KR20230107741A - 열전도성 실리콘 조성물, 이것을 사용한 시트 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 조성물은 하기 A-C를 포함한다.
A: 직쇄형 양 말단 반응성 폴리디메틸실록산
B: 하기 B1과 B2와 B3을 포함하는 열전도성 필러가, 상기 A 성분 100 질량부에 대하여 800-2500 질량부
B1: 평균 입자 직경이 0.1-1.0㎛이며, 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B2: 평균 입자 직경이 1.0-10㎛이며, 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B3: 평균 입자 직경이 10-100㎛이며, 상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기 또는 상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러.
C: 경화 촉매: 촉매량.
이로써, 높은 강도의 열전도성 실리콘 조성물 및 이것을 사용한 시트를 제공한다.
A: 직쇄형 양 말단 반응성 폴리디메틸실록산
B: 하기 B1과 B2와 B3을 포함하는 열전도성 필러가, 상기 A 성분 100 질량부에 대하여 800-2500 질량부
B1: 평균 입자 직경이 0.1-1.0㎛이며, 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B2: 평균 입자 직경이 1.0-10㎛이며, 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B3: 평균 입자 직경이 10-100㎛이며, 상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기 또는 상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러.
C: 경화 촉매: 촉매량.
이로써, 높은 강도의 열전도성 실리콘 조성물 및 이것을 사용한 시트를 제공한다.
Description
본 발명은, 전기·전자 부품 등의 발열부와 방열체 사이에 개재시키는 데에 바람직한 열전도성 실리콘 조성물, 열전도성 실리콘 시트 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근의 CPU 등의 반도체의 성능 향상은 눈부시고, 그에 따라 발열량도 방대해지고 있다. 반도체 등의 발열하는 전자 부품에는 방열체가 장착되고, 반도체와 방열체의 밀착성을 개선하기 위해 열전도성 실리콘 시트가 사용되고 있다. 종래, 전원 등의 트랜지스터, 컨덴서에는 부가 반응 경화형의 밀러블 타입(millable type)의 방열 캡, 시트가 사용되고 있다. 최근, 발열량의 상승과 함께 이와 같은 방열재도 고열전도화가 요구되고 있다. 특허문헌 1∼3에는, 취급성을 양호하게 하기 위하여, 글라스 클로스 등의 보강재(補强材)를 사용한 열전도성 실리콘 시트가 제안되고 있다.
그러나, 종래의 글라스 클로스 등의 보강재를 사용한 열전도성 실리콘 시트는, 열저항이 크고, 고열전도품의 개발에는 큰 문제가 있었다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해, 글라스 클로스 등의 보강재 시트가 없어도 충분히 핸들링할 수 있는 높은 강도의 열전도성 실리콘 조성물을 사용한 시트 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 하기 A∼C를 포함한다.
A 직쇄형 양 말단 반응성 폴리디메틸실록산
B 하기 B-1과 B-2와 B-3을 포함하는 열전도성 필러가, 상기 A 성분 100 질량부에 대하여 800∼2500 질량부
B-1 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만이며, 불포화 결합을 가지지 않는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-2 평균 입자 직경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만이며, 불포화 결합을 가지는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-3 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 불포화 결합을 가지지 않는 반응기 또는 상기 불포화 결합을 가지는 반응기를 가지는 표면 처리제로부터 선택되는 적어도 하나로 표면 처리된 열전도성 필러
C 경화 촉매: 촉매량
본 발명의 열전도성 실리콘 시트는, 상기 열전도성 실리콘 조성물은 시트 성형되고, 열경화(熱硬化)되고, 인장 강도가 5MPa 이상이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 시트의 제조 방법은, 상기 A-C 성분을 포함하는 조성물을 균일하게 혼합하고, 시트 성형하고, 열경화한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 상기 A-C를 포함하는 조성물로 함으로써, 글라스 클로스 등의 보강재 시트가 없어도 충분히 핸들링할 수 있는 높은 강도로 할 수 있다. 본 발명의 열전도성 실리콘 시트는, 상기 열전도성 실리콘 조성물이 시트 성형되고, 열경화되어 있는 것에 의해, 인장 강도가 5MPa 이상, 열전도율이 1W/m·K 이상으로 할 수 있다. 본 발명의 제조 방법은, 상기 열전도성 실리콘 시트를 효율적이고 또한 합리적으로 비용도 저렴하게 제조할 수 있다.
[도 1] 도 1a-b는 본 발명의 일 실시예에서의 시료의 열전도율의 측정 방법을 나타내는 설명도이다.
[도 2] 도 2는 구형의 열전도성 필러의 모식적 설명도이다.
[도 2] 도 2는 구형의 열전도성 필러의 모식적 설명도이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은, 하기 A∼C를 포함한다.
A 직쇄형 양 말단 반응성 폴리디메틸실록산: 100 질량부
B 하기 B-1과 B-2와 B-3을 포함하는 열전도성 필러: 800∼2500 질량부
B-1 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만이며, 불포화 결합을 가지지 않는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-2 평균 입자 직경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만이며, 불포화 결합을 가지는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-3 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 불포화 결합을 가지지 않는 반응기 또는 상기 불포화 결합을 가지는 반응기를 가지는 표면 처리제로부터 선택되는 적어도 하나로 표면 처리된 열전도성 필러
C 경화 촉매: 촉매량
상기 A 성분은, 분자쇄의 양 말단에 반응기를 각 1개 가지고, 측쇄는 알킬기, 페닐기 등의 유기기, 또는 이들의 조합에 의한 직쇄형 오르가노폴리실록산이 바람직하다. 그리고, 이 직쇄형 오르가노폴리실록산에 소량의 분기상 구조(3관능성 실록산 단위)를 분자 중에 함유하는 것이어도 된다. 일례로서, 적어도 양 말단이 디메틸비닐실록시기에서, 주쇄(主鎖)가 디메틸폴리실록산인 화합물을 들 수 있다. 상기 A 성분은 분자쇄의 양 말단에 비닐기를 각 1개 가지는 것에 의해, 경화 후는 리니어한 직쇄형 오르가노폴리실록산으로 되므로, 유연성을 발현할 수 있다.
상기 A 성분의 구체예로서, 예를 들면, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양 말단 메틸페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체, 분자쇄 양 말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자쇄 양 말단 실라놀기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체 및 분자쇄 양 말단 실라놀기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이 중에서도 하기 일반식(1)로 나타내는 직쇄형 양 말단 반응성 폴리디메틸실록산이 바람직하다.
X[Si(CH3)2-O-]nSi(CH3)2-Y (1)
(다만, 중합도 n은 5∼2100의 범위에 있고, 말단기 X 및 Y는 비닐기임)
본 발명에서 사용하는 열전도성 필러는, 알루미나(산화알루미늄), 산화아연, 산화규소, 탄화규소, 질화알루미늄, 질화붕소 등의 무기 분말이 바람직하다. 이 중에서도 알루미나는 저렴한 점에서 바람직하다. 또한, 열전도성 충전재의 형상은 구상(球狀), 부정형상, 침상(針狀), 판형 등, 특별히 한정되는 것은 아니다. 이 중에서도 구상이 바람직하다. 열전도성 필러는, 1종 단독으로도 2종 이상을 조합해도 사용할 수 있다. 열전도성 필러는 A 성분 100 질량부에 대하여 800∼2500 질량부 배합한다. 이로써, 열전도율을 높게 할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 열전도성 필러는, 하기의 평균 입자 직경과 특정한 표면 처리를 한다.
(1) B-1 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만이며, 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
(2) B-2 평균 입자 직경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만이며, 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
(3) B-3 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기 또는 상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로부터 선택되는 적어도 하나로 표면 처리된 열전도성 필러
상기에 있어서 상이한 적어도 3종류의 평균 입자 직경을 사용하는 것은, 최밀충전시키기 위해서다. 최밀충전시키면 열전도율을 높게 할 수 있다. 평균 입자 직경은, 레이저 회절 광산란법에 의한 입도 분포 측정에 있어서, 체적 기준에 의한 누적 입도 분포의 D50(메디안 직경)이다. 이 측정기로서는, 예를 들면 호리바 세이사쿠쇼사 제조의 레이저 회절/산란식 입자 분포 측정 장치 LA-950S2이 있다.
상기 열전도성 필러의 B-1과 B-2와 B-3의 혼합 비율은, (B-3의 표면적 총계＋B-2의 표면적 총계)=k×(B-1의 단면적의 총계)이며, k=1∼5의 범위로 하는 것이 바람직하다.
베이스재에 필러를 최밀충전하기 위해서는, B-1, B-2, B-3의 3종류의 상이한 입경의 필러를 밸런스 양호하게 조합하는 것이 필요하지만, 상기의 계산식으로부터 얻어지는 k의 수치가 1∼5의 범위로 되는 필러의 입경과 충전량의 조합이라면 필러사이에 간극이 최소로 되므로, 최밀충전에 가까운 상태가 되어 높은 열전도율을 얻을 수 있다.
상기 A 성분을 100 질량부로 했을 때, B-1과 B-2와 B-3의 혼합 비율은, B-1이 150∼450 질량부, B-2가 250∼550 질량부, B-3이 400∼1500 질량부가 바람직하다.
B-1의 필러는 소입경(小粒徑)의 필러이며 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리한다. 상기 표면 처리제는, 예를 들면 성분은 하기 일반식(2)로 표시되는 알콕시 실란 화합물이 바람직하다.
R2 bR3 cSi(OR4)4-b-c (2)
(식 중, R2는 독립적으로 탄소 원자수 6∼15의 알킬기이고, R3은 독립적으로 비치환 또는 치환의 탄소 원자수 1∼12의 알킬기이며, R4는 독립적으로 탄소 원자수 1∼6의 알킬기이고, b는 1∼3의 정수, c는 0∼2의 정수이며, 다만 b＋c는 1∼3의 정수임)
상기 식(2)에 있어서, R2로 표시되는 알킬기로서는, 예를 들면 헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기 등을 들 수 있다. 이 R2로 표시되는 알킬기의 탄소 원자수가 6∼15의 범위를 만족시키면 열전도성 필러의 젖음성이 충분히 향상되고, 취급성이 좋으며, 열전도성 실리콘 조성물의 저온 특성이 양호한 것으로 된다. R3으로 표시되는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기 등의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐일기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 메틸벤질기 등의 아랄킬기, 및 이들 기에 탄소 원자가 결합되어 있는 수소원자의 일부 또는 전부가 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환된 기, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기, 시아노에틸기, 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실기 등을 들 수 있고, 대표적인 것은 탄소 원자수가 1∼10, 특히 대표적인 것은 탄소 원자수가 1∼6인 것이며, 바람직하게는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 클로로메틸기, 브로모에틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 시아노에틸기 등의 탄소 원자수 1∼3의 비치환 또는 치환의 알킬기 및 페닐기, 클로로페닐기, 플루오로페닐기 등의 비치환 또는 치환의 페닐기를 들 수 있다. R4로 표시되는 알킬기로서는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기 등을 들 수 있고, 이들 중에서도 메틸기 및 에틸기가 바람직하다. 상기 알콕시 실란 화합물은 실란 커플링제라고도 한다. 실란 커플링제는 1종 단독으로도 2종 이상 조합해도 사용할 수 있다.
B-2의 필러는 중입경(中粒徑)의 필러이며, 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리한다. 상기 표면 처리제는, B-1과 동일한 알콕시 실란 화합물이 바람직하다.
R5 bR3 cSi(OR4)4-b-c (3)
상기 식(3)에 있어서, R5는 불포화 결합을 함유하는 반응기이며, 예를 들면, 알케닐기, 아크릴기, 메타크릴기, 비닐기, 스티렌기 등을 들 수 있다.
상기 표면 처리제는 상기의 불포화 결합(탄소-탄소의 2중결합)을 함유하므로, 열전도성 실리콘 조성물의 가열 경화 시에, 이 불포화 결합(탄소-탄소의 2중결합)이 개열(開裂)하고, A 성분과 가교 반응함으로써 열전도성 실리콘 시트의 강도가 향상된다.
이 반응을 소입경의 B-1에도 적용하면 더욱 강도는 향상되지만, 가열 경화 전의 열전도성 실리콘 조성물의 가소도(可塑度)가 매우 높아지고, 가공이 곤란하게 되어 버리므로 바람직하지 않다. 따라서 필러의 입경에 의해 표면 처리제의 불포화 결합을 가지는 반응기의 유무를 구별하여 사용하는 것이 바람직하다.
B-3의 필러는 대입경(大粒徑)의 필러이며, 상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기 또는 상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로부터 선택되는 적어도 하나로 표면 처리한다.
상기 열전도성 실리콘 조성물은 경화 전의 가소도가 1∼50인 것이 바람직하다. 가소도는 JIS K 6300-3, ISO 2007:1991에 따라서, 월리스 가소도계(Wallace plastometer)를 사용하고, 측정 온도 25℃에 있어서, 2장의 금속 플레이트 사이에 시료를 일정 하중(100N), 일정 시간(15초)로 압축한 후의 두께(t)을 압축 전의 두께(t0)로 나눈 값을 가소도(P0=t/t0×100)로 구한다. P0이 작을수록 유연한 것을 나타낸다.
상기 경화 촉매는 유기 과산화물이 바람직하다. 유기 과산화물은 프리라디칼 반응에 의해 경화시키는 촉매가 된다. 유기 과산화물로서는, 예를 들면 벤조일퍼옥사이드, 디(p-메틸벤조일)퍼옥사이드,디(o-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)헥산, 디-tert-부틸퍼옥사이드, tert-부틸퍼옥시벤조에이트를 들 수 있다. 이 유기 과산화물의 함유량은, 본 조성물의 경화에 필요한 양이며, 구체적으로는, A 성분 100 질량부에 대하여 0.5∼30 질량부가 바람직하고, 특히 1∼20 질량부가 바람직하다. 본 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 미만이면, 경화가 불충분하게 되므로, 충분한 시트 강도가 얻어지지 않고, 또한 오일 블리드가 촉진되는 경우가 있고, 상기 범위의 상한을 넘으면, 시트가 취화(脆化)하거나, 발포가 발생하거나 하는 경우가 있다.
상기 열전도성 실리콘 조성물은 시트 성형되고, 열경화되어, 인장 강도가 5MPa 이상, 열전도율이 1W/m·K 이상인 열전도성 실리콘 시트가 된다. 인장 강도는 5∼12MPa가 바람직하고, 보다 바람직하게는 6∼10MPa다. 열전도율은 1∼8W/m·K가 바람직하고, 보다 바람직하게는 2∼5W/m·K다.
상기 열전도성 실리콘 시트에는 글라스 클로스 등의 보강재 시트를 개재시켜도 바람직하지만, 열전도성을 높게 하기 위해서는 포함하지 않는 것이 바람직하다. 글라스 클로스 등의 보강재 시트가 없어도 충분히 핸들링할 수 있는 강도, 유연성, 열전도성, 양산성, 저가격을 양립한 열전도성 실리콘 시트로 할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은, 상기 A-C 성분을 포함하는 조성물을 균일하게 혼합하고, 시트 성형하고, 열경화하여 열전도성 실리콘 시트를 얻는다. 시트 성형은 폴리에스테르 필름에 끼어서 압연(壓延)하는 방법이 바람직하다. 시트의 두께는 0.05∼2㎜가 바람직하다. 열경화는 온도 120∼180℃에서, 5∼30분간 열처리하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에는, 필요에 따라 상기 이외의 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면 벵갈라(Bengala), 산화티탄, 산화세륨 등의 내열향상제, 난연조제, 경화 지연제 등을 첨가해도 된다. 경화 지연제로서는, 에티닐시클로헥산올 등이 있다. 착색, 조색(調色)의 목적으로 유기 안료 혹은 무기 입자 안료를 첨가해도 된다.
[실시예]
이하 실시예를 참조하여 설명한다. 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다. 각종 파라미터에 대해서는 하기의 방법으로 측정했다.
<가소도>
가소도는 JIS K 6300-3, ISO 2007:1991에 따라서, 월리스 가소도계 (Wallace plastometer)를 사용하고, 측정 온도 25℃에 있어서, 2장의 금속 플레이트 사이에 시료를 일정 하중(100N), 일정 시간(15초)로 압축한 후의 두께(t)를 압축 전의 두께(t0)로 나눈 값을 가소도(P0=t/t0×100)로 구했다. P0이 클수록 유연한 것을 나타낸다.
<인장 강도>
인장 강도는 실시예, 비교예의 배합물의 경화 시트로부터 JIS K 6251에 규정된 덤벨상 3호형으로 커팅한 시험편을 시마즈 세이사쿠쇼 제조의 오토그래프 AGS-X로 잡아당겨, 경화 시트의 파탄 시의 인장 강도를 측정했다.
<열전도율>
열전도율은, 핫 디스크(ISO/CD 22007-2 준거)에 의해 측정했다. 이 열전도율 측정 장치(1)는 도 1a에 나타낸 바와 같이, 폴리이미드 필름제 센서(2)를 2개의 시료(3a, 3b)로 끼고, 센서(2)에 정전력(定電力)을 가하여, 일정 발열시켜 센서(2)의 온도 상승값으로부터 열특성을 해석한다. 센서(2)는 선단(4)이 직경 7㎜이고, 도 1b에 나타낸 바와 같이, 전극의 2중 나선 구조로 되어 있고, 하부에 인가(印加) 전류용 전극(5)과 저항값용 전극(온도 측정용 전극)(6)이 배치되어 있다. 열전도율은 이하의 식(수 1)로 산출한다.
[수 1]
<열전도성 필러의 k값의 산출 방법>
도 2에 구형의 열전도성 필러의 모식적 설명도를 나타낸다. 도 2에 있어서, D1은 입자 직경, cs1은 입자의 단면적이다. 본 발명의 열전도성 필러는, 「B-3의 표면적 총계＋B-2의 표면적 총계)=k×(B-1의 단면적의 총계)」로 나타낼 수 있고, 다음의 식과 같이 전개할 수 있다.
k=(B-3의 표면적 총계＋B-2의 표면적 총계)/(B-1의 단면적의 총계)
k=(Σsa2＋Σsa3)/Σcs1
Σcs1=cs1×q1
※cs1=(D1/2)2×π, q1=M1/(4/3×π×(D1/2)3×d1)
Σsa2=sa2×M2
Σsa3=sa3×M3
다만, Σcs1: B-1의 단면적의 총계(㎡)
cs1: B-1의 단면적(㎡)
q1: B-1의 평균 입자수(개)
D1: B-1의 평균 입자 직경(m)
M1: B-1의 중량부(phr)
d1: B-1의 밀도(g/㎥)
Σsa2: B-2의 표면적 총계(㎡)
sa2: B-2의 표면적(㎡/g)
M2: B-2의 중량부 (phr)
Σsa3: B-3의 표면적 총계(㎡)
sa3: B-3의 표면적(㎡/g)
M3: B-3의 중량부(phr)
실시예 1∼6, 비교예 1∼3의 계산값은 표 1에 나타낸 바와 같다.
[표 1]
실시예 7∼8, 비교예 4의 계산값은 표 2에 나타낸 바와 같다.
[표 2]
(실시예 1∼8, 비교예 1∼4)
1. 원료 성분
(1) A 성분(매트릭스 수지)
A-1: 직쇄형의 양 말단 비닐폴리디메틸실록산, 분자량 140,000, 중합도 1891
A-2: 직쇄형의 양 말단 비닐폴리디메틸실록산, 분자량 72,000, 중합도 972
(2) B 성분(열전도성 필러)
B-1-1: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 0.27㎛, 비표면적 6.7㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
B-1-2: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 0.5㎛, 비표면적 4.1㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
B-2-1: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 2.1㎛, 비표면적 1.8㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
B-2-2: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 1.6㎛, 비표면적 1.1㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
B-3-1: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 18㎛, 비표면적 1㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
B-3-2: 구상 알루미나, 평균 입자 직경 20.3㎛, 비표면적 0.2㎡/g, 밀도 3.9×106g/㎥
(3) C 성분[경화 촉매(가황제)]
2,5-디메틸-2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)헥산의 50% 페이스트
2. B 성분의 표면 처리
헨셀믹서의 조내(槽內)에 처리를 행하는 B 성분(열전도성 필러)를 투입하고, 하기의 실란 커플링제를 77% 에탄올 수용액으로 희석한 표면 처리액을 적하하고, 5분간 교반했다. 그 후, 조내로부터 필러를 꺼내고, 금속제의 용기에 옮겨, 열풍 순환식 오븐에서 130℃, 2시간 건조했다. B 성분(열전도성 필러)에 대하여 실란 커플링제는 하기 계산식에서 얻어지는 중량으로 첨가했다.
(계산식)
실란 커플링제량(g)=필러 중량(g)×필러의 비표면적(㎡/g)÷실란 커플링제의 최소 피복 면적(㎡/g)
※ 실란 커플링제의 최소 피복 면적(㎡/g)=6.02×1023×13×10-20÷실란 커플링제의 분자량
·불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제: n-옥틸트리메톡시실란(이하 「옥틸」로 약칭)
·불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제: n-데실트리메톡시실란(이하 「데실」로 약칭)
·불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제: 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(이하 「메타크릴옥시」로 약칭)
·불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제: 7-옥테닐트리메톡시실란(이하 「옥테닐」로 약칭)
3. 혼합 처리
하기 표 3에 나타낸 성분을 지정의 중량부의 비율로 가압 니더에 투입하고, 15분간 혼련했다. 혼련 후, 생성된 혼합물을 니더로부터 꺼내고, 오픈 롤에 의해 경화 촉매(가황제)를 규정량 혼합하여 실시예의 배합물을 얻었다.
4. 경화 시트의 작성
실시예의 배합물을 2장의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 사이에 끼우고, 등속 롤에 의해 얇게 압연한 후, PET 필름마다 170℃로 승온(昇溫)한 가열 프레스에 10분간 끼워 배합물을 경화시키고, 양면의 PET 필름을 벗겨, 배합물의 경화 시트를 얻었다.
이상의 결과를 표 3에 정리하여 나타낸다.
[표 3]
(비고) 각 실시예, 비교예의 각 성분의 수치는 중량(g)을 나타낸다.
표 3으로부터 명백한 바와 같이, 각 실시예는 유연하고, 인장 강도가 5MPa 이상, 열전도율이 1W/m·K 이상으로 할 수 있고, 글라스 클로스 등의 보강재 시트가 없어도 충분히 핸들링할 수 있는 높은 강도였다.
이에 대하여 비교예 1 및 비교예 2는 B-2의 표면 처리가 알케닐기를 함유하지 않은 표면 처리제가 아니므로, 인장 강도가 5MPa보다 작았다. 또한, 비교예 3은 B-1의 표면 처리가 알케닐기를 함유하지 않은 표면 처리제가 아니었으므로, 가소도가 50을 넘었다. 이것은 유연성에 문제가 있었다. 비교예 4는 상이한 필러(k값이 상이한)의 경우라도, B-2의 표면 처리가 알케닐기를 함유하는 표면 처리제가 아니었으므로, 인장 강도가 5MPa보다 작았다.
본 발명의 열전도성 실리콘 시트는, 전기·전자 부품 등의 발열부와 방열체 사이에 개재시키는 데에 바람직하다.
1 : 열전도율 측정 장치
2 : 센서
3a, 3b : 시료
4 : 센서의 선단
5 : 인가 전류용 전극
6 : 저항값용 전극(온도 측정용 전극)
2 : 센서
3a, 3b : 시료
4 : 센서의 선단
5 : 인가 전류용 전극
6 : 저항값용 전극(온도 측정용 전극)
Claims (14)
- 하기 A∼C를 포함하는 열전도성 실리콘 조성물:
A 분자쇄의 양 말단에 반응기를 각 1개 가지는 직쇄형 오르가노폴리실록산
B 하기 B-1과 B-2와 B-3을 포함하는 열전도성 필러가, 상기 A 성분 100 질량부에 대하여 800∼2500 질량부
B-1 평균 입자 직경이 0.1㎛ 이상 1.0㎛ 미만이며, 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-2 평균 입자 직경이 1.0㎛ 이상 10㎛ 미만이며, 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로 표면 처리된 열전도성 필러
B-3 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 100㎛ 이하이며, 상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기 또는 상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제로부터 선택되는 적어도 하나로 표면 처리된 열전도성 필러
C 경화 촉매: 촉매량. - 제1항에 있어서,
상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제는, 알케닐기를 함유하지 않은 실란 커플링제인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 불포화 결합을 함유하지 않은 반응기를 가지는 표면 처리제는, 알킬기를 함유하는 실란 커플링제인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불포화 결합을 함유하는 반응기를 가지는 표면 처리제는, 알케닐기, 아크릴기, 메타크릴기, 비닐기, 스티렌기를 함유하는 실란 커플링제로부터 선택되는 적어도 1종인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 조성물은, 경화 전의 가소도(可塑度)가 1∼50인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 A의 직쇄형 양 말단 반응성 폴리실록산은, 하기 일반식(1)로 표시되는, 열전도성 실리콘 조성물:
X[Si(CH3)2-O-]nSi(CH3)2-Y (1)
(다만, 중합도 n은 5∼2100의 범위에 있고, 말단기 X 및 Y는 비닐기임). - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 B-1과 B-2와 B-3의 혼합 비율은, (B-3의 표면적 총계＋B-2의 표면적 총계)=k×(B-1의 단면적의 총계)이며, k=1∼5의 범위인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 경화 촉매는 유기 과산화물인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 B 성분의 열전도성 필러는, 산화알루미늄, 산화아연, 산화규소, 탄화규소, 질화알루미늄 및 질화붕소로부터 선택되는 적어도 하나인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 A 성분을 100 질량부로 했을 때, B-1과 B-2와 B-3의 혼합 비율은, B-1이 150∼450 질량부, B-2가 250∼550 질량부, B-3이 400∼1500 질량부인, 열전도성 실리콘 조성물. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물은 시트 성형되고, 열경화(熱硬化)되고, 인장 강도가 5MPa 이상인, 열전도성 실리콘 시트.
- 제11항에 있어서,
열전도성 실리콘 시트는, 열전도율이 1W/m·K 이상인, 열전도성 실리콘 시트. - 제11항 또는 제12항에 있어서,
상기 열전도성 실리콘 시트에는 보강재(補强材) 시트를 포함하지 않는, 열전도성 실리콘 시트. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 A-C 성분을 포함하는 조성물을 균일하게 혼합하고, 시트 성형하고, 열경화하는, 열전도성 실리콘 시트의 제조 방법.
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