JP6887815B2 - 耐熱性熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は前記従来の問題を解決するため、高温熱履歴を受けても硬さの変化が少ない耐熱性熱伝導性シリコーン組成物を提供する。
A テトラヨードフタル酸金属塩、アセチルアセトン金属塩、2−エチルヘキサン酸金属塩、及びフタロシアニン金属から選ばれる少なくとも一つの有機金属錯体
B ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから選ばれる少なくとも一つの希土類金属
前記耐熱性熱伝導性シリコーン組成物は、発熱性電子部品からの発熱を放熱するための放熱材料組成物であることを特徴とする。
A テトラヨードフタル酸金属塩、アセチルアセトン金属塩、2−エチルヘキサン酸金属塩、及びフタロシアニン金属から選ばれる少なくとも一つの有機金属錯体
B セリウム、ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから選ばれる少なくとも一つの希土類金属
C 銅、亜鉛、アルミ、鉄、ジルコニウム、及びチタンから選ばれる少なくとも一つの金属又はこれらの酸化物、水酸化物、酸化鉄フェライト、又は炭酸ニッケル
D アセチレンブラック、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラフェン、及びファーネスブラックから選ばれる少なくとも一つのカーボン粉もしくはナノ粒径カーボン粉。
(実施例1〜4、比較例1〜2)
この実施例及び比較例は、熱伝導性フィラーのスクリーニングを行った。
<配合>
・2液付加型ゲルベース
・CY52−276A/B(メーカー:東レ・ダウコーニング):100質量部
・熱伝導性フィラー各種:600質量部
・耐熱性向上剤:フタロシアニン銅:0.25質量部
<熱伝導性フィラー各種>
・実施例1:球状溶融固化アルミナ、AL35−75R(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ)600質量部
・実施例2:球状溶融固化アルミナ、AZ35−125(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ)600質量部
・実施例3:球状溶融固化アルミナ、AX35−125(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ)600質量部
・実施例4:球状溶融固化アルミナ、AZ2−75(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ)600質量部
・比較例1:破砕アルミナ、AL47H(メーカー:昭和電工)600質量部
・比較例2:破砕多角形アルミナ、AA−3(メーカー:住友化学)600質量部
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製)220℃/250時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101)アスカーC硬度
・評価方法:硬さと硬さ変化(耐熱試験後硬さ−初期硬さ)
<結果>
条件と結果を表1にまとめて示す。表中、添加物の数値単位は「質量部」であり、硬さ(アスカ―C)の単位は「度」である。また、耐熱添加剤は耐熱性向上剤のことである。以下の表においても同じ。
この実施例及び比較例は、耐熱性向上剤のスクリーニングを行った。前記実施例1も再度記載する。
<配合>
・2液付加型ゲルベース CY52−276A/B:100質量部
・熱伝導性フィラー AL35−75R:600質量部
・耐熱性向上剤 各種
<耐熱性向上剤各種>
・実施例1:フタロシアニン銅0.25質量部
・実施例5:フタロシアニン鉄(PcFe)0.5質量部
・実施例6:2−エチルヘキサン酸セリウム0.1質量部
・実施例7:2−エチルヘキサン酸鉄0.1質量部
・実施例8(参考例):三酸化二鉄(弁柄:MR−270E)、(メーカー:森下弁柄工業)1.0質量部
・実施例9(参考例):Z−1025(ZrO2:CeO2=23:77)、(メーカー:第一稀元素化学工業)1.0質量部
・実施例10(参考例):Z−1206(ZrO2:CeO2=74:26)、(メーカー:第一稀元素化学工業)1.0質量部
・比較例3:耐熱性向上剤なし
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製) 220℃/500時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101)アスカーC硬度
・評価方法:硬さと硬さ変化(耐熱試験後硬さ−初期硬さ)
<結果>
条件と結果を表2にまとめて示す。
この実施例、比較例ではシリコーンの種類を比較した。
<シリコーンエラストマー>
[実施例11(参考例)]
・付加型シリコーンエラストマー:ミラブルベース,SH432BASE(東レ・ダウコーニング)100質量部
・熱伝導性フィラー:球状溶融固化アルミナ、AL35−75R(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ):270質量部
・耐熱性向上剤:CP21(東レ・ダウコーニング)三酸化二鉄(III)のマスターバッチ 50wt%:3質量部
・硬化剤: RD7(東レ・ダウコーニング):0.8質量部
・白金系金属触媒:MR91(東レ・ダウコーニング):0.4質量部
[比較例4]
・付加型エラストマー:ミラブルベース, SH432BASE(東レ・ダウコーニング)100質量部
・熱伝導性フィラー:球状溶融固化アルミナ、AL35−75R(メーカー:新日鉄住金マテリアルズ):270質量部
・硬化剤: RD7(東レ・ダウコーニング):0.8質量部
・白金系金属触媒:MR91(東レ・ダウコーニング):0.4質量部
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製) 220℃/2000時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101) ショアA硬度
・評価方法:硬さ、伸び、引張強さ、変化率(数)
<結果>
条件と結果を表3にまとめて示す。
この実施例、比較例ではパテの実験をした。
<配合>
[実施例12]
・パテ:2液付加型ゲルベース、粘度1500Pa・s(メーカー:モメンティブ):100質量部
・熱伝導性フィラー:シラン表面処理した平均粒径75μの球状溶融固化アルミナ:970質量部(熱伝導率フィラーの表面処理剤はオクチルトリエトキシシランもしくはそれと類似したシランとした。以下の表面処理剤も同じである。)
・シラン表面処理した平均粒径2μmの不定形アルミナ:510質量部
・シラン表面処理した平均粒径0.3μmの不定形アルミナ:260質量部
・平均粒径80μmの球状窒化アルミニウム:70質量部
・平均粒径15μmの球状窒化アルミニウム:280質量部
・白金系金属触媒:0.6質量部
・耐熱性向上剤:フタロシアニン銅:4質量部
[比較例5]
・パテ:実施例12の耐熱性向上剤フタロシアニン銅を0質量部にしたもの
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製) 120℃/1000時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101) ショアC硬度
・評価方法:硬さと硬さ変化(耐熱試験後硬さ−初期硬さ)
<結果>
条件と結果を表3にまとめて示す。
この実施例、比較例ではグリースの実験をした。
<配合>
[実施例13]
・グリース:ジメチルシリコーンオイル、粘度1000mPa・s(メーカー:東レ・ダウコーニング):100質量部
・熱伝導性フィラー:平均粒径35μmの球状溶融固化アルミナ:100質量部
・シラン表面処理した平均粒径2μmの不定形アルミナ:600質量部
・平均粒径20μmの非晶質シリカ:200質量部
・耐熱性向上剤:フタロシアニン銅:2質量部
[比較例6]
・グリース:実施例12の耐熱性向上剤フタロシアニン銅を0質量部にしたもの
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製)150℃/250時間
・測定方法:熱抵抗測定(ASTM D5470)
・評価方法:熱抵抗値変化
<結果>
条件と結果を表5にまとめて示す。
この実施例では硬化システム(過酸化物硬化)の実験をした。
<過酸化物硬化>
・実施例14(参考例):アルキル系過酸化物反応、硬化剤(加硫剤)RC4(東レ・ダウコーニング)
・実施例15(参考例):アシル系過酸化物反応、硬化剤(加硫剤)Noviper DB50 (2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイドの50wt%ペースト)
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製)220℃/2000時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101)ショアA硬度
・評価方法:硬さ、伸び、引張強さ
<結果>
条件と結果を表6にまとめて示す。
この実施例では硬化システム(縮合型)の実験をした。末端にメチルジメトキシシリル基を有するシリコーンポリマー(25℃における粘度2220mPa・s)にフィラーと耐熱性向上剤を加えて混合して均一なペーストを作成した。そのペーストに縮合触媒として有機スズを加え、シートを作成して三日間硬化させた。
<耐熱試験方法>
・環境:恒温器(PHH−101、エスペック製) 220℃/250時間
・測定方法:日本ゴム協会標準規格(SRIS0101)アスカーC硬度
・評価方法:硬さと硬さ変化(耐熱試験後硬さ−初期硬さ)
<結果>
条件と結果を表7にまとめて示す。
Claims (6)
- シリコーン樹脂と、熱伝導性フィラーと、耐熱性向上剤を含む耐熱性熱伝導性シリコーン組成物であって、
前記熱伝導性フィラーは少なくとも球状溶融固化アルミナを含み、
前記耐熱性向上剤は下記A及びBから選ばれる少なくとも一つであり、
A テトラヨードフタル酸金属塩、アセチルアセトン金属塩、2−エチルヘキサン酸金属塩、及びフタロシアニン金属から選ばれる少なくとも一つの有機金属錯体
B ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから選ばれる少なくとも一つの希土類金属
前記耐熱性熱伝導性シリコーン組成物は、発熱性電子部品からの発熱を放熱するための放熱材料組成物であることを特徴とする耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記耐熱性熱伝導性シリコーン組成物は、エラストマー、ゲル、パテ、又はグリース用であり、下記の耐熱性を有する請求項1に記載の耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。
(1)ゲル:大気圧下、220℃、250時間の熱処理後のアスカーC硬度が60度以下である。
(2)エラストマー:大気圧下、220℃、2000時間の熱処理後のショア―A硬度が80度以下である。
(3)パテ:大気圧下、120℃、1000時間の熱処理後のアスカーC硬度が60度以下である。
(4)グリース:大気圧下、150℃、250時間の熱処理後の熱抵抗値の変化幅が0.5℃・cm2/W以下である。 - 前記耐熱性向上剤は、耐熱性熱伝導性シリコーン組成物を100質量部としたとき、0.0001〜100質量部含まれる請求項1又は2に記載の耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記球状溶融固化アルミナは、耐熱性熱伝導性シリコーン組成物を100質量部としたとき、1〜3000質量部含まれる請求項1〜3のいずれかに記載の耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記球状溶融固化アルミナは、平均粒子径が0.1〜500μmである請求項1〜4のいずれかに記載の耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記球状溶融固化アルミナとそれ以外の熱伝導性フィラーを併用する場合は、熱伝導性フィラー全体を100質量%としたとき、前記球状溶融固化アルミナは5質量%以上である請求項1〜5のいずれかに記載の耐熱性熱伝導性シリコーン組成物。
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