CN113120885A - 一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法 - Google Patents

一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法,涉及一种具有夹筋结构的气凝胶的制备方法。目的是解决现有石墨烯碳纳米管复合气凝胶中碳纳米管的增强效果较差的问题。方法：将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，得到石墨烯碳纳米管复合水凝胶；将石墨烯碳纳米管复合水凝胶转移模具中将模具固定在速冻平台上进行冷冻，将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻后脱模，用水合肼对气凝胶进行还原。本发明碳纳米管对石墨烯片层起到良好的增强效果，夹筋结构在石墨烯片层与碳纳米管之间起到剪切增强作用与桥联增强作用，使复合气凝胶具备单一材料不具备的优异力学性能。本发明适用于制备气凝胶。

Description

一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有夹筋结构的气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是一种由石墨烯连接而成的具有三维网状结构的固体材料，具有良好的机械强度和结构稳定性，易与增强材料复合，被广泛应用于吸附材料、相变储能材料以及能源材料等。尽管其本身有许多优异性能，但目前制备得到的宏观材料大多具有硬度低、抗压回弹率低等缺陷，相较于其他材料具有较低的刚度和较差的力学性能。因此，将石墨烯气凝胶材料作为基体，引入其他增强材料，就能在保留石墨烯气凝胶优异性能的同时，改善材料力学性能，使其应用更加广泛，使用寿命更加长久。
碳纳米管作为另一种性能优异的碳材料，具有和石墨烯类似的良好导电性以及机械强度、稳定性。它作为一维材料，有着极高的纵横比和较高的比表面积，与其他材料复合时，能保持其形貌、形状不被破坏。因此将CNT加入石墨烯气凝胶中，形成由一维碳材料和二维碳材料共同构建的三维结构，使得这种结构具有极高的力学性质。
传统方法采用两相固体粉末或两相分散液做原材料，通过物理和化学处理制备得到石墨烯碳纳米管复合气凝胶，具体为将氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液混合均匀，或将二者混合后的粉末加入至溶剂中分散均匀，制备得到复合气凝胶，氧化石墨烯、碳纳米管两相的分散液混合时，尽管溶液整体均一性较高，但氧化石墨烯分散液、碳纳米管分散液中的溶质相已经与各自对应的溶剂分子结合，该结合力阻碍了混合液中两相溶质之间的相互作用，使得两相在混合溶液中随机分布，使碳纳米管在微观层面上对石墨烯片层的增强不够明显，从而影响体系的增强效果。而两相粉末加入至溶剂中分散时，由于二者均为具有较强范德华力的碳材料，极易产生相互作用力，导致溶质大量团聚，影响溶液整体的均一性与材料的力学性能、导电性能等。综上所述，现有制备方法得到的石墨烯碳纳米管复合气凝胶中碳纳米管的增强效果较差。
发明内容
本发明为了解决现有制备方法得到的石墨烯碳纳米管复合气凝胶中碳纳米管的增强效果较差的问题，提出一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法。
本发明具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，得到石墨烯碳纳米管复合水凝胶；
步骤二：将石墨烯碳纳米管复合水凝胶转移模具中，将模具固定在速冻平台上，将液氮以恒定速率加入到液氮槽中对石墨烯碳纳米管复合水凝胶进行冷冻，液氮加入时并保持液氮的液面低于速冻平台，防止液氮与水凝胶直接接触，冷冻结束后水凝胶全部凝固，得到具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合水凝胶块体，将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻，然后将速冻平台转移至冷冻干燥机中进行真空干燥，最后脱模，获得具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶；将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻后再进行真空干燥能够便于脱模，得到表面完整的样品；
步骤三：利用水合肼对具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶进行还原处理，得到具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶。
本发明原理及有益效果为：
本发明利用碳纳米管和氧化石墨烯分散液两种原材料，通过超声分散、冷冻铸造以及化学还原的方法，能够得到微观上具有夹筋结构，宏观上具有各向异性结构的复合气凝胶，从而使复合气凝胶的性能有所提升。
由于氧化石墨烯分子中含有未氧化的苯环芳香区和具有含氧官能团的脂肪六元环，芳香区中的苯环能够提供大量的活性位点，通过π-π键与其他分子相互作用良好结合，而含氧官能团则使其具有亲水性，在水中能够高度分散，因此具有明显的两亲性。另外，碳纳米管为羧基化处理产物，表面被一层部分氧化的碳管片段通过π-π键覆盖在管壁，因此将碳纳米管加入氧化石墨烯分散液中，在超声分散过程中二者产生静电吸附作用和强烈的范德华作用力，使碳纳米管的管壁或管端贴合在氧化石墨烯片层上。随后在冷冻铸造过程中，冰晶沿模具四周向中心有序生长，使碳纳米管分布在相邻的氧化石墨烯片层之间，形成独特的夹筋结构。最后通过化学还原使复合气凝胶中的氧元素减少，碳元素相对含量增多，使碳纳米管更加牢固的与石墨烯片层相结合，夹筋结构更加稳定；最终得到的复合气凝胶中碳纳米管分布在相邻的石墨烯片层之间，形成夹筋结构，这种夹筋结构与自然界中树叶的脉络类似，碳纳米管对石墨烯片层起到良好的增强效果，夹筋结构在石墨烯片层与碳纳米管之间起到剪切增强作用与桥联增强作用，使复合气凝胶具备单一材料不具备的优异力学性能，如压缩性能、回弹性等。
本发明具有夹筋结构复合气凝胶的压缩刚度为最高达579.69N/m。因此，本实施方式得到的夹筋结构对复合材料的压缩性能有显著提高。
本发明无需对氧化石墨烯和碳纳米管两种原材料进行改性，只需将二者机械分散，便可达到物理吸附效果，从而形成夹筋结构。并且还原工艺简单，在不破坏复合材料自身结构的条件下也能达到很好的还原效果。
附图说明
图1为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管管壁连接石墨烯片层)；
图2为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管一端连接石墨烯片层)；
图3为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管两端连接石墨烯片层)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，得到石墨烯碳纳米管复合水凝胶；
步骤二：将石墨烯碳纳米管复合水凝胶转移模具中，将模具固定在速冻平台上，将液氮以恒定速率加入到液氮槽中对石墨烯碳纳米管复合水凝胶进行冷冻，冷冻结束后水凝胶全部凝固，得到具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合水凝胶块体，将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻，然后将速冻平台转移至冷冻干燥机中进行真空干燥，最后脱模，获得具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶；
步骤三：利用水合肼对具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶进行还原处理，得到具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式利用碳纳米管和氧化石墨烯分散液两种原材料，通过超声分散、冷冻铸造以及化学还原的方法，能够得到微观上具有夹筋结构，宏观上具有各向异性结构的复合气凝胶，从而使复合气凝胶的性能有所提升。
由于氧化石墨烯分子中含有未氧化的苯环芳香区和具有含氧官能团的脂肪六元环，芳香区中的苯环能够提供大量的活性位点，通过π-π键与其他分子相互作用良好结合，而含氧官能团则使其具有亲水性，在水中能够高度分散，因此具有明显的两亲性。另外，碳纳米管为羧基化处理产物，表面被一层部分氧化的碳管片段通过π-π键覆盖在管壁，因此将碳纳米管加入氧化石墨烯分散液中，在超声分散过程中二者产生静电吸附作用和强烈的范德华作用力，使碳纳米管的管壁或管端贴合在氧化石墨烯片层上。随后在冷冻铸造过程中，冰晶沿模具四周向中心有序生长，使碳纳米管分布在相邻的氧化石墨烯片层之间，形成独特的夹筋结构。最后通过化学还原使复合气凝胶中的氧元素减少，碳元素相对含量增多，使碳纳米管更加牢固的与石墨烯片层相结合，夹筋结构更加稳定；最终得到的复合气凝胶中碳纳米管分布在相邻的石墨烯片层之间，形成夹筋结构，这种夹筋结构与自然界中树叶的脉络类似，碳纳米管对石墨烯片层起到良好的增强效果，夹筋结构在石墨烯片层与碳纳米管之间起到剪切增强作用与桥联增强作用，使复合气凝胶具备单一材料不具备的优异力学性能，如压缩性能、回弹性等。
本实施方式具有夹筋结构复合气凝胶的压缩刚度为最高达579.69N/m。因此，本实施方式得到的夹筋结构对复合材料的压缩性能有显著提高。
本实施方式无需对氧化石墨烯和碳纳米管两种原材料进行改性，只需将二者机械分散，便可达到物理吸附效果，从而形成夹筋结构。并且还原工艺简单，在不破坏复合材料自身结构的条件下也能达到很好的还原效果。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述超声分散利用细胞破壁机进行。超声有助于分散均匀。
具体实施方式三：本实施方式与体实施一或二不同的是：步骤一所述碳纳米为羧基化多壁碳纳米管，长度为10～30μm，外径为10～20nm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为3～6mg/ml。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述石墨烯碳纳米管复合水凝胶中碳纳米管的质量分数为10～50％。氧化石墨烯分散液的浓度和碳纳米管的质量直接关系到复合水凝胶的流动性以及所制备得到的气凝胶结构。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述模具为两端开口的矩形筒，模具的一端固定在速冻平台的上表面。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述速冻平台为倒U形金属平台，上表面为平面，U形开口朝下。通过平台下端与液氮的接触，达到对水凝胶的冷冻效果。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述真空干燥的工艺为：将速冻平台转移至冷冻干燥机中，在-60℃的真空条件下，冷冻干燥72h。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻的温度为-20℃，时间为6-12h。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述进行还原处理的工艺为：将具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶置于密闭性良好的干燥皿中的隔板上，同时加入水合肼液体，将干燥皿置于90℃下保温24h，最后自然降温。
实施例1：
本实施例具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，得到石墨烯碳纳米管复合水凝胶；
所述超声分散利用细胞破壁机进行。超声有助于分散均匀；
所述碳纳米为羧基化多壁碳纳米管，长度为10～30μm，外径为10～20nm；
所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为5mg/ml；
所述石墨烯碳纳米管复合水凝胶中碳纳米管的质量分数为30％；
步骤二：将石墨烯碳纳米管复合水凝胶转移模具中，将模具固定在速冻平台上，将液氮以恒定速率加入到液氮槽中对石墨烯碳纳米管复合水凝胶进行冷冻，液氮加入时并保持液氮的液面低于速冻平台，防止液氮与水凝胶直接接触，冷冻结束后水凝胶全部凝固，得到具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合水凝胶块体，将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻，然后将速冻平台转移至冷冻干燥机中进行真空干燥，最后脱模，获得具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶；将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻后再进行真空干燥能够便于脱模，得到表面完整的样品；
所述模具为两端开口的矩形筒，模具的一端固定在速冻平台的上表面；
所述速冻平台为倒U形金属平台，上表面为平面，U形开口朝下；通过平台下端与液氮的接触，达到对水凝胶的冷冻效果。
所述真空干燥的工艺为：将速冻平台转移至冷冻干燥机中，在-60℃的真空条件下，冷冻干燥72h；
所述将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻的温度为-20℃，时间为9h；
步骤三：利用水合肼对具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶进行还原处理，得到具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶；
所述进行还原处理的工艺为：将具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶置于密闭性良好的干燥皿中的隔板上，同时加入水合肼液体，将干燥皿置于90℃下保温24h，最后自然降温。
图1为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管管壁连接石墨烯片层)，图1看出碳纳米管管壁贴合在石墨烯片层上，这种形式的夹筋结构提高了石墨烯片层的剪切强度，具有一定的剪切增强效果。
图2为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管一端连接石墨烯片层)；图2看出碳纳米管一端与石墨烯片层相连，这种连接方式的夹筋结构使得石墨烯片层的层间结合更为紧密，在材料在受载时碳纳米管能起到承担载荷的作用。
图3为实施例1得到的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶的微观形貌图(碳纳米管两端连接石墨烯片层)。图3看出碳纳米管的两端分别与两片石墨烯片相连，这种连接方式的夹筋结构中，碳纳米管具有桥联作用，可以在石墨烯片层产生裂纹时有效抑制裂纹扩展，避免层间滑移，从而起到增强作用。
本实施例具有夹筋结构复合气凝胶的压缩刚度为579.69N/m，因此说明夹筋结构对复合材料的压缩性能有显著提高。

Claims (10)

1.一种具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法按照以下步骤进行：
步骤一：将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，超声分散，得到石墨烯碳纳米管复合水凝胶；
步骤二：将石墨烯碳纳米管复合水凝胶转移模具中，将模具固定在速冻平台上，将液氮以恒定速率加入到液氮槽中对石墨烯碳纳米管复合水凝胶进行冷冻，冷冻结束后水凝胶全部凝固，得到具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合水凝胶块体，将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻，然后将速冻平台转移至冷冻干燥机中进行真空干燥，最后脱模，获得具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶；
步骤三：利用水合肼对具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶进行还原处理，得到具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤一所述超声分散利用细胞破壁机进行。超声有助于分散均匀。
3.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤一所述碳纳米为羧基化多壁碳纳米管，长度为10～30μm，外径为10～20nm。
4.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤一所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为3～6mg/ml。
5.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤一所述石墨烯碳纳米管复合水凝胶中碳纳米管的质量分数为10～50％。
6.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤二所述模具为两端开口的矩形筒，模具的一端固定在速冻平台的上表面。
7.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤二所述速冻平台为倒U形金属平台，上表面为平面，U形开口朝下。
8.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤二所述真空干燥的工艺为：将速冻平台转移至冷冻干燥机中，在-60℃的真空条件下，冷冻干燥72h。
9.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤二所述将速冻平台转移至冰箱中继续冷冻的温度为-20℃，时间为6-12h。
10.根据权利要求1所述的具有夹筋结构的石墨烯碳纳米管复合气凝胶制备方法，其特征在于：步骤三所述进行还原处理的工艺为：将具有夹筋结构的氧化石墨烯碳纳米管复合气凝胶置于密闭性良好的干燥皿中的隔板上，同时加入水合肼液体，将干燥皿置于90℃下保温24h，最后自然降温。
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