CN113117658A - 一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法。该光催化材料为二氧化钛中掺杂铷、钨元素，其中，铷、钨元素的摩尔掺杂比均为：0.01％～5.0％。该光催化材料为灰白色粉末。其制备方法为：(1)将无水乙醇、乙酸和去离子水均匀混合，向其加入硝酸铷和钨酸钠，充分溶解，并用硝酸调节溶液pH至0.5～7.0，得到溶液A；(2)将钛酸丁酯溶于与步骤(1)中等体积的无水乙醇中，得到溶液B；(3)将溶液B缓慢滴加至快速搅拌的溶液A中，滴加结束后继续搅拌，直至形成凝胶，并将其陈化、风干；(4)将得到的干凝胶研磨成粉状，置于马弗炉中焙烧，得到铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，涉及一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着石油、天然气等传统能源的过度开采与消耗，环境与能源问题逐渐成为制约当前经济与社会发展的首要问题，产生的含难降解有机物废水的处理是当前行业性难题，而以太阳能为代表的新能源利用技术来处理有机废水成为未来发展的主流趋势。光催化技术是借助于一类材料实现太阳能的能量转化存储或直接利用技术，该技术具有绿色清洁，成本低廉等特点。光催化技术在有机废水处理领域的应用，不仅能高效利用太阳能清洁能源，同时还可实现有机废水中结构稳定有机物的降解，解决难降解有机废水的环境污染问题，具有重要的环境效益与社会效益。在众多光催化氧化剂中，纳米二氧化钛因其光催化效率高、制备成本低、物理化学性质稳定、用途广泛和无腐蚀等特点，受到广大学者的研究。然而，纯二氧化钛光催化材料存在带隙宽、光生载流子和空穴易复合、只在紫外光下具有激发作用等缺点，影响其工业化应用。
目前，针对上述二氧化钛光催化材料本身存在的问题，学者们通常采用离子掺杂、贵金属沉积、表面光敏化、半导体复合等方法对其进行改性，以期解决材料本身缺陷问题。在众多改性方法中，金属离子的掺杂改性最为有效。研究表明，铷的掺杂可在二氧化钛带隙中产生新的能级，使二氧化钛的带隙变窄，电子易于激发，且金属离子还可以捕获电子，从而机制了e--h+的复合；钨的掺杂可使二氧化钛光催化材料表面富羟基化，提高材料表面单位面积·OH的数量，从而增强材料的光催化性能。
尽管金属铷、钨掺杂二氧化钛光催化性能的研究较多，但均考虑了单一金属离子的掺杂对光催化性能的影响，因而对二氧化钛材料的光催化性能的提升相对有限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料，该材料能够极大提升废水中有机物的光催化降解性能。
本发明的另一目的在于提供一种所述铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，促进二氧化钛光催化材料的推广应用及产业化发展。
为实现上述目的，本发明提供一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料，该光催化材料为二氧化钛中掺杂铷、钨元素，其中，铷、钨元素的摩尔掺杂比均为：0.01％～5.0％。
铷、钨的掺杂比对二氧化钛的光催化性能影响较大，掺杂比过高或者过低都会对催化性能产生不利的影响。若铷、钨的掺杂比低于0.01％，则对二氧化钛晶型及晶格缺陷的影响较小，对二氧化钛带隙窄化程度影响有限，对e--h+复合的抑制作用较弱，对二氧化钛表面富羟基化提升不大；若铷、钨的掺杂比高于5.0％，则由于掺杂浓度太高，使得二氧化钛结晶度较差或者难以结晶，导致材料光催化性能下降。
本发明还提供上述所述铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇、乙酸和去离子水均匀混合，向其加入硝酸铷和钨酸钠，充分溶解，并用硝酸调节溶液pH至0.5～7.0，得到溶液A；
(2)将钛酸丁酯溶于与步骤(1)中等体积的无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加至快速搅拌的溶液A中，滴加结束后继续搅拌，直至形成凝胶，并将其陈化、风干；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶研磨成粉状，置于马弗炉中焙烧，得到铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料。
该光催化材料为灰白色粉末。
优选地，所述步骤(1)中，无水乙醇和去离子水的体积比为：1:2～8:1，乙酸和去离子水的体积比为：1:5～5:1。
优选地，所述步骤(1)中，A溶液中硝酸铷的浓度为0.01～5.0g/L，钨酸钠的浓度为0.01～5.0g/L。
优选地，所述步骤(2)中，钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:8～5:1。
优选地，所述步骤(3)中，溶液B的滴加速度为0.5～50.0mL/min。
溶液B的滴加速率为制胶的关键步骤之一，滴加速度过快将会导致钛酸丁酯水解而生成乳白色沉淀，严重影响光催化材料晶体的生成。
优选地，所述步骤(3)中，凝胶的陈化温度为0～80℃，陈化时间为10～900h。
优选地，所述步骤(4)中，凝胶粉末的焙烧温度为300～1000℃，焙烧时间为1～50h，马弗炉的升温速度为2～50℃/min。
焙烧温度和升温速率也是本发明的关键因素之一，通过焙烧温度和升温速率可严格控制二氧化钛光催化材料中金红石相和锐钛矿相晶型的比例，从而尽可能地提升材料的光催化性能。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料及其制备方法，通过共掺杂的方式对二氧化钛光催化材料进行改性。一方面，铷的掺杂可使二氧化钛带隙窄化，降低e--h+的复合几率，提高光催化活性；另一方面，钨的掺杂可使材料表面富羟基化，提高光催化效率。铷和钨的掺杂共同作用于二氧化钛晶体，从而极大提升了二氧化钛对废水中有机物的光催化降解性能。本发明的制备方法操作简单，条件易控制，成本低廉，适用于大规模工业化生产，具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为不同光照时间和掺杂元素下二氧化钛光催化材料对亚甲基蓝的降解率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
制备铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的具体操作步骤如下：
(1)溶液A配制
将70mL无水乙醇、10mL乙酸和20mL去离子水均匀混合，然后加入0.0174g硝酸铷和0.0388g钨酸钠，并开始搅拌，待其充分溶解后，逐滴加入硝酸，调节混合溶液的pH值为2.0，制得溶液A。
(2)溶液B配制
将20mL钛酸丁酯缓慢加入70mL无水乙醇中，充分搅拌，得到溶液B。
(3)凝胶制备与干燥
将溶液B逐滴加入溶液A中，控制滴加速率为0.75mL/min。待溶液B滴加完成后，搅拌15min，得到凝胶。将该凝胶转入表面皿中，并置于通风橱陈化风干，陈化温度为25℃，陈化时间为48h。
(4)凝胶的研磨与焙烧
将干凝胶置于研钵中充分研磨，得到凝胶粉体。之后将上述凝胶粉置于马弗炉中焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间2h，升温速度为5℃/min。最终得到铷和钨共掺杂的二氧化钛光催化材料，其中铷和钨的摩尔掺杂比均为0.2％。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：步骤(4)中，所述焙烧温度为550℃。其他与实施例1相同。制备得到铷和钨共掺杂的二氧化钛光催化材料中，铷和钨的摩尔掺杂比均为0.2％。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是：步骤(1)中，将70mL无水乙醇、10mL乙酸和20mL去离子水均匀混合，逐滴加入硝酸，调节混合溶液的pH值为2.0，制得溶液A。其他与实施例1相同。
光催化材料的光催化性能的表征
参考国标GBT23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法对实施例1和实施例2中制得的铷和钨共掺杂二氧化钛材料的光催化效果进行评价，并与实例3中制得的纯二氧化钛进行对比。采用10mg/L亚甲基蓝溶液作为测试光催化效果的降解溶液，由300W氙灯提供光源，催化剂浓度为1.0g/mL。亚甲基蓝的浓度由分光光度计测定，其降解率的计算公式如下：
式中A0分别为亚甲基蓝溶液的初始吸光度；At分别为反应一定时间后亚甲基蓝溶液的吸光度值。
不同光照时间和焙烧温度条件下纯二氧化钛、铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料对亚甲基蓝的降解率如图2所示。结果表明，相比于纯二氧化钛，铷和钨元素的共掺杂极大地提升了二氧化钛光催化材料对亚甲基蓝的光催化降解性能。当光反应时间为30min时，铷和钨共掺杂的二氧化钛光催化材料对亚甲基蓝的降解率均达到70％以上，降解率提升了40％以上。相比于450℃焙烧温度，在550℃焙烧温度下铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料对亚甲基蓝的降解率更高。当光反应时间为50min时，450℃和550℃焙烧温度下催化材料对亚甲基蓝的降解率分别为80.6％和96.6％。
从上述实施例可以看出，本发明通过铷和钨共掺杂的方式对二氧化钛光催化材料进行改性，极大提升了二氧化钛对亚甲基蓝的光催化降解性能，在废水中结构稳定的有机物降解方面具有潜在的性能优势和广阔的应用前景。
Claims (8)
1.一种铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料，其特征在于，该光催化材料为二氧化钛中掺杂铷、钨元素，其中，铷、钨元素的摩尔掺杂比均为：0.01％～5.0％。
2.一种如权利要求1所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无水乙醇、乙酸和去离子水均匀混合，向其加入硝酸铷和钨酸钠，充分溶解，并用硝酸调节溶液pH至0.5～7.0，得到溶液A；
(2)将钛酸丁酯溶于与步骤(1)中等体积的无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将溶液B缓慢滴加至快速搅拌的溶液A中，滴加结束后继续搅拌，直至形成凝胶，并将其陈化、风干；
(4)将步骤(3)得到的干凝胶研磨成粉状，置于马弗炉中焙烧，得到铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料。
3.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，无水乙醇和去离子水的体积比为：1:2～8:1，乙酸和去离子水的体积比为：1:5～5:1。
4.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，A溶液中硝酸铷的浓度为0.01～5.0g/L，钨酸钠的浓度为0.01～5.0g/L。
5.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:8～5:1。
6.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶液B的滴加速度为0.5～50.0mL/min。
7.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，凝胶的陈化温度为0～80℃，陈化时间为10～900h。
8.根据权利要求2所述的铷和钨共掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，凝胶粉末的焙烧温度为300～1000℃，焙烧时间为1～50h，马弗炉的升温速度为2～50℃/min。
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