CN113136515A - 一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用，包括72~85份钨粉、15~25份铜粉、0.2~1份氧化镧粉、0.2~1份钴粉。所述的钨铜合金材料具有良好的致密度、导热性能，结构致密，组织均匀；通过在钨铜合金中加入氧化镧粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙，提高钨铜间的润湿性，提高整体合金粉末的烧结性能，显著提高致密度以及导热性能；在本发明的配方体系下，通过使用不锈钢磨球以及采用丙酮作为研磨介质，能够最为有效的控制杂质的产生，通过湿法高能球磨改善钨粉的棱角，钨粉、铜粉、氧化镧粉、钴粉的结构得到进一步细化，松装密度变大，表面能降低，便于后续的烧结，促进烧结致密化。

Description

一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
钨铜具有非常好的导热性、导电性、抗电弧烧蚀能力、高温性能、塑性及其加工工艺性被作为电接触材料等，由于该合金与半导体硅材料具有非常相似的热膨胀系数而成为广泛应用的热沉材料、封装材料，因为高密度、高声速和高塑性被应用为破甲弹药型罩材料。
钨和铜的熔点、热膨胀系数相差大，两种金属元素互不相溶，W和Cu组成的复合材料是一种典型的假合金。
中国专利CN106141161A公开了一种用于制备电触头的铜碳化钨粉材料，包括碳化钨粉12～30份、铜粉16～27份、锡5～13份、钼粉3～17份、粘结剂2～10份、钴5～11份、金属陶瓷4～10份、稀土3～10份、铝硅金属间化合物3～9份、镍1～9份、铈1～8份、还原剂1～8份、碳酸锂1～9份、氧化镧1～9份。其用来解决的问题是：提高材料的耐电弧烧损能力、抗熔焊性和耐电磨损性能；其不可避免的用到了其他诸如锡、钼粉、粘结剂、金属陶瓷、稀土等其他原料，通过粘结剂粘合合金粉末，无法有效去除，会显著影响材料致密度，一般采取加热融化的方式去除，加热去除会产生气泡，也会显著影响致密度。
中国专利CN105063411B公开了一种钨铜钴合金粉的制备方法，其按照重量百分比计，包括40～80％的结晶钨粉、16～60％的雾化铜粉和2～4％的羰基钴粉，其原料结晶钨粉为钨粉中最粗的一种规格。其并不同于本发明所述的钨粉，同时雾化铜粉并不同于本发明所述的铜粉，羰基钴粉也不同于本发明所述的钴粉，由于原料的不同，其制备工艺也与本发明大相庭径。
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺技术。钨铜合金的致密化很大程度决定了它的应用价值，致密化程度越高，钨铜合金材料性能越好，应用越广泛。但是致密化并不是决定钨铜合金质量的唯一指标，导热等因素同样对材料的应用产生影响。
发明内容
本发明提供一种高导热钨铜合金材料及其制备方法和应用，所述的钨铜合金材料具有良好的致密度、导热性能，结构致密，组织均匀。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种高导热钨铜合金材料，按重量份计，包括72~85份钨粉、15~25份铜粉、0.2~1份氧化镧粉、0.2~1份钴粉。
作为一种优选方案，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括75~85份钨粉、15~24份铜粉、0.4~1份氧化镧粉、0.4~1份钴粉。
作为一种优选方案，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
作为一种优选方案，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括78.9份钨粉、20份铜粉、0.6份氧化镧粉、0.5份钴粉。
本发明的发明人在大量的研究中惊奇的发现，通过在钨铜合金中加入氧化镧粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙，提高钨铜间的润湿性，提高整体合金粉末的烧结性能，显著提高致密度以及导热性能。
作为一种优选方案，所述钨粉为改性钨粉，所述改性钨粉的制备方法为：
将0.8~1.5份石墨烯均匀分散到180~250份混合溶剂中，得到混合液；所述混合溶剂由甲醇、二氯甲烷按照重量比1：（0.5~2）配制而成；
将90~110份钨粉加入到混合液中，300~600W超声处理40~80min，以200~400rpm转速搅拌100~150min，过滤，干燥，得到预处理钨粉；
将预处理钨粉放入550~640℃马弗炉中处理70~100min，取出后用行星式高能球磨机在400~700rpm转速下研磨45~60min，其中研磨介质为等量的无水乙醇，过滤，干燥，得到改性钨粉；所述的份均为重量份。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过对钨粉进行改性处理，不规则的棱角被去除，改性后的钨粉变成了球形，能够显著的减少钨粉的团聚现象，在包裹铜的过程中，能够均匀的包裹，烧结时，能够有效的控制晶粒的生长，具有良好的烧结活性，且改性后能够便于后续的高能球磨处理，能够显著提高均匀性，能够显著提高致密度与导热性能。
本发明还提供了一种高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取72~85份钨粉、15~25份铜粉、0.2~1份氧化镧粉、0.2~1份钴粉，真空干燥；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，球磨，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
本发明的发明人在大量的研究中发现，在本发明的配方体系下，通过使用不锈钢磨球以及采用丙酮作为研磨介质，能够最为有效的控制杂质的产生，通过湿法高能球磨能够进一步的改善钨粉（或改性钨粉）的棱角，钨粉、铜粉、氧化镧粉、钴粉的结构得到进一步细化，松装密度变大，表面能降低，便于后续的烧结，促进烧结致密化，钨粉能够均匀的包裹铜粉，同时钨粉、铜粉孔隙间均匀的填充氧化镧粉、钴粉，从而显著提高致密度以及导热性能。
同时发明人发现，在本发明的配方体系下，采用丙酮作为研磨介质相比于其他研磨介质，能够有效控制杂质的产生，同时球磨的更加紧实，钨粉能够更加均匀的包裹铜粉。
作为一种优选方案，所述S1按照重量份配比称取79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
作为一种优选方案，所述真空干燥温度为80~95℃，真空度为6~12Pa，干燥时间为10~18min。
作为一种优选方案，所述行星式高能球磨机转速为600~1000rpm，球磨时间为6~10h，磨球为不锈钢球，球料重量比为（3~6）：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为（0.5~2）：1。
作为一种优选方案，所述烧结温度为1350~1500℃，烧结时间为3~6h。
本发明还提供了一种高导热钨铜合金在5G领域中的应用。
本发明的有益效果：（1）本发明所述的钨铜合金材料具有良好的致密度、导热性能，结构致密，组织均匀；（2）通过在钨铜合金中加入氧化镧粉、钴粉能够有效弥补填充钨与铜之间、钨与钨之间的孔隙，提高钨铜间的润湿性，提高整体合金粉末的烧结性能，显著提高致密度以及强度；（3）在本发明的配方体系下，通过使用不锈钢磨球以及采用丙酮作为研磨介质，能够最为有效的控制杂质的产生，通过湿法高能球磨能够进一步的改善钨粉（或改性钨粉）的棱角，钨粉、铜粉、氧化镧粉、钴粉的结构得到进一步细化，松装密度变大，表面能降低，便于后续的烧结，促进烧结致密化，钨粉能够均匀的包裹铜粉，同时钨粉、铜粉孔隙间均匀的填充氧化镧粉、钴粉，从而显著提高致密度以及导热性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
在本发明中，所述的钨粉购买于北京高科新材料科技有限公司。
实施例1
一种高导热钨铜合金材料，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为85℃，真空度为8Pa，干燥时间为12min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨8h，磨球为不锈钢球，球料重量比为5：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为1：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1400℃，烧结花时间为3h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
实施例2
一种高导热钨铜合金材料，按重量份计，包括72份钨粉、15份铜粉、0.2份氧化镧粉、0.2份钴粉。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取72份钨粉、15份铜粉、0.2份氧化镧粉、0.2份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为85℃，真空度为8Pa，干燥时间为12min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨8h，磨球为不锈钢球，球料重量比为5：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为1：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1400℃，烧结花时间为3h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
实施例3
一种高导热钨铜合金材料，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括75份钨粉、15份铜粉、0.4份氧化镧粉、0.4份钴粉。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取75份钨粉、15份铜粉、0.4份氧化镧粉、0.4份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为110℃，真空度为10Pa，干燥时间为10min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨6h，磨球为不锈钢球，球料重量比为4：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为1：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1450℃，烧结花时间为2h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
实施例4
一种高导热钨铜合金材料，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括79.9份改性钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
所述改性钨粉的制备方法为：
将1份石墨烯均匀分散到200份混合溶剂中，得到混合液；所述混合溶剂由甲醇、二氯甲烷按照重量比1：1配制而成；
将99份钨粉加入到混合液中，400W超声处理50min，以300rpm转速搅拌120min，过滤，干燥，得到预处理钨粉；
将预处理钨粉放入600℃马弗炉中处理80min，取出后用行星式高能球磨机在500rpm转速下研磨50min，其中研磨介质为等量的无水乙醇，过滤，干燥，得到改性钨粉；所述的份均为重量份。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取79.9份改性钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为85℃，真空度为8Pa，干燥时间为12min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨8h，磨球为不锈钢球，球料重量比为5：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为1：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1400℃，烧结花时间为3h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1所述的高导热钨铜合金材料的配比不同于实施例1，其他都相同。
在本对比例中，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括80份钨粉、20份铜粉。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2不含有氧化镧粉，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3不含有钴粉，其他都相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4所述的高导热钨铜合金材料制备方法不同于实施例1，在本对比例中，采用干法球磨，其他都相同。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为85℃，真空度为8Pa，干燥时间为12min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨8h，磨球为不锈钢球，球料重量比为5：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1400℃，烧结花时间为3h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的高导热钨铜合金材料制备方法不同于实施例1，在本对比例中，采用无水乙醇作为研磨介质，其他都相同。
所述高导热钨铜合金材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉，真空干燥；所述真空干燥温度为85℃，真空度为8Pa，干燥时间为12min；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，以700rpm转速球磨8h，磨球为不锈钢球，球料重量比为5：1，所述球磨介质为无水乙醇，球磨介质与物料重量比为1：1，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，所述烧结温度为1400℃，烧结花时间为3h，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
对比例6
对比例6与实施例4不同之处在于，对比例6所述的改性钨粉不同于实施例4，其他都相同。
所述改性钨粉的制备方法为：
将1份碳纤维均匀分散到200份混合溶剂中，得到混合液；所述混合溶剂由甲醇、二氯甲烷按照重量比1：1配制而成；
将99份钨粉加入到混合液中，400W超声处理50min，以300rpm转速搅拌120min，过滤，干燥，得到预处理钨粉；
将预处理钨粉放入600℃马弗炉中处理80min，取出后用行星式高能球磨机在500rpm转速下研磨50min，其中研磨介质为等量的无水乙醇，过滤，干燥，得到改性钨粉；所述的份均为重量份。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.按照致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法（国标 GB03850）检测实施例1~4、对比例1~6所述的高导热钨铜合金的实际密度，再计算相对密度（实际密度/理论密度），测试结果见表1。
2. 导热系数由激光法导热系数测定仪测定，测试结果见表1。
表1 测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1中可看出，本发明所述的高导热钨铜合金材料具有良好的致密度以及导热性能。
对比实施例1~3可知，不同的高导热钨铜合金材料的配比能够影响致密度以及导热性能，其中实施例1为最佳配比。
对比实施例1、实施例4可知，本发明所述的改性钨粉能够显著提高致密度以及导热性能。
对比实施例1与对比例1、2、3可知，氧化镧和钴粉的加入能够提高钨铜合金材料的致密度，二者共同加入能够提高导热性能。
对比实施例1与对比例4、5可知，采用本发明所述的湿法球磨以及选取丙酮作为研磨介质能够提高钨铜合金材料的致密度以及导热系数。
对比实施例1、对比例6可知，本发明所述的改性钨粉的制备方法中的石墨烯被替换后，致密度以及导热系数会显著下降。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种高导热钨铜合金材料，其特征在于，按重量份计，包括72~85份钨粉、15~25份铜粉、0.2~1份氧化镧粉、0.2~1份钴粉。
2.根据权利要求1所述的高导热钨铜合金材料，其特征在于，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括75~85份钨粉、15~24份铜粉、0.4~1份氧化镧粉、0.4~1份钴粉。
3.根据权利要求1所述的高导热钨铜合金材料，其特征在于，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
4.根据权利要求1所述的高导热钨铜合金材料，其特征在于，所述高导热钨铜合金材料按重量份计，包括78.9份钨粉、20份铜粉、0.6份氧化镧粉、0.5份钴粉。
5.一种高导热钨铜合金材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、按照重量份配比称取72~85份钨粉、15~25份铜粉、0.2~1份氧化镧粉、0.2~1份钴粉，真空干燥；
S2、将S1所得物加入到行星式高能球磨机中，球磨，得到混合料；
S3、将混合料采用热等静压方法进行烧结，烧结使用氮气做加压介质，冷却，即得高导热钨合金材料。
6.根据权利要求5所述的高导热钨铜合金的制备方法，其特征在于，所述S1按照重量份配比称取79.9份钨粉、19.6份铜粉、0.8份氧化镧粉、0.7份钴粉。
7.根据权利要求5所述的高导热钨铜合金的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为80~95℃，真空度为6~12Pa，干燥时间为10~18min。
8.根据权利要求5所述的高导热钨铜合金的制备方法，其特征在于，所述行星式高能球磨机转速为600~1000rpm，球磨时间为6~10h，磨球为不锈钢球，球料重量比为（3~6）：1，所述球磨介质为丙酮，球磨介质与物料重量比为（0.5~2）：1。
9.根据权利要求5所述的高导热钨铜合金的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1350~1500℃，烧结时间为3~6h。
10.根据权利要求1~9任一所述的高导热钨铜合金在5G领域中的应用。
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