO的各种导热材料。JP6075261描述了一种导热硅酮组合物，其导热率为1.5W/m·K，其中，MgO填料的粒度为60至80微米(μm)并进行了表面处理以降低组合物的粘度。US20090143522A1描述了导热组合物，其具有尺寸至多为50μm的MgO的大型填料和小型填料的组合，其提供的导热率为至多6W/m·K。US5569684公开了一种MgO填料的表面处理方法，其中，填料的体积至多为组合物总体积的70％，但是导热率不是特别高。CN105542476描述了使用具有10μm和5μm的两个尺寸分布峰的MgO填料，以及氮化铝(AlN)填料，但是所实现的导热率低于2W/m·K。因此，迄今为止，没有任何紧密相关的现有技术达到工业要求的超过6W/m·K的导热率水平。
发明内容
提供了具有大于6W/m·K的导热率的硅酮组合物，其中，所述导热组合物包含有机聚硅氧烷和MgO填料。填料可以仅包含MgO或包含MgO与其他材料(诸如AlN、氧化铝(Al2O3)或氮化硼(BN))的组合。本发明还为一种方法，所述方法包括沿着热源与散热器之间的热路径插入本发明的导热组合物。此类热源可包含(光)电子部件、中央处理单元、电流转换器、电池(如锂离子电池)和在主要由电力供电或涉及电力而运行时来产生热量的任何其它部分和单元。本发明的另一方面为一种装置，其包括：a)热源，b)本发明的导热组合物，和c)散热器，其中所述组合物沿着从所述热源的表面延伸至所述散热器的表面的热路径位于所述热源与所述散热器之间。所述热源可包括电子部件。所述装置可以为电信和计算设备，诸如服务器、个人计算机、平板电脑和手持式装置、电子模块(尤其是电力电子模块)、汽车中的电子控制单元以及电动汽车电池组。
具体实施方式
除非另外指明，否则所有量、比率和百分比均按重量计。重量百分比示出为wt％。适当时，体积百分比示出为vol％。本文中使用以下术语，其旨在使其具有如下文所描述的含义。
冠词“一个/种(a)”、“一个/种(an)”和“所述(the)”均指一个或多个/一种或多种。“组合”意指通过任何方法将两个或多个项目放在一起。“cSt”意指厘沲(centiStokes)。“DP”意指聚合度，即在聚合物分子中发现的单体数目。对于直链聚硅氧烷，通过29Si-NMR由末端硅烷氧基单元(R3SiO-)数目与成链二价硅烷氧基单元(-R2SiO-)数目的比率确定DP。在树脂中，DP是根据起始材料的结构精确计算得出的。对于其它聚硅氧烷，DP是由通过凝胶渗透色谱法(以聚苯乙烯为标准样品和已知的侧链)测定的聚合物的分子尺寸计算得出；连接有甲基的硅烷氧基单元约为100g/mol。“可能”表示选择。“mPa·s”是指毫帕秒。“表面处理的”是指粒子表面上的所有或一部分反应性基团已经通过任何适宜的化学或非反应性方式呈现为非反应性的。缩写“W”是指瓦特，“W/m·K”是指瓦特每米开尔文，并且“μm”是指微米。如本文所使用，“烷基”是指脂肪族饱和基团，除非另有说明，否则其由碳和氢组成，其非限制性实例为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基，十八烷基和二十烷基以及且当存在多于3个碳原子时它们的异构体。“环烷基”意指其中一些或所有碳原子参与形成在环内没有脂肪族不饱和度的环状结构的烷基，例如环戊基和环己基。如本文所使用，“烯基”意指具有脂肪族不饱和键并且由碳和氢组成的基团，其非限制性实例为乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、十九烯基、二十烯基及当存在多于3个碳原子时它们的异构体。如本文所使用，“芳基”是指通过从环碳原子上去除氢原子而衍生自单环和多环芳烃的基团，其非限制性实例为苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、苄基和苯乙基。如本文所使用，“Me”表示甲基(CH3-)，并且“Vi”表示乙烯基(–CH＝CH2)。术语“ppm”是指每百万重量份。
除非另有说明，否则粘度是根据ASTM D-445，IP 71，在25℃下使用粘度玻璃毛细管(CTM0004 A)测量的，其中液体的运动粘度是通过测量固定体积样品通过使用重力流校准的玻璃毛细管所需的时间来确定的。除非另有说明，否则根据操作软件，通过激光衍射粒度分析仪(例如CILAS920粒度分析仪或Beckman Coulter LS 13 320SW)确定粒度并示出为数均粒度。对于小于1μm的粒子，使用扫描电子显微镜可视化和测量粒度。可以基于根据8-11ASTM D4315测量表面积或通过使用各种筛目尺寸的筛子并根据每一粒级(sizefraction)的累积重量计算平均值来估算平均粒度。如果未在测试方法编号中注明日期，则测试方法是指截至本文件优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号的引用。以下测试方法缩写和标识符适用于本文：ASTM是指ASTM国际(ASTMInternational)；EN指欧洲规范(European Norm)；DIN是指德国标准化学会(DeutschesInstitut für Normung)；并且ISO是指国际标准组织(International Organization forStandards)。
导热组合物.
本发明的导热组合物包含：(A)有机聚硅氧烷组合物；(B)填料处理剂；(C)热稳定剂；和(D)导热填料，所述导热填料包含至少三个具有不同平均粒度峰(小、中和大)的组：(D-1)数均尺寸至多为1μm的小颗粒导热填料；(D-2)数均尺寸为1至20μm的中型导热填料；以及(D-3)数均尺寸为20至200μm的大型填料，其可以仅包含氧化镁(MgO)或可以包括含有其他材料(诸如氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)或氮化硼(BN))的粒子。该组合物包含导热填料，其量将引致总组合物的至少70vol％，并且可以进一步包含其他导热粒子。无论粒子尺寸如何，MgO填料粒子的总量都不超过整个组合物的65vol％。
(A)基础聚合物.导热组合物的组分(A)是有机聚硅氧烷组合物。组分(A)的实例包含具有通式(I)的有机聚硅氧烷
R1 3SiO-(R1R2SiO)a(R1 2SiO)b-R3-SiR1 3 (I)
其中每个R1独立地为不含脂肪族不饱和度的单价有机基团，即直链或分支链烷基，优选由1、2、3或至多6个碳原子组成。R1可为甲基。每个R2为芳基。R2可为苯基。每个R3选自氧原子或二价烃基。R3为氧原子或为二价烃基取决于用于制备式(I)的有机聚硅氧烷的方法。二价烃基可以由1个或更多个、2个或更多个、3个或更多个、4个或更多个、5个或更多个组成，并且同时一般由至多6个、至多10个或至多12个碳原子组成。优选地，R3为氧原子。下标“a”可为0，或具有至少1的平均值，且下标“b”具有至少1的平均值。通式(I)示出了组分(A)的集合分子的平均分子式。下标“a”和下标“b”可具有平均值，以使总和(a+b)足以提供粘度在10或更高、20或更高、40或更高且同时具有100或更低、200或更低、300或更低或至多400mPa.s范围内的式(I)有机聚硅氧烷，但20-400mPa.s的范围对于良好可加工性是合乎需要的。例示性粘度为100mPa.s。总和(a+b)为20或更高、50或更高、80或更高且同时至多100、120、150或200范围中的正数。总和(a+b)可以优选在20至150的范围内。a/b的摩尔比可在0、0.2或可替代地0.38至多4.2范围内。
式(I)有机聚硅氧烷可以是三甲基硅烷氧基封端的聚(二甲基硅氧烷/甲基苯基硅氧烷)共聚物，可以以DOWSILTM 510Fluid或550Fluid购自美国密歇根州米德兰的陶氏有机硅公司(Dow Silicones Corporation of Midland,Michigan,USA)。DOWSIL为陶氏化学公司的商标。
当下标“a”为零时，式(I)有机聚硅氧烷可为可购自各种来源的三甲基硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
式(I)有机聚硅氧烷可通过文献中充分描述的众所周知的方法来制备，如相应的有机卤代硅烷的水解和缩合或环状二有机聚硅氧烷的平衡。例如，有机聚硅氧烷可通过使用锂催化剂的环状二有机聚硅氧烷的开环聚合来制备，以产生具有硅键合的羟基的有机聚硅氧烷。此后，可以使具有硅键合的羟基的有机聚硅氧烷与烷氧基硅烷反应以制备组分(A)。可替代地，可以通过例如在美国专利4,962,174中公开的方法制备适合用作组分(A)的有机聚硅氧烷。
组分(A)的有机聚硅氧烷也可以是分支的，在分支点上具有少量的单烷基硅氧烷单元(R1SiO3/2)，只要组分(A)的粘度为10至400mPa.s即可，或更具体地说，10或更高、20或更高、40或更高，并且同时100或更低、200或更低、300或更低或至多400mPa.s。
组分(A)可以是一种单一有机聚硅氧烷或包含两种或更多种有机聚硅氧烷的组合，所述有机聚硅氧烷在以下至少一种特性方面不同：结构、粘度、平均分子量、硅氧烷单元和顺序。
组分(A)可以是包含一种或多种能够彼此反应形成交联的硅氧烷组分的可固化混合物。可固化组分(A)可保持未固化，在导热硅酮组合物的制备期间固化，在将导热硅酮组合物放置于耐热物品(热量从所述物品传导通过所述导热硅酮组合物)的近端之后固化、或在添加到导热硅酮组合物中之前通过硅氢化反应固化。组分(A)可以部分或完全固化，以得到具有肖氏00(5至85)的粘度/硬度的固化组合物，且可以具有软油灰质地，其硬度无法测量。对可固化混合物的固化机理没有特别限制，包括加成固化、缩合固化或UV自由基固化。
组分(A)的总量取决于各种因素，包括选择用于组分(A)的有机聚硅氧烷和选择用于组分(B)的导热填料。然而，组分(A)(即，所有合并的有机聚硅氧烷)的总量可以在导热组合物中所有组分的总体积的2vol％至35vol％，可替代地在10vol％至15vol％，以及可替代地在10vol％至35vol％范围内。
(B)填料处理剂.导热组合物的组分(B)包含用于填料表面处理的反应性硅烷和/或反应性硅酮。处理剂和处理方法是本领域已知的，参见例如美国专利6,169,142(第4栏第42行至第5栏第2行)。
组分(B)的量可取决于各种因素而变化，包括选择用于组分(D)的填料的类型和量，以及填料为原位用组分(B)处理还是在与导热组合物的其它组分组合之前用组分(B)处理。无论如何，导热组合物可包含0.1wt％至2wt％范围内以及介于其间的任何值的量的组分(B)。
组分(B)可包含具有下式的烷氧基硅烷：
R5 rSi(OR6)(4-r)， (II)
其中下标r为1、2或3；优选r为3。
每个R5独立地是单价有机基团，如1个或更多，优选6个或更多并且同时50个或更少，优选18个或更少碳原子的单价烃基。R5可为饱和或不饱和的、分支链或未分支链的以及未经取代的。R5的实例为烷基和芳基，且确切地说，甲基、乙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十八烷基、苯基或苯乙基，以及下文所描述的R6中的任一者。优选地，R5为癸基。
可替代地，R6可为1至4个碳原子并且可替代地1至2个碳原子的烷基。用于组分(B)的烷氧基硅烷由己基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十四烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷和其组合例示。组分(B)可为正癸基三甲氧基硅烷。
组分(B)还可为烷氧基官能的低聚硅氧烷。烷氧基官能的低聚硅氧烷及其制备方法是本领域已知的，参见例如EP1403326B1和US6844393。合适的烷氧基官能的低聚硅氧烷包括下式中的那些：
[R7 sR8 (3-s)SiO(R7 tR8 (2-t)SiO)m(R8 2SiO)n(R8 u(OR9)(2-u)SiO)o]vSiR8 [4-(v+x)](OR9)x(III)
在此式中，每个R7可独立地选自具有2个或更多且同时6个或更少、8个或更少，10个或更少、12个或更少碳原子的烯基，包括连接至环状烷基或芳基的烯基(例如乙烯基环己基、乙烯基苯基、乙烯基苄基、乙烯基乙氧苯基)；R7优选为乙烯基、烯丙基或己烯基。每个R8可独立地选自具有至少1个碳原子和至多20个碳原子的直链或分支链烷基、环烷基、芳基和芳烷基(即芳基取代的烷基，例如苄基或苯乙基)；R8可被卤代。优选地，R8为甲基或乙基。每个R9可彼此相同或不同，且可为各自优选地具有1、2、3、4、6或至多10个碳原子且可为直链、分支链或环状的烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基。优选的烷基为甲基、乙基或丙基；优选的烷氧基烷基为甲氧基乙基、乙氧基乙基或甲氧基丙基；优选的烯基为乙烯基、烯丙基或异丙烯基；酰基可为乙酰基。所有下标都为整数且各自选自以下范围或选择；下标s为0至3；下标t为1或2；下标u为0、1或2；且下标v为1、2或3；下标x为0到3；前提为选择v和x，以使得总和(v+x)为1至4。下标m、n和o各自独立地为0至100的整数，前提为当s为0时，m为1或更大，当x为0时，u为0或1且同时o为1或更大，且总和(m+n+o)为1或更大且不超过200。优选地，m、n和o各自独立地为1或更大、5或更大、或10或更大，且同时为10或更小、25或更小、50或更小、或75或更小，至多为100。优选的低聚硅氧烷可为三烷氧基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，诸如(MeO)3Si(OSiMe2)110OSiMe3，并且还可在末端含有烯基，例如(MeO)3Si(OSiMe2)25OSiMe2Vi。组分(B)可为单二甲基乙烯基硅烷氧基和单三甲氧基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷。
金属填料还可用如十八烷基硫醇和其它的烷基硫醇和如油酸、硬脂酸、钛酸盐、钛酸盐偶合剂、锆酸盐偶合剂和其组合的脂肪酸处理。
(C)热稳定剂.导热组合物包含(C)热稳定剂。阴丹士林蓝(Indanthrene blue)、联三苯、酞菁或金属酞菁为在热和电离辐射存在下向指定类型的硅酮弹性体赋予降解抗性的合适的热稳定剂的实例。还已知诸如铜酞菁和类染料(ingoid dye)之类的多核类苯化合物是可改进使用有机过氧化物固化的硅酮弹性体的热稳定性的合适的热稳定剂。特别地，理想地将具有或不具有共轭的金属原子的酞菁包括在导热组合物中。
合适的酞菁化合物由式(IV)表示，并且金属螯合态由式(V)表示。
Figure BDA0003092100420000061
在式(IV)和(V)中，X各自独立地表示氢或卤素原子。合适的卤素原子为氯、溴和碘。在式(V)中，M为选自铜、镍、钴、铁、铬、锌、铂和钒的金属原子。当M为铜时，所有X为氢。优选地，酞菁化合物为29H,31H-酞菁，并且优选的金属螯合酞菁化合物为29H,31H-酞菁根(2-)-N29,N30,N31,N32铜。酞菁化合物为可商购的，如购自美国俄亥俄州埃文莱克普立万公司(PolyOne Corporation,Avon Lake,Ohio,USA)的Stan-toneTM40SP03或50SP01。
使组分(C)以一定量存在于导热有机聚硅氧烷组合物中，使得以重量单位计，酞菁化合物理想地为整个组合物的0.01wt％或更多、0.05wt％或更多、甚至0.07wt％或更多，同时理想地为整个组合物的5.0wt％或更少、0.2wt％或更少、或甚至0.1wt％或更少。
(D)导热填料.本发明的导热组合物的特征在于协同作用以提供高导热率的三种不同组的填料粒子。这三组中的每组均由填料粒子所包含的尺寸分布和材料类型来定义。粒子的形状可以是球形、近球形、半球形或不规则形状，只要通过电子显微图确定纵横比不大于3:1即可。在一些粒子中，纵横比在2:1至30:1的范围内。
组(D-1)包含数均尺寸至多为1μm的小颗粒导热填料。数均尺寸可以小至0.1μm。(D-1)组中的粒子可包含选自由氧化锌、氧化铝和氮化铝组成的组中的一种粒子或多于一种的粒子的任意组合。
组(D-2)包含数均尺寸为1至20μm。以μm为单位的数均尺寸可以为2或更大、3或更大、5或更大、7或更大，而同时可以为17或更小、15或更小、12或更小、10或更小、7或更小、6或更小，或者当包含1或更大的小尺寸粒子时可以为5或更小或甚至4或更小。中型粒子可以是球形或不规则形状。优选的材料为氮化铝。填料可为具有氮化铝的表面层的金属填料。
组(D-3)包含数均尺寸为20至200μm的粒子。以μm为单位的数均尺寸可以为30或更大、40或更大、50或更大、70或更大、100或更大、120或更大、150或更大，并且同时可以为150或更小、100或更小、70或更小、50或更小或甚至40或更小。优选的材料是氧化镁。
(D-1)、(D-2)和(D-3)组中的每个组可含有多于一个均匀的填料组。例如，每个组可包含在尺寸分布图中具有两个或更多个峰的粒子。(D-1)可包含具有不同组成的粒子，如含有氧化锌和氧化铝两者。(D-1)、(D-2)和(D-3)组中每个组的尺寸分布可以具有的标准偏差值为1，也可以小于1，表示中心值附近的较窄分布。中心值附近的上下分布曲线通常是对称的，但一侧的尾部可以比另一侧的尾部更长。
导热组合物可以进一步包含由除氧化锌、氧化铝、氮化铝或氧化镁以外的材料制成的额外导热粒子(“额外填料”)。额外填料可以选自由以下各项组成的组：三水合铝、钛酸钡、氧化铍、碳纤维、金刚石、石墨、氢氧化镁、氧化镁、金属颗粒、缟玛瑙(onyx)、碳化硅、碳化钨和其组合。额外填料可以是金属填料。合适的金属填料例示为选自铝、铜、金、镍、银和其组合的金属的粒子和可替代地铝。合适的金属填料进一步例示为上文所列的金属的粒子，其表面上具有选自氧化铝、氧化铜、氧化镍、氧化银和其组合的层。
额外填料可包含铋(Bi)、镓(Ga)、铟(In)、锡(Sn)或其合金。合金可包含金(Au)、银(Ag)、镉(Cd)、铜(Cu)、铅(Pb)、锡(Sn)或其组合。合金的实例包括Ga、In-Bi-Sn合金、Sn-In-Zn合金、Sn-In-Ag合金、Sn-Ag-Bi合金、Sn-Bi-Cu-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Sb合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Zn合金和其组合。填料可为共晶合金、非共晶合金或纯金属，并且可以是可熔的。可熔填料可以具有的熔点范围为50℃至250℃，可替代地为150℃至225℃。
这些填料为可商购的。例如，MgO粒子可从日本Denka获得，并且不同粒度的氧化铝可作为DAW系列产品从日本Denka以及昭和电工或住友化学公司(两家日本公司)购得。ZRI也是氧化铝的商业来源。氧化锌可从例如美国宾夕法尼亚州匹兹堡的美国锌回收公司(商标为
Figure BDA0003092100420000071
)或从美国田纳西州迪克森市的Zochem LLC商购获得。AlN粒子可从日本的Toyo Aluminium或Maruwa获得。金属填料可从例如美国纽约州尤蒂卡的Indium Corp.；美国罗得岛州普罗维登斯市Arconium特种合金公司；以及加拿大蒙特利尔的AIM Metals&Alloys LP获得。铝填料为可商购的，例如购自美国伊利诺伊州内珀维尔(Naperville,IL,U.S.A)的Toyal America公司和美国加利福尼亚州斯托克顿(Stockton,CA,U.S.A)的Valimet公司。银填料可购自瑞士的美泰乐科技基团(Metalor Technologies SA,Switzerland)。
相对于导热组合物的总体积，导热填料的总优选体积比为至少70vol％，优选为80、85、90、95或97vol％，但不超过98vol％。在导热填料中，相对于导热填料的总量，MgO的量为至少5vol％，并且可以为15vol％或更大、25vol％或更大、40vol％或更大，并且同时不大于50vol％、55vol％或65vol％。相对于硅酮组合物的总量，硅酮组合物中的MgO的优选的体积比在5至65vol％的范围内，并且可以为10vol％或更大、20vol％或更大、30vol％或更大、40vol％或更大，并且同时不大于50vol％、60vol％或64vol％。导热填料粒子的形状无特别限制，然而，当组合物中的导热填料高负载时，圆形粒子可防止粘度增加到不合需要的水平。
额外成分
当组分(A)为可固化组合物时，导热组合物可进一步包含(E)固化催化剂和/或(F)固化抑制剂。导热组合物可进一步包含一种或多种选自以下的额外成分：(G)间隔剂、(H)稳定剂、(I)颜料、(J)媒剂、(K)润湿剂和(L)阻燃剂。
(E)固化催化剂.组分(E)为加速硅氢化反应的催化剂。合适硅氢化催化剂为本领域中众所周知且可商购的。组分(E)可包含选自以下的铂族金属：铂、铑、钌、钯、锇或铱金属或其有机金属化合物、络合物或配体，或其组合。
组分(E)的使用量使得就重量单位而言，相对于组分(A)和(B)的总重量，铂族金属的含量一般为0.01ppm或更高、0.1ppm或更高、1ppm或更高、2ppm或更高或甚至5ppm或更高，同时一般为1,000ppm或更低、500ppm或更低、200ppm或更低或甚至150ppm或更低。
(F)固化抑制剂.组分(F)为用以防止可固化组合物过早固化并且调节固化速度，从而改进在工业状况下组合物的处理的抑制剂。各种抑制剂是本领域已知的。可固化的导热硅酮组合物中的此类抑制剂的量基于固化机理有所不同，但可在组分(A)的0.0001至5wt％的范围内。
(G)间隔剂.组分(G)为间隔剂，即不导热的粒子。间隔剂可以包含有机粒子、无机粒子或其组合。间隔剂的粒度可以在至少50μm、至少100μm或至少150μm，并且同时至多125μm或至多250μm的范围内。间隔剂可包含单分散的珠粒，如玻璃或聚合物(例如聚苯乙烯)珠粒。间隔剂的量取决于各种因素，包括粒子的分布、放置期间待施加的压力以及放置期间的温度。可添加组分(G)以控制可固化组合物的固化产物的粘合层厚度。导热硅酮组合物可含有至少0.05wt％、可替代地至少0.1wt％且同时至多1wt％、可替代地至多2wt％、至多5wt％或至多15wt％的间隔剂。
(H)抗氧化剂稳定剂.组分(H)抗氧化剂稳定剂可以以0.001wt％至1wt％范围内的量添加至导热硅酮组合物中。合适的稳定剂可为抗氧化剂，其为本领域已知的并且可商购。合适的抗氧化剂包含酚类抗氧化剂以及酚类抗氧化剂与稳定剂的组合。酚类抗氧化剂包含完全位阻酚和部分受阻酚。稳定剂包括有机磷衍生物，如三价有机磷化合物、亚磷酸酯、膦酸酯和其组合；硫代增效剂，如有机硫化合物，包括硫化物、二烷基二硫代胺基甲酸酯、二硫代二丙酸盐和其组合；以及位阻胺，如四甲基哌啶衍生物。
可商购的稳定剂包括维生素E和
Figure BDA0003092100420000091
1010，其包含季戊四醇四(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)，购自美国北卡罗来纳州夏洛特的巴斯夫公司(BASFCorporation,Charlotte,North Carolina,USA)。
(I)颜料.合适的组分(I)，颜料的实例包括可易于商购的炭黑。颜料的量取决于包括所选择的颜料和所需的颜色的色调等各种因素，然而，当存在时，颜料的量可以在按导热硅酮组合物中的所有成分的组合重量计的0.0001wt％至1wt％的范围内。热稳定剂组分(C)也可以提供颜色(通常是蓝色或绿色)，但是特别地不包括在组分(I)中。
(J)媒剂.额外组分(J)为媒剂，如溶剂或稀释剂。组分(J)可在制备导热硅酮组合物期间添加，例如以辅助混合和输送。可在制备导热硅酮组合物之后额外去除组分(J)的全部或一部分。组分(J)可为有机溶剂。可替代地，组分(J)可为粘度在0.5cSt至10cSt，可替代地1cSt至5cSt范围内的聚二烷基硅氧烷流体(例如聚二甲基硅氧烷)。用作媒剂的合适的聚二甲基硅氧烷流体为本领域已知的，并且可以商品名DOWSILTM200Fluids和OS Fluids商购自美国密歇根州米德兰的陶氏有机硅公司。媒剂的量取决于各种因素，包括组分(A)的有机聚硅氧烷的类型和量以及组分(D)的填料，然而，媒剂的量可在按导热硅酮组合物中所有成分的组合重量计0.0001wt％至3wt％，可替代地0.0001wt％至1wt％的范围内。
(K)润湿剂.额外组分(K)为润湿剂或表面活性剂。合适的润湿剂包括本领域已知用作润湿剂的阴离子、阳离子和非离子表面活性剂。合适的表面活性剂包括硅酮聚醚、环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物、环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物、其它非离子表面活性剂和其组合。按组合物的重量计，组合物可包含至多0.05wt％的表面活性剂。阴离子润湿剂例示为TERGITOLTMNo.7，阳离子润湿剂例示为TRITONTMX-100，且非离子润湿剂例示为TERGITOLTMNR27，所有这些都可商购自密歇根州米德兰市的陶氏化学公司。
制备导热组合物的方法
上文所描述的导热组合物可以通过——优选地在环境温度(20-25℃)或更高温度下——使用任何适宜的混合设备(诸如离心混合器(可购自Hauschild)或Baker-Perkins混合器)混合所有成分来制备。
用于导热组合物的用途
上述的导热组合物可用作热界面材料(TIM)。可沿着热源与散热器之间的热路径插入导热硅酮组合物。可以通过按任何顺序或同时向热源(例如，(光)电子部件)和散热器施加来插入导热硅酮组合物。导热硅酮组合物可通过任何适宜方式插入，如湿分配、丝网印刷、模板印刷或溶剂浇铸导热硅酮组合物。
根据本发明的装置包含：a)热源，b)上述导热硅酮组合物，和c)散热器，其中所述导热硅酮组合物沿着从所述热源的表面延伸至所述散热器的表面的热路径位于所述热源与所述散热器之间。
在本文所描述的方法和装置中，热源可包括(光)电子部件，诸如，发光二极管(LED)、半导体、晶体管、集成电路(IC)或离散装置。散热器可包括散热片、导热板、导热盖、风扇、循环冷却剂系统或其组合。
导热硅酮组合物可直接与热源(TIM1)接触使用。例如，可以以任何顺序或同时将导热硅酮组合物施加到(光)电子部件和散热板上。可替代地，可将导热硅酮组合物与第一散热器和第二散热器(TIM2)直接接触使用。可将导热硅酮组合物施加到第一散热板(如金属盖)上，并且其后施加到第二散热板(如散热片)，或可以将导热硅酮组合物施加到第二散热板上，并且之后施加到第一散热板。
实例
这些实例旨在向本领域技术人员说明本发明，且不应被解释为限制权利要求书中所阐述的本发明的范围。使用以下成分制备导热硅酮组合物的样品。所使用的组分在以下表1中列出。组分(A)由(a-1)例示。组分(B)由(b-1)、(b-2)和(b-3)例示。组分(C)由(c-1)例示。组分(D-1)由(d1-1)和(d1-2)例示。组分(D-2)由(d2-1)和(d2-2)例示。组分(D-3)由(d3-1)和(d3-2)例示。
表1
Figure BDA0003092100420000101
Figure BDA0003092100420000111
d1-1的粒度通过扫描电子显微镜确定。对于所有其他粒子，使用Beckman-Coulter计数器LS通过激光衍射法确定粒度。
硅酮组合物的制备-实例中使用的组分的量列于表2中。将用于制备本发明硅酮组合物的组分在来自Flack Tek Inc.的SpeedMixerTM DAC 400.1FVZ中混合。将热稳定剂(c-1)(铜酞菁：CuPc)、有机硅基质组分(a-1)和适当的表面处理剂(b-1、b-2或b-3)称量到SpeedMixer杯中。随后称量小型填料(0.2μm)(d1-1)和中型填料(2μm)(d2-1)并将其添加到杯中。将此混合物通过SpeedMixer(1000rpm持续20秒，接着1500rpm持续20秒)混合。混合后，称量大型填料(>10μm)(d3-1、d3-2等)，添加且随后在相同的混合条件下通过SpeedMixer进行混合。将得到的糊剂刮入杯中，并且在相同的混合条件下将上述循环再重复两次。将样品置于室温下过夜，然后进行测试。
表征-导热率(TC)是通过Hot Disk瞬态技术传感器C5501(瑞典哥德堡的Hot DiskAB)测量的，加热时间和功率为2-5s/500mW。将每种硅氧烷组合物填充至两个杯中，并将平面传感器放置在杯内。使用微调分析，在仪器的50-150和50-190点之间选择温度漂移补偿和时间校正。
挤出速率(ER)是通过诺信(Nordson)EFD分配设备(美国俄亥俄州西湖市诺信公司)测量的。将样品材料封装到30cc注射器中，并在0.62MPa的压力下分配。在1min时分配的样品重量用作挤出速率。
表2列出以体积比所示的本发明实例(Inv)和比较实例(Comp)的导热硅酮组合物调配物，其中，所有样品的总填充体积保持恒定。
表2：
Figure BDA0003092100420000121
(体积比单位)NM＝无法测量
所有实例均包含0.2μm的氧化锌(d1-1)作为(D-1)填料和129μm的MgO(d3-6)作为(D-3)填料。在比较实例5中，将它们作为预混合物(d3-7)提供。本发明实例1包含2μm的球形Al2O3(d2-1)作为(D-2)。比较实例3包含11μm的AlN(d2-2)作为(D-2)，并且所有其他比较实例不包含(D-2)但包含额外的(D-3)组分。比较实例都不能配制成润滑脂形式；它们全部变成粉状，并且不具有可用的稠度。实例1显示出优异的热性能以及可接受的流动速率。
接下来，为了增加导热率，增加了MgO的量，如表3所示。
表3
Figure BDA0003092100420000131
(体积比单位)NM＝无法测量
在比较实例6和7中，其中，MgO占填料总体积的60vol％，与润滑脂形式相反，组合物的质地变为粉状。特别地，在仅使用MgO的比较实例7中，即使填料体积比其他的低(75.46％对83％)，混合物也变成粉末而无法进一步处理。降低MgO体积比(本发明实例2和4)或通过添加更多的油(本发明实例3)，从而降低总填料体积分数，防止了组合物变得过于粉状。此外，本发明实例5、6和7组合了MgO和AlN作为较大的填料，其显示出流动速率提高，同时保持其高TC特性。
通常，材料的导热率和流动速率这两个关键特性是矛盾的。然而，通过优化组分比率，本发明人确定了一种含MgO的组合物，其中导热率和流动速率均优于常规的Al2O3组合物。表4示出了基于铝的比较实例8和基于镁的本发明实例8。
表4
Figure BDA0003092100420000141
(体积比单位)
工业适用性
上述导热组合物适用作各种电子装置中的热界面材料，以将热量从装置的产热或耐热部分传递到散热片或散热部分。导热组合物提供了先前不可用于此类用途的较高的导热率水平(上述6W/m·K)，从而改进了热传递的效率和有效性，同时提供了实际可操作性。

Claims (11)

1.一种组合物，其包含：
(A)有机聚硅氧烷组合物；
(B)填料处理剂；
(C)热稳定剂；和
(D)导热填料，所述导热填料包含：
(D-1)数均尺寸至多为1μm的小颗粒导热填料；
(D-2)数均尺寸为1至20μm的中型导热填料；
(D-3)数均尺寸大于20μm的大型导热填料，其中，所述大型导热填料包含氧化镁粒子。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中组分(A)包含：
具有通式(I)的有机聚硅氧烷
R1 3Si-(R1R2SiO)a(R1 2SiO)b-R3-SiR1 3 (I)
其中每个R1独立地为C1-C6烷基，每个R2为芳基，每个R3选自氧原子或二价烃基，下标a为0或具有至少1的平均值，下标b具有至少1的平均值。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中组分(B)包含硅酮和/或硅烷。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中组分(B)选自由以下各项组成的组：烷基三烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的组合物，其中所述三烷氧基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷进一步经烯基封端。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中组分(B)选自正癸基三甲氧基硅烷以及二甲基乙烯基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷和三甲氧基硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中组分(C)为具有或不具有与其缔合的金属的酞菁。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其进一步包含选自以下各项的额外成分：(G)间隔剂、(H)抗氧化剂稳定剂、(I)颜料、(J)媒剂或(K)润湿剂，以及其组合。
9.一种方法，其包括沿着热源与散热器之间的热路径插入根据权利要求1至8中任一项所述的组合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述热源包含(光)电子部件。
11.一种装置，其包括：
a)热源，
b)根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，以及
c)散热器；
其中所述组合物沿着从所述热源的表面延伸至所述散热器的表面的热路径位于所述热源与所述散热器之间。
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