CN113150700A - 一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，由A组分和B组分组成，A组分按质量百分数计，原料包括：42～52％氢化双酚A型环氧树脂、40～46％环氧稀释剂、5～10％丙烯酸酯稀释剂和2～3％偶联剂，该组分的重量百分数之和为100％；B组分按质量百分数计，原料包括：38～46％胺类固化剂1、15～21％胺类固化剂2、32～41％自制改性脂环胺固化剂和4～6％助剂，该组分的重量百分数之和为100％。本发明的环氧石材修补面胶无色透明抗黄变性能很好，粘度低、渗透性能好、涂面和修补效果好，能亲水固化施工过程无需干燥，固化后强度高、透明光泽度高，环保。

Description

一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶及其制 备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，涉及一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧修补面胶及其制备方法。
背景技术
石材广泛应用在室内和室外的装饰中，由于石材面胶基本上不耐黄变，石材经过一段时间紫外线的照射，有机材料的不饱和键就会断裂，导致颜色由无色变成微黄或者黄色，严重影响装修效果，耐黄变石材面胶的需求在业界呼声很高。石材加工时由于石材环氧面胶都怕水，通常需用太阳晒或者烘烤的方法去除水分后再涂面或修补作业。现有的环氧类胶粘剂或混合粘度一般都在200mPa.s/25℃以上，渗透性较差，初始固化速度快，修补效果不理想，造成石板在加工过程中容易碎裂折断造成损失；或使用后存在石材板材胶层凸起、鼓泡等问题，或光亮度低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧修补面胶及其制备方法，该环氧修补面胶无色透明抗黄变性能很好，粘度低、渗透性能好、涂面和修补效果好，能亲水固化施工过程无需干燥，固化后强度高、透明光泽度高，环保。
一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，由A组分和B组分组成，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：42～52％氢化双酚A型环氧树脂、40～46％环氧稀释剂、5～10％丙烯酸酯稀释剂和2～3％偶联剂，该组分的重量百分数之和为100％；
所述B组分，按质量百分数计，原料包括：38～46％胺类固化剂1、15～21％胺类固化剂2、32～41％自制改性脂环胺固化剂和4～6％助剂，该组分的重量百分数之和为100％。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述氢化双酚A型环氧树脂的环氧当量为205～225g/mol。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为45～48℃，滴加E54苯甲醇溶液(25wt.％E54，75wt.％苯甲醇)，2.0～2.5小时完成，调整温度为50～54℃继续反应1.0～1.5小时，过滤出料即可。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述A组分偶联剂为KH560。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA和1,3-BAC中的任意一种或两种。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述胺类固化剂2为聚醚胺D230。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述环氧稀释剂为C12-14醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚622中的任意一种或两种。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述丙烯酸酯稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或两种。
上述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，优选地，所述助剂为苯甲醇。
作为一个总的发明构思，还提供一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)A组分制备：将氢化双酚A型环氧树脂加热至60～65℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂和偶联剂，混合均匀即可；
(2)自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为45～48℃，滴加E54苯甲醇溶液(25wt.％E54，75wt.％苯甲醇)，2.0～2.5小时完成，调整温度为50～54℃继续反应1.0～1.5小时，过滤出料即可；
(3)B组分制备：将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；
(4)将A、B两组分按重量比为2.7～3.3:1混合使用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的面胶成分胶液无色透明，结构稳定，紫外线对其所起作用很小，因此耐黄变性能非常好，且该产品A、B两组分按照配比混合均匀后，粘度低、渗透力强、使用期较长，使用时有利于气泡和水分从石板缝隙和固化体系中溢出到固化体系表面，石材板材胶层不起泡、不凸起，可用于石材冰裂纹、微裂纹或微孔洞等缺陷的增强修补及涂面，常温或加热固化后性能完全达到石材修补增强要求；同时，本产品可潮湿固化石板不需要烘干或日晒干燥直接用于生产；产品几乎不挥发，环保无毒；固化后强度高、光泽度高。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
如下各实施例采用的自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入61.5g脂环胺固化剂1,3-BAC，调整温度为45～48℃，滴加38.5gE54苯甲醇溶液(E54苯甲醇溶液中25wt.％为E54，75wt.％为苯甲醇)，2～2.5小时完成，调整温度为50～54℃继续反应1.0～1.5小时，过滤出料即可。
实施例1
一种本发明的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：43.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、45.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、9.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0g KH560；
B组分原料如下：39.0g胺类固化剂(其中含IPDA50wt.％、含1,3-BAC50wt.％)、20.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和4.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将43.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入45.0g1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、9.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将39.0g胺类固化剂(其中含IPDA50wt.％、含1,3-BAC50wt.％)、20.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和4.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.89％的石板修补涂面，室温固化96小时或50℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且胶层透亮、光泽度高，性能参数参见表1，其中耐黄变性能使用设备是：氙灯耐候试验箱，设备型号HD-711，方法是：在设备温度70℃、湿度70％、光照度55W/m2、淋雨18分钟/次，每10小时4次条件下，加速测试胶粘剂产品的耐候性能。
实施例2
一种本发明的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：51.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、40.0g环氧稀释剂622、7.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2.0g KH560；
B组分的原料如下：45.0g胺类固化剂(其中含IPDA50wt.％、1,3-BAC50wt.％)、16.0g聚醚胺D230、33.0g自制改性脂环胺固化剂和6.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将51.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入40.0g环氧稀释剂622、7.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂和2.0g KH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将45.0g胺类固化剂(其中含IPDA50wt.％、1,3-BAC50wt.％)、16.0g聚醚胺D230、33.0g自制改性脂环胺固化剂和6.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.86％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且胶层透亮、光亮度高，性能参数参见表1。
实施例3
一种本发明的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：47.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、43.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、7.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂和3.0g KH560；
B组分原料如下：42.0g胺类固化剂(其中含IPDA60wt.％、1,3-BAC40wt.％)、17.0g聚醚胺D230、36.0g自制改性脂环胺固化剂和5.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将47.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入43.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、7.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂和3.0gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将42.0g胺类固化剂(IPDA60wt.％、1,3-BAC40wt.％)、17.0g聚醚胺D230、36.0g自制改性脂环胺固化剂和5.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为2.13％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且胶层透亮、光亮度高，性能参数参见表1。
实施例4
一种本发明的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：46.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、45.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、6.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0g KH560；
B组分的原料如下：38.0g胺类固化剂IPDA、20.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和5.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将46.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入45.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、6.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将38.0g胺类固化剂IPDA、20.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和5.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.47％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且胶层透亮、光亮度高，性能参数参见表1。
实施例5
一种本发明的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：48.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、41.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、8.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0g KH560；
B组分的原料如下：40.0g胺类固化剂1,3-BAC、17.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和6.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将48.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入41.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、8.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和3.0gKH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将40.0g胺类固化剂1,3-BAC、17.0g聚醚胺D230、37.0g自制改性脂环胺固化剂和6.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.77％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处未发现脱胶情况，性能符合石材修补增强的要求，而且胶层透亮、光亮度高，性能参数参见表1。
对比例1
一种环氧树脂胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：82.0g环氧树脂E54、14.5g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、2.0g双酚A和1.5g偶联剂KH560；
B组分原料如下：45.0g固化剂(IPDA50％，PACM50％)、31.0g聚醚胺D230、20.0g 1,3-BAC、2.0g苯甲醇和2.0gKH550。
一种上述的环氧树脂胶的制备方法，包括如下步骤：
将78.0g环氧树脂E54加热至65～70℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次然后加入19.5g稀释剂622和2.5g KH560，搅拌90分钟即制得A组分。
依次将60.0g固化剂(IPDA50％，1,3-BAC50％)、18.0g聚醚胺D230、17.0g 1,3-BAC、3.0g苯甲醇和2.0gKH550加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
将A组分和B组分按重量比4:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为0.86％的石板修补涂面，在25.0℃固化72小时或60℃固化4小时后，石板上胶层无气泡现象，经刮除胶层后，裂缝深处有脱胶情况，并且有少许水存在，其它如硬度，强度能满足要求，光泽度为100Gs，做了耐黄变测试，由此得出结论，改变配方后，不具有潮湿带水固化的性能，耐黄变性能变低。性能参数参见表1。
对比例2
一种环氧树脂胶，包括A组分和B组分；
其中A组分原料如下：36.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000、54.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、8.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和2.0g KH560；
B组分的原料如下：29.0g胺类固化剂1,3-BAC、35.0g聚醚胺D220、28.0g自制改性脂环胺固化剂和8.0g苯甲醇。
一种本实施例的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将36.0g氢化双酚A环氧树脂HYD3000加热至60～65℃，加入反应烧瓶中，开搅拌，依次加入54.0g 1,4-丁二醇二缩水甘油醚622、8.0g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释剂和2.0g KH560，搅拌90分钟即制得A组分。
(2)依次将29.0g胺类固化剂1,3-BAC、35.0g聚醚胺D220、28.0g自制改性脂环胺固化剂和8.0g苯甲醇加入到反应烧瓶中开启搅拌，调节温度至40～45℃，搅拌90分钟即制得B组分。
(3)将A组分和B组分按重量比3:1调胶，混合均匀后即可使用。经测试其在25℃室温下做了含水率为1.58％的石板修补涂面，在25℃固化或60℃固化4小时后，石板上胶层无异常，经刮除胶层后，深处裂缝处有脱胶情况，并且有少许水存在，其它如硬度，强度能满足要求，光泽度为106Gs，做了耐黄变测试，由此得出结论，此配方不具有潮湿带水固化的性能，耐黄变性能变低。性能参数参见表1。
表1
Figure BDA0002992847710000071
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，由A组分和B组分组成，其特征在于，所述A组分，按质量百分数计，原料包括：42～52％氢化双酚A型环氧树脂、40～46％环氧稀释剂、5～10％丙烯酸酯稀释剂和2～3％偶联剂，该组分的重量百分数之和为100％；
所述B组分，按质量百分数计，原料包括：38～46％胺类固化剂1、15～21％胺类固化剂2、32～41％自制改性脂环胺固化剂和4～6％助剂，该组分的重量百分数之和为100％。
2.如权利要求1所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述氢化双酚A型环氧树脂的环氧当量为205～225g/mol。
3.如权利要求1所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述自制改性脂环胺固化剂的制备方法包括：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为45～48℃，滴加E54苯甲醇溶液(25wt.％E54，75wt.％苯甲醇)，2.0～2.5小时完成，调整温度为50～54℃继续反应1.0～1.5小时，过滤出料即可。
4.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述A组分偶联剂为KH560。
5.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述胺类固化剂1为脂环胺IPDA和1,3-BAC中的任意一种或两种。
6.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述胺类固化剂2为聚醚胺D230。
7.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述环氧稀释剂为C12-14醇缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚622中的任意一种或两种。
8.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述丙烯酸酯稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一种或两种。
9.如权利要求1～3任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶，其特征在于，所述助剂为苯甲醇。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的耐黄变、低粘度、可亲水固化的环氧石材修补面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)A组分制备：将氢化双酚A型环氧树脂加热至60～65℃加入反应容器中，在搅拌条件下加入稀释剂和偶联剂，混合均匀即可；
(2)自制改性脂环胺固化剂的制备：在反应容器中加入脂环胺固化剂，调整温度为45～48℃，滴加E54苯甲醇溶液(25wt.％E54，75wt.％苯甲醇)，2.0～2.5小时完成，调整温度为50～54℃继续反应1.0～1.5小时，过滤出料即可；
(3)B组分制备：将胺类固化剂1、胺类固化剂2、所述自制改性脂环胺固化剂和助剂加入到反应容器中开启搅拌，调整温度40～45℃，混合均匀即可；
(4)将A、B两组分按重量比为2.7～3.3:1混合使用。
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