CN113121806A - 一种可降解大分子染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可降解大分子染料及其制备方法，该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：S1、称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
Description
技术领域
本发明涉及染料制备技术领域，具体为一种可降解大分子染料及其制备方法。
背景技术
染料是有颜色的物质。但有颜色的物质并不一定是染料。作为染料，必须能够使一定颜色附着在纤维上，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。染料和色素吸收部份波长的光，所以看起来带有颜色。与染料比较，色素并不溶于水中，亦不会附着于其他物质上。
染料的大量使用也对环境造成了极大的污染，现有的染料不易降解，环保性极差，同时在制备染料时常用到混合装置，现有的混合装置混合效率低，混合效果较差。
为了解决上述缺陷，现提供一种技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可降解大分子染料及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题如下：
染料的大量使用也对环境造成了极大的污染，现有的染料不易降解，环保性极差，同时在制备染料时常用到混合装置，现有的混合装置混合效率低，混合效果较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种可降解大分子染料，包括如下重量份的原料：脂肪族二元酸30-40份、小分子二元醇35-40份、含亲水基的二元醇24-30份、彩色二元醇染料40-45份和催化剂5-8份；
该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：
称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；
混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；
减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
进一步的，所述初步加热的方式为以5℃/min的速度加热至100-110℃，继续加热的温度为140-150℃。
进一步的，所述减压缩聚的具体过程为：在温度为140-150℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下，减压至0.07-0.08Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至190-200℃后停止反应。
进一步的，所述小分子二元醇为丁二醇、乙二醇、己二醇、辛二醇和癸二醇中的一种或多种以任意比例混合。
进一步的，所述含亲水基的二元醇为1，2-二羟基-3-丙磺酸钠和1，4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种以任意比例混合。
进一步的，所述催化剂为钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或多种以任意比例混合。
一种可降解大分子染料的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取原料，包括如下重量份的原料：脂肪族二元酸30-40份、小分子二元醇35-40份、含亲水基的二元醇24-30份、彩色二元醇染料40-45份和催化剂5-8份；
S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并以5℃/min的速度加热至100-110℃，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热至温度为140-150℃得到反应物；
S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，在温度为140-150℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下，减压至0.07-0.08Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至190-200℃后停止反应，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
本发明的有益效果：
本发明制备大分子染料具有水溶性，使用方便，且能够实现生物降解，很好的保护了环境，大分子染料不易扩散迁移，制品使用安全性高，通过本发明中的混合装置混合的混合物效率更高，效果更好，从而使后续的染料制备质量更佳。
本发明通过先将混合物从物料入口放入釜体内，再将釜体外表面两端的固定轴分别放在两个翻转机构中的两个夹紧槽内，启动伸缩气缸，驱动其输出端推动移动夹紧板向靠近固定夹紧板的方向移动，从而配合固定夹紧板对固定轴进行夹紧，使釜体得到固定，保证反应釜在翻转时，保持稳定性，提高装置的安全性；
通过设置翻转机构使釜体内的混合物不仅在混合叶片的作用下进行混合搅拌，还能在竖直方向上实现翻转，进一步提高混合效率，使混合效果更加显著，混合质量更好，启动混合电机，驱动其输出端带动混合轴转动，从而带动混合叶片对混合物进行混合搅拌，同时，启动翻转电机，驱动其输出端带动主动皮带轮转动，配合传动皮带带动从动皮带轮转动，从而带动转动轴转动，通过转动轴带动其中一个转动圆盘在转动滚轮内转动，配合另一个转动圆盘的转动，最终带动釜体在竖直方向上实现翻转，对混合物进行高效混合。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1是本发明混合装置的整体结构示意图；
图2是本发明翻转机构的整体结构示意图；
图3是本发明夹紧组件的整体结构示意图；
图4是本发明反应釜的内部结构示意图。
图中，1、工作台；2、翻转机构；201、支撑柱；202、横梁；203、转动滚轮；204、转动圆盘；205、夹紧组件；2051、固定板；2052、固定夹紧板；2053、伸缩气缸；2054、移动夹紧板；2055、夹紧槽；206、翻转电机；207、主动皮带轮；208、从动皮带轮；209、传动皮带；3、反应釜；301、釜体；302、连接部；303、混合电机；304、混合轴；305、混合叶片；306、固定轴；307、挂耳；308、物料出口；309、物料入口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种可降解大分子染料，该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：
S1、称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；
S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；
S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
步骤S1中的原料包括如下重量份：脂肪族二元酸30份、小分子二元醇35份、含亲水基的二元醇24份、彩色二元醇染料40份和催化剂5份。
步骤S3中初步加热的方式为以5℃/min的速度加热至100℃，继续加热的温度为140℃。
步骤S4中减压缩聚的具体过程为：在温度为140℃，搅拌速率为200r/min的条件下，减压至0.07Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至190℃后停止反应。
所述小分子二元醇为丁二醇、乙二醇、己二醇、辛二醇和癸二醇中的一种或多种以任意比例混合。
所述含亲水基的二元醇为1，2-二羟基-3-丙磺酸钠和1，4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种以任意比例混合。
实施例2
一种可降解大分子染料，该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：
S1、称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；
S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；
S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
步骤S1中的原料包括如下重量份：脂肪族二元酸35份、小分子二元醇37份、含亲水基的二元醇27份、彩色二元醇染料43份和催化剂6份。
步骤S3中初步加热的方式为以5℃/min的速度加热至105℃，继续加热的温度为145℃。
步骤S4中减压缩聚的具体过程为：在温度为145℃，搅拌速率为250r/min的条件下，减压至0.075Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至195℃后停止反应。
所述小分子二元醇为丁二醇、乙二醇、己二醇、辛二醇和癸二醇中的一种或多种以任意比例混合。
所述含亲水基的二元醇为1，2-二羟基-3-丙磺酸钠和1，4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种以任意比例混合。
实施例3
一种可降解大分子染料，该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：
S1、称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；
S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；
S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
步骤S1中的原料包括如下重量份：脂肪族二元酸40份、小分子二元醇40份、含亲水基的二元醇30份、彩色二元醇染料45份和催化剂8份。
步骤S3中初步加热的方式为以5℃/min的速度加热至110℃，继续加热的温度为150℃。
步骤S4中减压缩聚的具体过程为：在温度为150℃，搅拌速率为300r/min的条件下，减压至0.08Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至200℃后停止反应。
所述小分子二元醇为丁二醇、乙二醇、己二醇、辛二醇和癸二醇中的一种或多种以任意比例混合。
所述含亲水基的二元醇为1，2-二羟基-3-丙磺酸钠和1，4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种以任意比例混合。
请参阅图1-4，上述实施例中所述混合装置，包括工作台1，工作台1的上表面设有两个对称分布的翻转机构2，翻转机构2包括两个对称分布的支撑柱201，支撑柱201的底端与工作台1的上表面相固定，两个支撑柱201的顶端之间固定有横梁202，两个翻转机构2之间设有反应釜3；
支撑柱201的一侧设有两个对称分布的转动滚轮203，转动滚轮203位于两个翻转机构2中的支撑柱201相互靠近的一侧，转动滚轮203的一侧固定有转动杆，转动杆远离转动滚轮203的一端与支撑柱201转动连接，两个支撑柱201上的转动滚轮203之间设有转动圆盘204，转动滚轮203的外表面开设有转动槽，转动圆盘204的侧表面分别与四个转动滚轮203上的转动槽转动连接，两个翻转机构2中的转动圆盘204相互靠近的一侧设有夹紧组件205；
夹紧组件205包括固定板2051，固定板2051的一侧与转动圆盘204的一侧相固定，固定板2051远离转动圆盘204的一侧固定有固定夹紧板2052，固定夹紧板2052的下方设有伸缩气缸2053，伸缩气缸2053与固定板2051相固定，伸缩气缸2053的输出端固定有移动夹紧板2054，移动夹紧板2054与固定板2051滑动连接，固定夹紧板2052与移动夹紧板2054相互靠近的一端均开设有对称分布的夹紧槽2055；
其中一个横梁202的顶部固定有翻转电机206，翻转电机206的输出端固定有主动皮带轮207，其中一个转动圆盘204远离夹紧组件205的一侧中心处固定有转动轴，转动轴远离转动圆盘204的一端固定有从动皮带轮208，主动皮带轮207与从动皮带轮208之间安装有传动皮带209。
反应釜3包括釜体301，釜体301的外部顶端固定有连接部302，连接部302的顶端固定有混合电机303，混合电机303的输出端固定有混合轴304，混合轴304远离混合电机303的一端穿过连接部302和釜体301且与连接部302和釜体301转动连接，混合轴304的外表面固定有若干对称分布的混合叶片305。
釜体301的外表面两端固定有对称分布的固定轴306，釜体301的外表面固定有若干均匀环形分布的挂耳307，挂耳307位于固定轴306的上方，釜体301的外表面一侧固定有物料出口308，连接部302的顶部固定有物料入口309，物料出口308和物料入口309均与釜体301内部相通。
混合装置的工作过程及原理：
本发明在使用时，先将混合物从物料入口309放入釜体301内，再将釜体301外表面两端的固定轴306分别放在两个翻转机构2中的两个夹紧槽2055内，启动伸缩气缸2053，驱动其输出端推动移动夹紧板2054向靠近固定夹紧板2052的方向移动，从而配合固定夹紧板2052对固定轴306进行夹紧，使釜体301得到固定，保证反应釜3在翻转时，保持稳定性，提高装置的安全性；启动混合电机303，驱动其输出端带动混合轴304转动，从而带动混合叶片305对混合物进行混合搅拌，同时，启动翻转电机206，驱动其输出端带动主动皮带轮207转动，配合传动皮带209带动从动皮带轮208转动，从而带动转动轴转动，通过转动轴带动其中一个转动圆盘204在转动滚轮203内转动，配合另一个转动圆盘204的转动，最终带动釜体301在竖直方向上实现翻转，对混合物进行高效混合，通过设置翻转机构2使釜体301内的混合物不仅在混合叶片305的作用下进行混合搅拌，还能在竖直方向上实现翻转，进一步提高混合效率，使混合效果更佳显著，混合质量更好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所述本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可降解大分子染料，其特征在于，包括如下重量份的原料：脂肪族二元酸30-40份、小分子二元醇35-40份、含亲水基的二元醇24-30份、彩色二元醇染料40-45份和催化剂5-8份；
该可降解大分子染料的制备包括如下步骤：
称取原料，包括脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇、彩色二元醇染料和催化剂；
混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并初步加热，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热得到反应物；
减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
2.根据权利要求1所述的一种可降解大分子染料，其特征在于，所述初步加热的方式为以5℃/min的速度加热至100-110℃，继续加热的温度为140-150℃。
3.根据权利要求1所述的一种可降解大分子染料，其特征在于，所述减压缩聚的具体过程为：在温度为140-150℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下，减压至0.07-0.08Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至190-200℃后停止反应。
4.根据权利要求1所述的一种可降解大分子染料，其特征在于，所述小分子二元醇为丁二醇、乙二醇、己二醇、辛二醇和癸二醇中的一种或多种以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种可降解大分子染料，其特征在于，所述含亲水基的二元醇为1，2-二羟基-3-丙磺酸钠和1，4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或多种以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种可降解大分子染料，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种或多种以任意比例混合。
7.一种可降解大分子染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、称取原料，包括如下重量份的原料：脂肪族二元酸30-40份、小分子二元醇35-40份、含亲水基的二元醇24-30份、彩色二元醇染料40-45份和催化剂5-8份；
S2、混合搅拌，将脂肪族二元酸、小分子二元醇、含亲水基的二元醇和彩色二元醇染料依次放入搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物；
S3、加热反应，将混合物放入混合装置中并通入惰性气体保护并以5℃/min的速度加热至100-110℃，当混合物反应完全至颜色呈澄清时，继续加热至温度为140-150℃得到反应物；
S4、减压缩聚，将反应物放入减压真空蒸馏装置中，在温度为140-150℃，搅拌速率为200-300r/min的条件下，减压至0.07-0.08Mpa进行减压缩聚，以5℃/min的速度加热至190-200℃后停止反应，添加催化剂，进行减压缩聚即得到可降解大分子染料。
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