CN113142582A - 一种铁皮石斛速溶粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁皮石斛速溶粉及其制备方法，属于铁皮石斛的深加工技术领域。本发明所述的铁皮石斛速溶粉的制备方法，包括如下步骤：先将清洗干净的铁皮石斛鲜条脱皮，然后加入护色剂和水并采用无氧湿法超微粉碎方式打浆，接着将浆液转移至无氧条件下进行低温超声辅助萃取，低温离心得上清液A和沉淀物A，将沉淀物A加入至90％～100％的乙醇水溶液中再次进行低温超声辅助萃取，低温离心得上清液B和沉淀物B，合并上清液A和上清液B，浓缩上清液后进行冷冻干燥，再通过超微粉碎方式制备铁皮石斛速溶粉，最后经过灭菌、包装。本发明所制备铁皮石斛粉溶解性能好，颜色嫩绿，口感风味良好，铁皮石斛提取率高，活性成分含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁皮石斛速溶粉及其制备方法，属于铁皮石斛的深加工技术领域。
背景技术
铁皮石斛为兰科石斛，属多年生草本植物，是我国名贵的中草药之一，自古以来有药中 “黄金之称”。铁皮石斛中含有多糖、生物碱、黄酮类、酚类、维生素和氨基酸等多种化学成 分，具有滋阴清热、益胃生津、抗氧化以及抗衰老和增强人体机体免疫力等功效。
随着生活水平的日益提高，人们对健康的追求与日俱增。铁皮石斛作为一种健康产品， 受到了越来越多的人追捧。市面上也出现了一些铁皮石斛产品，如铁皮石斛酒、铁皮枫斗、 铁皮石斛口含片、铁皮石斛软胶囊、铁皮石斛保健茶以及铁皮石斛粉等。
目前，市面上的铁皮石斛粉的制备方法主要为铁皮石斛烘干后直接粉碎或者铁皮石斛加 水打浆后过滤并进行减压浓缩再进行冷冻干燥或者喷雾干燥。前者直接粉碎方式制备的铁皮 石斛粉溶解性差且难以直接服用，而后者加水打浆或者打浆后进行减压浓缩操作温度较高， 且属于有氧有光条件，损害了铁皮石斛原有状态、风味和营养成分，并且铁皮石斛粉活性成 分溶出率较低，营养成分流失较多。
当今社会，社会节奏逐渐加快，人们对健康食品也提出了方便快捷的新要求，所以，如 何制备溶解性能好、营养成分高又保持铁皮石斛原有风味的铁皮石斛速溶粉具有重要意义。
因此，急需开发一种让铁皮石斛粉溶解性能好、营养成分高而又不损害铁皮石斛原有风 味的新工艺，以得到食用方便快捷的铁皮石斛速溶粉健康产品。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种铁皮石斛速溶粉的制备方法，以使得铁 皮石斛粉溶解性能好，可冷水溶解，铁皮石斛多糖含量高，以及保持铁皮石斛原有风味颜色。
本发明的第一个目的是提供一种铁皮石斛速溶粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
先将清洗干净的铁皮石斛鲜条脱皮，然后加入护色剂和水并采用无氧湿法超微粉碎方式 打浆，接着将浆液转移至无氧条件下进行低温超声辅助萃取，低温离心得上清液A和沉淀物 A，将沉淀物A加入至90％～100％的乙醇水溶液中再次进行低温超声辅助萃取，低温离心得 上清液B和沉淀物B，合并上清液A和上清液B，浓缩上清液后进行冷冻干燥，再通过超微 粉碎方式制备铁皮石斛速溶粉，最后经过紫外灭菌后进行包装。
在本发明的一种实施方式中，由于铁皮石斛含有大量非水溶性纤维组织，且主要存在于 表皮结构中，而大量纤维组织的存在会为后面超微粉碎磨浆以及离心过滤造成不便，因此本 发明在制备铁皮石斛速溶粉之前将铁皮石斛表皮组织去除，以除去纤维组织。
在本发明的一种实施方式中，所述加入护色剂和水的过程中，水的添加质量与脱皮铁皮 石斛的质量比为9～25：1。
在本发明的一种实施方式中，所述加入护色剂和水的过程中，所述的护色剂具体包括抗 坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸或其钠盐的一种或一种以上，添加比例为水质量的0.2‰～0.8‰。
在本发明的一种实施方式中，所述无氧湿法超微粉碎方式的具体条件为：充入氮气以排 出空气并密封避光，操作温度0℃～8℃，采用湿法超微粉碎机进行粉碎，转速2000转 /min～5000转/min，运行时间5min～20min。
在本发明的一种实施方式中，所述的无氧条件下具体为：充入足量氮气排除空气并密封 避光。
在本发明的一种实施方式中，所述的低温超声辅助具体条件为：温度0℃～15℃，超声 频率20kHz～25kHz，超声时间20min～50min。
在本发明的一种实施方式中，所述沉淀物A加入至90％～100％的乙醇水溶液时，90％～100％ 的乙醇水溶液与沉淀物A的质量比为4：1～15：1。
在本发明的一种实施方式中，所述的低温离心的操作参数为：离心温度0℃～8℃，转速 4000转/min～10000转/min，离心时间5min～20min。
在本发明的一种实施方式中，所述的浓缩具体为：使用有机膜浓缩装置将浆液浓缩至原 体积的1/3～2/3，操作温度0℃～8℃。
在本发明的一种实施方式中，具体的制备方法包括：
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条，去除表皮并切段后转移至无氧超微粉碎 装置内，按照一定比例添加冰水混合物和护色剂后，通入氮气排出空气，于低温条件下(0℃ ～8℃)进行粉碎磨浆；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于低温条件下(0℃～15℃)进行萃取，超声萃取超声时 间20min～50min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，分离得沉淀物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入90％～100％乙醇 水溶液后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于低温条件下(0℃ ～15℃)进行萃取，超声萃取超声时间20min～50min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心 分离，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(2)得到上清液A和步骤(3)得到的上清液B合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩温度0℃～8℃；
步骤(5)：将步骤(4)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)或(3)所得沉淀物可再进行超微粉碎并萃取1～2 次，操作方式同步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)。
本发明的第二个目标是防止或尽可能防止铁皮石斛中的叶绿素分解，并尽可能提取出铁 皮石斛的活性成分，制备出溶解性能好、营养成分高而又不损害铁皮石斛原有风味、颜色的 铁皮石斛速溶粉，所述铁皮石斛速溶粉通过上述制备方法制备得到。
本发明的第三个目标提供包含本发明所述的铁皮石斛速溶粉的食品或日化产品。
本发明的第四个目的是提供上述制备方法或者上述铁皮石斛速溶粉在食品、日化用品领 域的应用。
本发明的有益效果是：
本发明所制备铁皮石斛粉具有良好的感官特性，溶解性能好，可常温溶解、冷水溶解； 本发明使用了无氧避光和低温工艺后，可以有效的避免叶绿素的降解，所制备的铁皮石斛粉 呈鲜绿色；本发明使用超声萃取和乙醇二次萃取工艺后可提供铁皮石斛萃取率以及更多地萃 取出铁皮石斛中有效活性成分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用 于限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种铁皮石斛速溶粉的制备方法。
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加冰水5000g和异抗坏血酸3g后，通入氮气排出空气，于4℃下进行粉碎磨 浆，转速3000转/min，运行时间10min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下，超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷 冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得沉淀物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入95％乙醇1500g后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下超声萃取超声时间30min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(2)得到上清液A和步骤(3)得到的上清液B合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的1/2，浓缩温度6℃；
步骤(5)：将步骤(4)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
实施例2
本实施例提供一种铁皮石斛速溶粉的制备方法。
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加冰水8000g和异抗坏血酸钠4g后，通入氮气排出空气，于6℃下进行粉碎 磨浆，转速5000转/min，运行时间8min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于6℃下，超声萃取超声时间50min；萃取完成后利用冷 冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度2℃，转速6000转/min，离心时间8min，分离得沉淀 物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入95％乙醇1800g后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于于6℃下超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，2 8℃，转速6000转/min，离心时间8min，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(2)得到上清液A和步骤(3)得到的上清液B合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的2/5，浓缩温度4℃；
步骤(5)：将步骤(4)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
实施例3
本实施例提供一种铁皮石斛速溶粉的制备方法。
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加冰水600g和抗坏血酸钠3.5g后，通入氮气排出空气，于5℃下进行粉碎 磨浆，转速4000转/min，运行时间15min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于6℃下，超声萃取超声时间30min；萃取完成后利用冷 冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度6℃，转速8000转/min，离心时间5min，分离得沉淀 物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入95％乙醇1000g后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于5℃下超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度6℃，转速8000转/min，离心时间5min，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(3)得到的沉淀物B再超微粉碎并萃取一次，操作步骤同步骤(1)、(2)、(3)，得到上清液C和上清液D。
步骤(5)：将步骤(2)得到上清液A、步骤(3)得到的上清液B以及步骤(4)得到的 上清液C、上清液D合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的2/3，浓缩温度8℃；
步骤(6)：将步骤(5)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
对比例1
本对比例与实施例1制备工艺相同，区别在于本对比例所有操作温度为室温(25℃)，即 不进行低温处理。
对比例2
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至烘箱中烘 干，采用细胞破碎仪进行超微粉碎；
步骤(2)：将步骤(1)得到的超微粉转移至可密封的容器中，加入纯水5000g后，将容 器放入超声辅助装置中，于25℃下超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用离心机进行离 心分离，分离得沉淀物和上清液；
步骤(3)：将步骤(2)得到的上清液，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的 1/2；
步骤(4)：将步骤(3)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
对比例3
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加冰水5000g和异抗坏血酸3g后，通入氮气排出空气，于4℃下进行粉碎磨 浆，转速3000转/min，运行时间10min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下，超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷冻 离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得沉淀 物和上清液；
步骤(3)：将步骤(2)得到上清液，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的1/2，浓缩温度6℃；
步骤(4)：将步骤(3)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛粉。
对比例4
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加95％乙醇5000g和异抗坏血酸3g后，通入氮气排出空气，于4℃下进行 粉碎磨浆，转速3000转/min，运行时间10min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下，超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷 冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得上清液；
步骤(3)：将步骤(2)得到上清液，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的1/2，浓缩温度6℃；
步骤(4)：将步骤(3)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
对比例5
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条500g，去除表皮并切段后转移至无氧超微 粉碎装置内，添加95％乙醇1500g和异抗坏血酸3g后，通入氮气排出空气，于4℃下进行 粉碎磨浆，转速3000转/min，运行时间10min；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封， 将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下，超声萃取超声时间30min；萃取完成后利用冷 冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得沉淀物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入冰水5000g后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于4℃下超声萃取超声时间40min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，冷冻离心温度4℃，转速5000转/min，离心时间10min，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(2)得到上清液A和步骤(3)得到的上清液B合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩至原体积的1/2，浓缩温度6℃；
步骤(5)：将步骤(4)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超 微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
按照《中国药典》(2015版)第一部“铁皮石斛”中醇溶性浸出物的测定方法、铁皮石斛 多糖的测定方法、甘露糖含量的测定方法进行检测实施例1～3和对比例1～5的铁皮石斛粉的 组分含量；总生物碱含量利用高效液相色谱进行检测；提取率为铁皮石斛速溶粉与铁皮石斛 原质量(直接冻干)之比；其结果如表1所示：
表1实施例1～3以及对比例1～5的提取结果
| 提取率 | 多糖含量 | 甘露糖 | 醇溶浸出物 | 生物碱 | 颜色 | |
| 实施例1 | 55.6％ | 43.5％ | 25.1％ | 11.6％ | 0.4％ | 嫩绿色 |
| 实施例2 | 58.1％ | 44.7％ | 25.8％ | 12.1％ | 0.4％ | 嫩绿色 |
| 实施例3 | 61.8％ | 46.8％ | 27.0％ | 13.0％ | 0.5％ | 嫩绿色 |
| 对比例1 | 64.2％ | 47.2％ | 27.2％ | 13.2％ | 0.5％ | 微红 |
| 对比例2 | 40.7％ | 39.5％ | 22.8％ | 6.5％ | 0.2％ | 微红 |
| 对比例3 | 45.6％ | 40.1％ | 23.1％ | 7.4％ | 0.2％ | 嫩绿 |
| 对比例4 | 21.7％ | 11.2％ | 6.5％ | 99.9％ | 0.8％ | 微红 |
| 对比例5 | 49.5％ | 39.2％ | 22.7％ | 8.5％ | 0.3％ | 嫩绿色 |
分别取1g实施例1～3和对比例1～5提取得到的铁皮石斛速溶粉溶解于100mL不同温度 的水中，观测其速溶效果，制备得到的铁皮石斛速溶粉的溶解数据见表2，可见，本发明提 取得到的铁皮石斛速溶粉的溶解性能良好，在10℃冷水中可20s完全溶解，100℃热水中可 在2s内溶解。速溶性能远优于对比例1～2和4～5。
表2实施例1～3以及对比例1～5的提取得到的铁皮石斛速溶粉的速溶结果
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人， 在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以 权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种铁皮石斛速溶粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
先将清洗干净的铁皮石斛鲜条脱皮，然后加入护色剂和水并采用无氧湿法超微粉碎方式打浆，接着将浆液转移至无氧条件下进行低温超声辅助萃取，低温离心得上清液A和沉淀物A，将沉淀物A加入至90％～100％的乙醇水溶液中再次进行低温超声辅助萃取，低温离心得上清液B和沉淀物B，合并上清液A和上清液B，浓缩上清液后进行冷冻干燥，再通过超微粉碎方式制备铁皮石斛速溶粉，最后经过紫外灭菌后进行包装。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入护色剂和水的过程中，水的添加质量与脱皮铁皮石斛的质量比为9～25：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的护色剂包括抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸或其钠盐的一种或一种以上，添加比例为水质量的0.2‰～0.8‰。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无氧湿法超微粉碎方式具体条件为：充入氮气排出空气并密封避光，操作温度0℃～8℃，采用湿法超微粉碎机进行粉碎，转速2000转/min～5000转/min，运行时间5min～20min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的低温超声辅助具体条件为：温度0℃～15℃，超声频率20kHz～25kHz，超声时间20min～50min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，90％～100％的乙醇水溶液与沉淀物A的质量比为4：1～15：1。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤(1)：将清洗、除杂干净的铁皮石斛鲜条，去除表皮并切段后转移至无氧超微粉碎装置内，按照一定比例添加冰水混合物和护色剂后，通入氮气排出空气，于0℃～8℃下进行粉碎磨浆；
步骤(2)：将步骤(1)得到的浆液转移至可密封的容器中，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于0℃～15℃进行萃取，超声萃取超声时间20min～50min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，分离得沉淀物A和上清液A；
步骤(3)：将步骤(2)得到的沉淀物A转移至可密封的容器中，加入90％～100％乙醇水溶液后，充入氮气排除空气后密封，将容器放入低温超声辅助装置中，于0℃～15℃下进行萃取，超声萃取超声时间20min～50min；萃取完成后利用冷冻离心机进行离心分离，分离得沉淀物B和上清液B；
步骤(4)：将步骤(2)得到上清液A和步骤(3)得到的上清液B合并，利用有机膜浓缩装置进行浓缩，浓缩温度0℃～8℃；
步骤(5)：将步骤(4)得到的浓缩液进行冷冻干燥，接着通过超微粉碎方式将干燥物超微粉碎，最后经过紫外灭菌后进行包装，从而制的铁皮石斛速溶粉。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的铁皮石斛速溶粉。
9.包含权利要求8所述的铁皮石斛速溶粉的食品或日化产品。
10.权利要求1～7任一项所述的制备方法或权利要求8所述的铁皮石斛速溶粉在食品、日化用品领域的应用。
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