CN113134365A - 回收废水中的镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法及其应用 - Google Patents
回收废水中的镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种回收废水中的镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法及其应用；回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，包括以下步骤：1)用大薸植株吸附、富集废水中低浓度镉，得到含有高浓度镉的植物体；2)取镉富集大薸植物体的根部，洗涤、干燥、粉碎后得样品；3)将粉碎后的样品在氮气保护下进行烧制，获得含镉生物质碳；4)将获得的含镉生物质碳在氮/氧混合气体保护下，继续烧制，得到富镉生物质碳；5)将富镉生物质碳与水和硫化剂混匀，并进行硫化反应，得到碳负载硫化镉材料；本发明将镉富集并转化成具有较窄的禁带宽度和高效光催化活性的碳负载的硫化镉光催化材料，实现了水体中镉污染的治理和重金属镉的高值化回收利用。
Description
技术领域
本发明属于环保材料的技术领域，特别涉及一种回收废水中的镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法及其应用。
背景技术
我国是镉矿产资源大国，也是重金属镉消费大国近年来，随着工业的飞速发展，我国镉产量和消耗量逐年增加，导致相当数量的重金属镉通过废气、废水、废渣排入环境中，造成水体、土壤的严重污染和生态环境的破坏，并通过食物链富集危害了人类的身体健康。而另一方面，镉作为一种稀散金属，广泛应用于电镀、电子产业、合成化学等各个工业领域。因此，如何回收利用环境中的镉，是解决镉污染问题最经济有效的策略。
当前，对于低浓度重金属镉污染水体的修复技术主要有化学沉淀法。然而，这种方法只是把水中的镉变成大量含镉的废渣，无法实现镉资源的回收利用，存在二次污染的风险。植物修复是一种新兴的重金属污染修复技术，能够将环境中低浓度的重金属富集于植物体中，从而实现从环境中彻底去除重金属的目的，被认为是经济有效、切实可行的重金属污染土壤和水体原位修复策略之一。而吸附重金属的植物体可进一步用于提取植物油、制备生物炭、回收能源等实现资源化再利用。此外，镉富集的植物体不但能够制备高性能的生物质炭，而且含有高浓度的镉，可用于制备高性能CdS光催化材料，实现重金属镉的高值化回收利用。
目前，已经报道伴矿景天(Sedum plumbizincicola)、东南景天(Sedumalfredii)、印度芥菜(Brassica juncea)、大薸(Pistia stratiotes)等多种陆生和水生植物具有镉富集的能力。其中大薸生长周期较短、生物量较大并具有持续的吸附和富集水中低浓度镉的能力，在低浓度重金属镉污染水体的修复中具有很好的应用前景。然而，迄今为止，尚无有关利用大薸回收废水中低浓度镉制备高性能光催化材料及其应用的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用大薸回收废水中低浓度镉制备高性能碳负载硫化镉光催化材料的方法及其应用，以实现低浓度镉污染废水的治理和重金属镉的高值化回收利用。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，包括以下步骤：
1)用大薸植株吸附、富集废水中低浓度镉，得到含有高浓度镉的植物体；
2)取镉富集大薸植物体的根部，洗涤、干燥、粉碎后得样品；
3)将粉碎后的样品在氮气保护下进行烧制，获得含镉生物质碳；
4)将获得的含镉生物质碳在氮/氧混合气体保护下，继续烧制，得到富镉生物质碳；
5)将富镉生物质碳与水和硫化剂混匀，并进行硫化反应，将反应后的固体产物洗涤、干燥即得碳负载硫化镉材料。
进一步的，步骤1)废水中镉浓度低于15mg/L。
进一步的，步骤2)所述镉富集植物中镉含量大于300mg/kg干重。
进一步的，步骤3)中烧制温度为500℃，烧制时间为5～6h。
进一步的，步骤4)所述氮/氧混合气体中氮/氧体积比为4～5：1。
进一步的，步骤4)中烧制温度为700℃，烧制时间为0.5h。
进一步的，步骤5)中所述富镉生物质碳与水的液固比为70～100:1。
进一步的，步骤5)中所述硫化剂的质量浓度为3％～5％，硫化剂选用硫化钠、半胱氨酸、硫脲中的一种或多种；硫化反应温度为190℃，反应时间为36～48h。
上述方法制备的碳负载硫化镉材料作为光催化剂应用于染料降解中。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
(1)本发明利用大薸吸收和富集水中低浓度镉，并将其转化成具有高效光催化性能的碳负载的硫化镉材料，实现镉污染水体的修复和镉资源的高值化利用。
(2)本发明制备的碳负载的硫化镉光催化材料与单一的硫化镉半导体材料相比，具有更优质的光催化效率和较窄的禁带宽度。
(3)本发明制备的碳负载的硫化镉光催化材料可进一步用于染料的光催化降解。
(4)本发明的微氧镉浓缩的过程，可以将镉含量提高至4％～10％。
附图说明
图1为大薸对不同浓度镉的吸附图(a)以及溶液中镉浓度的变化图(b)；
图2本方法制备的碳负载硫化镉光催化材料；
图3为碳化温度700℃制备的碳负载硫化镉光催化材料对染料罗丹明B的循环降解图；
图4为本方法制备的碳负载硫化镉光催化材料(图中CdS@C-P)、生物碳样品(图中C-P)和含有镉的生物碳样品(图中Cd-P)的XRD对照图；
图5为本方法制备的最优碳负载硫化镉光催化材料的电镜图(a-b)及能谱分析图(c-e)；
图6本方法制备的最优碳负载硫化镉光催化材料的紫外-可见漫反射光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)用培养至约5cm高的大薸植株吸附15mg/L镉溶液。
2)取镉富集大薸的根部，清水洗涤后，沥干，并置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，并用粉碎机进行粉碎得样品。
取适量步骤2)粉碎后的样品，消解，并用ICP-MS检测得到样品中镉的含量为353mg/kg(干重)。
3)厌氧碳化阶段：将步骤2)粉碎后的样品装入刚玉舟内，置于管式炉中心部位，通入氮气，在氮气保护下，在500℃的温度下烧制5h得含镉生物质碳。
4)微氧镉浓缩阶段：将管式炉中温度调整至700℃，通入氮/氧混合气体，氮/氧体积比为5：1，继续烧制0.5h，然后冷却至室温得富镉生物质碳。
接着取适量富镉生物质碳进行酸消解，用ICP-MS检测得到富镉生物质碳中镉的含量为4.5％。
5)水热硫化阶段：将水与步骤4)氧镉浓缩后的富镉生物质碳按照液固比(v/m)90:1混合，并加入质量分数为3％半胱氨酸，充分搅拌，装入高温反应釜中，并置于马弗炉中190℃反应36h后，将固体产物洗涤，避光低温干燥，得固体粉末状材料，即为碳负载硫化镉材料。
步骤3)和4)的消解：参照中华人民共和国国家标准《食品中镉的测定》(GB/T5009.15—2003)进行。
实施例2
1)用培养至约5cm高的大薸植株吸附10mg/L镉溶液。
2)取镉富集大薸的根部，清水洗涤后，沥干，并置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，并用粉碎机进行粉碎得样品。
取适量步骤2)粉碎后的样品，消解，再用ICP-MS检测得到样品中镉的含量为396mg/kg(干重)。
3)厌氧碳化阶段：将步骤2)粉碎后的样品装入刚玉舟内，置于管式炉中心部位，通入氮气，在氮气保护下，在500℃的温度下烧制6h得含镉生物质碳。
4)微氧镉浓缩阶段：将管式炉中温度调整至700℃，通入体积比为4：1的氮/氧混合气体，烧制0.5h，然后自然冷却至室温得富镉生物质碳。
接着取适量富镉生物质碳进行酸消解，用ICP-MS分析镉含量为5.3％。
5)水热硫化阶段：将步骤3)微氧镉浓缩后的富镉生物质碳按液固比90：1与水混合，并加入质量分数为3％硫化钠，充分搅拌，装入高温反应釜中，置于马弗炉中190℃，反应48h后，将固体产物洗涤，避光低温干燥，得固体粉末状材料，并用XRD对获得的材料进行分析，即得碳负载硫化镉材料。
步骤3)和4)的消解：参照中华人民共和国国家标准《食品中镉的测定》(GB/T5009.15—2003)进行。
实施例3
1)用培养至约5cm高的大薸植株吸附15mg/L镉溶液。
2)取镉富集大薸的根部，清水洗涤后，沥干，并置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，并用粉碎机进行粉碎得样品。
取适量步骤2)粉碎后的样品，消解，再用ICP-MS检测得到样品中镉的含量为410mg/kg(干重)。
3)厌氧碳化阶段：将步骤2)粉碎后的样品装入刚玉舟内，置于管式炉中心部位，通入氮气，在氮气保护下，在500℃的温度下烧制6h得含镉生物质碳。
4)微氧镉浓缩阶段：将管式炉中温度调整至700℃，通入氮/氧混合气体，氮/氧体积比为5：1继续烧制0.5h，然后自然冷却至室温得富镉生物质碳。
接着取适量富镉生物质碳进行酸消解，用ICP-MS分析富镉生物质碳中镉含量为6.3％。
5)水热硫化阶段：将水与步骤3)微氧镉浓缩后的富镉生物质碳按照液固比7：1混合，并加入质量分数为5％硫脲，充分搅拌，装入高温反应釜中，置于马弗炉中190℃，反应48h后，将固体产物洗涤，避光低温干燥，得固体粉末状材料，并用XRD对获得的材料进行分析，即得碳负载硫化镉材料。
步骤3)和4)的消解：参照中华人民共和国国家标准《食品中镉的测定》(GB/T5009.15—2003)进行。
对上述各实施例制备的碳负载硫化镉材料作进一步的效果检测。
1.实施例2制备的碳负载硫化镉材料光催化材料如附图2所示。
2.碳负载硫化镉光催化材料对罗丹明B降解实验。
方法：配置40mg/kg的罗丹明B溶液，取60ml染料溶液倒入光催管中，加入20mg实施例2制备的光催化材料，放置到黑暗的环境中，开启磁力搅拌器，以800r/min的速度搅拌30分钟后，开启氙灯光照3h，并用紫外分光光度计测量罗丹明B的降解情况。
结果表明:实施例2的500℃厌氧碳化、700℃微氧镉浓缩条件下制备的碳负载硫化镉光催化材料具有很好的光催化效果，经90分钟后对40mg/kg的罗丹明B去除率达到100％(如附图3所示)。
图4为实施例2制备的碳负载硫化镉光催化材料的XRD分析。
结果表明：在实施例2条件下制备的光催化材料中硫化镉衍射峰明显，说明其硫化镉含量高，结构好。
3.碳负载硫化镉光催化材料的性能分析。
图5为本发明实施例2制备的最优碳负载硫化镉光催化材料的电镜(a)～(b)和能谱分析(c)～(e)，从图中可知，本发明制备的光催化材料在碳颗粒表明负载了大量的硫化镉纳米颗粒。
图6本发明制备的最优碳负载硫化镉光催化材料的紫外-可见漫反射光谱及K-M公式计算，从图中可知本发明制备的光催化材料的禁带宽度为2.14eV，优于单一的硫化镉材料的禁带宽(2.4eV)。
综上所述，本方法制备的碳负载硫化镉的光催化材料具有较窄的禁带宽度和优质光催化活性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用大薸植株吸附、富集废水中低浓度镉，得到含有高浓度镉的植物体；
2)取镉富集大薸植物体的根部，洗涤、干燥、粉碎后得样品；
3)将粉碎后的样品在氮气保护下进行烧制，获得含镉生物质碳；
4)将获得的含镉生物质碳在氮/氧混合气体保护下，继续烧制，得到富镉生物质碳；
5)将富镉生物质碳与水和硫化剂混匀，并进行硫化反应，将反应后的固体产物洗涤、干燥即得碳负载硫化镉材料。
2.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤1)废水中镉浓度低于15mg/L。
3.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤2)所述镉富集植物中镉含量大于300mg/kg干重。
4.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤3)中烧制温度为500℃，烧制时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤4)所述氮/氧混合气体中氮/氧体积比为4～5：1。
6.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤4)中烧制温度为700℃，烧制时间为0.5h。
7.根据权利要求1所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤5)中所述富镉生物质碳与水的液固比为70～100:1。
8.根据权利要求7所述的回收废水中镉制备高性能CdS@C光催化剂的方法，其特征在于，步骤5)中所述硫化剂的质量浓度为3％～5％，硫化剂选用硫化钠、半胱氨酸、硫脲中的一种或多种；硫化反应温度为190℃，反应时间为36～48h。
9.一种如权利要求1～8任意一项方法制备的碳负载硫化镉材料的应用，其特征在于，碳负载硫化镉材料作为光催化材料应用于染料降解中。
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