CN113151800A - 一种碳化硅涂层及其过渡层和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅涂层及其过渡层和制备方法，涉及表面处理技术领域。过渡层的制备方法包括：将硅改性酚醛树脂以及活性炭添加到溶剂中，制备混合试剂；将混合试剂均匀涂覆到基材表面，并烘干；将基材放入CVD反应器内，抽真空至0.1‑1mbar；在惰性气体保护下升温至650‑850℃后保温，同时，保持CVD反应器内的压力为80‑200mbar；在保温0.5‑2小时后，保持反应器内压力不变，升温至1300‑1400℃后，保温2.5‑4小时；降温至550‑750℃；在反应器内通入空气进行吹扫，并保温3‑5小时。通过在基材表面设置一层多孔结构的过渡层，可在沉积碳化硅时增加基材与碳化硅之间的结合力，使得碳化硅涂层更加致密，降低涂层表面粗糙度，并且有利于将基材和外部环境隔绝，避免基材的杂质带入后续的系统中。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种碳化硅涂层及其过渡层和制备方法。
背景技术
在基材表面沉积碳化硅，通常采用甲基三氯硅烷为前驱体，发生化学气相沉积反应后得到碳化硅涂层，副产HCl气体。在某些特定的应用中，要求碳化硅涂层结合致密，可以阻止石墨件的部分杂质进入反应系统；另外，还要求碳化硅涂层结合紧密，耐磨性能好，耐酸碱性能好，高温下可耐酸腐蚀。但是在实际生产中往往会出现部分基底与涂层结合力出现问题，导致局部脱落的情况，有时候也会有局部涂层较毛糙，致密度不够等问题。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题是：现有碳化硅涂层与基底结合力小，粗糙度大且易脱落的问题。
为了解决上述问题，本发明实施例提出如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提出一种过渡层的制备方法，该方法包括：
S1，将硅改性酚醛树脂以及活性炭添加到溶剂中，搅拌均匀后制备得到混合试剂；
S2，将混合试剂均匀涂覆到基材表面，并将基材放入到预处理反应器内进行烘干处理；
S3，从预处理反应器中取出基材，对基材表面未涂覆均匀的地方补刷混合试剂，并重新将基材放入预处理反应器中进行烘干处理；
S4，重复多次执行步骤S3，直到基材表面被均匀覆盖一层混合试剂为止；
S5，将基材放入CVD反应器内，抽真空至0.1-1mbar；在惰性气体保护下升温至650-850℃后保温，同时，在保温时，保持CVD反应器内的压力为80-200mbar；
S6，在保温0.5-2小时后，保持CVD反应器内压力不变，升温至1300-1400℃后，保温2.5-4小时；
S7，降温至550-750℃，其中，降温时保持向CVD反应器内通入惰性气体且保持CVD反应器内的压力不变；
S8，在CVD反应器内通入空气进行吹扫，并保温3-5小时。
其进一步的技术方案为，硅改性酚醛树脂与活性炭的质量比为(15-8)：1。
其进一步的技术方案为，溶剂为酒精、甲醇以及丙酮中的至少一种。
其进一步的技术方案为，基材表面混合试剂涂覆的厚度为0.1-1mm。
其进一步的技术方案为，步骤S5中，升温速率为3-10℃/min。
其进一步的技术方案为，烘干处理的工艺参数包括：烘干温度150-250℃；烘干时间0.5-2h。
第二方面，本发明实施例提出一种碳化硅涂层的制备方法，所述方法包括：
通过第一方面所述的方法在基材表面制备过渡层；
通过气相沉积工艺在所述基材表面沉积碳化硅涂层。
第三方面，本发明实施例提出一种过渡层，所述过渡层由第一方面所述的方法制备得到。
其进一步的技术方案为，所述过渡层的平均晶粒尺寸为5nm-15μm。
第四方面，本发明实施例提出一种碳化硅涂层，所述碳化硅涂层由第二方面所述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明实施例所能达到的技术效果包括：
本发明通过在CVD反应器之前设置预处理反应器，在基材表面设置一层多孔结构的过渡层，有利于在CVD沉积碳化硅时有效的增加基材与碳化硅之间的结合力，其次可让碳化硅涂层更加致密，降低涂层表面粗糙度，并且有利于将基材和外部环境完全隔绝，避免其含有的杂质带入后续的系统。同时，过渡层的引入不会额外增加太多成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提出的一种过渡层的电镜图；
图2为本发明实施例提出的一种过渡层的另一电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
本发明实施例提出一种过渡层的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1，将硅改性酚醛树脂以及活性炭添加到溶剂中，搅拌均匀后制备得到混合试剂。
具体实施中，硅改性酚醛树脂与活性炭的质量比为(15-8)：1。
硅改性酚醛树脂中酚醛树脂和含硅物料的体积比为(3-7)：10，优选为(4.5-5.5)：10。
进一步地，溶剂为酒精、甲醇以及丙酮中的至少一种。或者选用其他有机溶剂，对此本发明不作具体限定。
S2，将混合试剂均匀涂覆到基材表面，并将基材放入到预处理反应器内进行烘干处理。
S3，从预处理反应器中取出基材，对基材表面未涂覆均匀的地方补刷混合试剂，并重新将基材放入预处理反应器中进行烘干处理。
具体实施中，步骤S2-S3中，烘干处理的工艺参数包括：烘干温度150-250℃；烘干时间0.5-2h。
预处理反应器可具体为烘箱等设备。
S4，重复多次执行步骤S3，直到基材表面被均匀覆盖一层混合试剂为止。
具体实施中，步骤S3重复的次数视情况而定，本发明对此不作具体限定。基材表面混合试剂涂覆的厚度为0.1-1mm。混合试剂厚度视最终产品使用环境和要求而定，本发明对此不作具体限定。
S5，将基材放入CVD反应器内，抽真空至0.1-1mbar；在惰性气体保护下升温至650-850℃后保温(基材在此温度下进行热解反应)，同时，在保温时，保持CVD反应器内的压力为80-200mbar。
具体实施中，步骤S5中，升温速率为3-10℃/min。
S6，在保温0.5-2小时后，保持CVD反应器内压力不变，升温至1300-1400℃后，保温2.5-4小时。
具体实施中，混合试剂在此温度(1300-1400℃)下发生原位碳热还原反应(SiO2+3C＝SiC+2CO)，最终得到过渡层。
参见图1-2，过渡层具体为层状多孔碳化硅，该多孔碳化硅过渡层的平均晶粒尺寸5nm-15μm。
S7，降温至550-750℃，其中，降温时保持向CVD反应器内通入惰性气体且保持CVD反应器内的压力不变。
S8，在CVD反应器内通入空气进行吹扫，并保温3-5小时。
本发明实施例还提出了一种碳化硅涂层的制备方法，该方法包括：
步骤1，通过上述实施例提供的一种过渡层的制备方法在基材表面制备过渡层；
步骤2，通过气相沉积工艺在所述基材表面沉积碳化硅涂层。
本发明实施例还提出了一种过渡层，该过渡层由上述实施例提供的一种过渡层的制备方法制备得到。
进一步地，所述过渡层的平均晶粒尺寸为5nm-15μm。
本发明实施例还提出了一种碳化硅涂层，该碳化硅涂层由上述实施例提供的一种碳化硅涂层的制备方法制备得到。
本发明通过在CVD反应器之前设置预处理反应器，在基材表面设置一层多孔结构的过渡层，有利于在CVD沉积碳化硅时有效的增加基材与碳化硅之间的结合力，其次可让碳化硅涂层更加致密，降低涂层表面粗糙度，并且有利于将基材和外部环境完全隔绝，避免其含有的杂质带入后续的系统。同时，过渡层的引入不会额外增加太多成本。
为了更好地阐述本发明的技术方案，本发明提出具体实施例如下：
实施例1
1.过渡层制备
1.1准备硅改性酚醛树脂若干克，并将其放入容器中。
1.2在容器中加入活性炭，使硅改性酚醛树脂和活性炭质量比为15:1至8:1之间，再加入酒精稀释，搅拌均匀后制备成混合试剂待用。
1.3视基材大小和形状选择人工涂刷或机器喷涂方式，将上述混合试剂均匀刷涂至基材表面后，将基材放入预处理反应器中。
1.4在预处理反应器中进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间通常为0.5-2小时。
1.5烘干结束后从预处理反应器中取出基材，对基材表面未处理均匀的地方进行补刷，并重新放入预处理反应器中进行烘干，反复若干次直到基材表面被均匀覆盖一层混合试剂为止(混合试剂厚度视最终产品使用环境和要求而定)。
1.6将预处理(步骤1.1-步骤1.5)后的基材放入CVD反应器中，抽真空至0.1-1mbar，并在惰性气体保护下升温至650-850℃进行保温，升温速率为5℃/min，保持CVD反应器内压力80-200mbar，最终使基材在此温度下进行热解反应。
1.7在0.5-2小时后，保持CVD反应器内压力不变，继续升温至1300-1400℃，维持该温度2.5-4小时，使得混合试剂在此温度下发生原位碳热还原反应(SiO2+3C＝SiC+2CO)，最终得到层状多孔碳化硅过渡层，该多孔碳化硅过渡层的平均晶粒尺寸5nm-15μm。
1.8在保持通入惰性气体且CVD反应器内压力不变的情况下，持续降温至550-750℃。
1.9在CVD反应器内通入空气进行吹扫，并保温3-5小时。
2.碳化硅涂层制备
2.1抽真空置换，真空度为0.1-1mbar；
2.2使得CVD反应器的蒸发器加热，进料管线预热，开始通入氮气至真空度100-200mbar；
2.3CVD反应器升温至500-800℃，开始通入氢气，保持CVD反应器内真空度达到100-150mbar，持续升温至1200-1600℃；
2.4维持1200-1600℃大约0.5-2小时后，开始通入原料气(MTCS、氢气、氩气)，在此温度下沉积若干小时；
2.5反应完成后停止通入原料气(MTCS、氩气)，并维持真空度不变开始降温至650℃，之后停止通入氢气，改通氮气，维持此状态1-2小时；
2.6在温度降至200℃左右，停止通入氮气，开始抽真空至0.1-1mbar，再充氮气至1bar进行置换；
2.7待完全冷却后，取出产品(即基材)进行包装。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种过渡层的制备方法，其特征在于，包括：
S1，将硅改性酚醛树脂以及活性炭添加到溶剂中，搅拌均匀后制备得到混合试剂；
S2，将混合试剂均匀涂覆到基材表面，并将基材放入到预处理反应器内进行烘干处理；
S3，从预处理反应器中取出基材，对基材表面未涂覆均匀的地方补刷混合试剂，并重新将基材放入预处理反应器中进行烘干处理；
S4，重复多次执行步骤S3，直到基材表面被均匀覆盖一层混合试剂为止；
S5，将基材放入CVD反应器内，抽真空至0.1-1mbar；在惰性气体保护下升温至650-850℃后保温，同时，在保温时，保持CVD反应器内的压力为80-200mbar；
S6，在保温0.5-2小时后，保持CVD反应器内压力不变，升温至1300-1400℃后，保温2.5-4小时；
S7，降温至550-750℃，其中，降温时保持向CVD反应器内通入惰性气体且保持CVD反应器内的压力不变；
S8，在CVD反应器内通入空气进行吹扫，并保温3-5小时。
2.根据权利要求1所述的过渡层的制备方法，其特征在于，硅改性酚醛树脂与活性炭的质量比为(15-8)：1。
3.根据权利要求1所述的过渡层的制备方法，其特征在于，溶剂为酒精、甲醇以及丙酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的过渡层的制备方法，其特征在于，基材表面混合试剂涂覆的厚度为0.1-1mm。
5.根据权利要求1所述的过渡层的制备方法，其特征在于，步骤S5中，升温速率为3-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的过渡层的制备方法，其特征在于，烘干处理的工艺参数包括：烘干温度150-250℃；烘干时间0.5-2h。
7.一种碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括：
通过权利要求1-6任一项所述的方法在基材表面制备过渡层；
通过气相沉积工艺在所述基材表面沉积碳化硅涂层。
8.一种过渡层，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的过渡层，其特征在于，所述过渡层的平均晶粒尺寸为5nm-15μm。
10.一种碳化硅涂层，其特征在于，由权利要求7所述的方法制备得到。
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| CN102010222A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-13 | 西安交通大学 | 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法 |
| CN103265331A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 苏州赛菲集团有限公司 | 一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2Si03抗氧化复合涂层及其制备方法 |
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