CN113113661A - 电解质浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

电解质浆料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电解质浆料及其制备方法和应用。本发明的电解质浆料制备方法，通过将聚合物电解质粉体和球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，得到混合电解质粉体；将混合电解质粉体与锂盐、粘结剂进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体；将溶剂与分散剂进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂；所述电解质粉体和所述预混合溶剂进行搅拌混合处理得到所述电解质浆料。本发明的电解质浆料制备方法，可以获得分散均匀度高的浆料，通过该浆料获得的电解质具有较低的界面阻抗和较高的离子电导率。

Description

电解质浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种电解质浆料及其制备方法和应用，属于锂离子电池领域。
背景技术
动力电池性能是决定电动汽车发展的限制性因素，虽然目前动力电池在某些性能方面取得了快速的发展，但安全性能仍不能得到有效保障，市场上的传统液态锂离子电池在遇到穿刺、短路等极端情况下，会由于热失控出现起火、爆炸等安全事故，严重影响了用户体验，制约了电动汽车的普及应用。
为了解决电池安全的问题，目前行业内提出了一系列的解决方案，例如，采用无机惰性陶瓷材料或氧化物固态电解质浆料涂覆于电极片表面，在锂离子电池内短路或其他热滥用的情况下进一步增加电极接触电阻，降低热失控的风险，提高电池的安全性能，同时又能提高锂离子电池的循环性能。
但目前关于陶瓷电解质浆料或氧化物固态电解质浆料存在与极片之间的界面阻抗较大，离子电导率较低的缺陷，制得的锂离子电池仍然存在循环性能不佳的问题。
发明内容
本发明提供一种电解质浆料的制备方法，该方法能够使无机电解质粉体、聚合物电解质粉体和锂盐充分的混合，提高电解质浆料的分散均匀度，进而有效降低电解质的界面阻抗，提高电解质的的离子导电率。
本发明提供一种电解质浆料，该电解质浆料分散均匀度好，无机电解质的表面均匀地附着一层聚合物电解质和锂盐，通过该电解质浆料获得的电解质具有较低的界面阻抗和较高的离子电导率。
本发明提供一种电解质，该电解质具有较低的界面阻抗、较高的离子电导率和良好的循环性能。
本发明提供一种锂离子电池，该锂离子电池具有较低的界面阻抗和良好的循环稳定性。
本发明提供一种电解质浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物电解质粉体和球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，得到混合电解质粉体；
将所述混合电解质粉体与锂盐、粘结剂进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体；
将溶剂与分散剂进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂；
将所述电解质粉体和所述预混合溶剂进行搅拌混合处理得到所述电解质浆料。
如上所述的制备方法，其中，所述球磨处理的转速为10-120rpm；
所述球磨处理的时间为10-20min。
如上所述的制备方法，其中，所述第一搅拌混合处理的转速为300-2000rpm；
所述第一搅拌混合处理的时间为30-60min。
如上所述的制备方法，其中，所述第二搅拌混合处理的转速为800-2500rpm；
所述第二搅拌混合处理的时间为30-40min。
如上所述的制备方法，其中，所述第三搅拌混合处理的转速为1000-2000rpm；
所述第三搅拌混合处理的时间为20-60min。
如上所述的制备方法，其中，所述搅拌混合处理依次包括第四搅拌混合处理和第五搅拌混合处理；
其中，所述第五搅拌混合处理的转速大于所述第四搅拌混合处理的转速；
所述第五搅拌混合处理的时间大于所述第四搅拌混合处理的时间。
如上所述的制备方法，其中，所述第四搅拌混合处理的转速为200-600rpm，所述第四搅拌混合处理的时间为30-100min；和/或，
所述第五搅拌混合处理的转速为800-3000rpm，所述第五搅拌混合处理的时间为60-100min。
本发明提供一种电解质浆料，其中，根据上述的制备方法制备得到。
本发明提供一种电解质，其中，通过对上述的电解质浆料进行干燥处理获得。
本发明提供一种锂离子电池，其中，包括上述的电解质。
本发明的电解质浆料制备方法，通过将聚合物电解质粉体和球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，得到混合电解质粉体；将混合电解质粉体与锂盐、粘结剂进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体；将溶剂与分散剂进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂；所述电解质粉体和所述预混合溶剂进行搅拌混合处理得到所述电解质浆料。本发明的电解质浆料制备方法，可以使无机电解质粉体与聚合物电解质粉体及锂盐之间具有较强的吸附作用，进而可以保证无机电解质粉体表面均匀附着有聚合物电解质粉体及锂盐；并且，本发明通过将粘结剂与混合电解质粉体、锂盐进行第二搅拌混合处理后，得到电解质粉体，再将电解质粉体与预混合溶剂进行混合，可以有效提高电解质浆料的分散均匀度。由于本发明的电解质浆料具有良好的分散均匀度，可以使获得的电解质具有较低的界面阻抗和较高的离子电导率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例和对比例中的电解质浆料涂覆极片的ESI对比图；
图2为本发明实施例和对比例中的电解质浆料制得的锂离子电池的循环性能对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种电解质浆料的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物电解质粉体和球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，得到混合电解质粉体；
将混合电解质粉体与锂盐、粘结剂进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体；
将溶剂与分散剂进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂；
电解质粉体和预混合溶剂进行搅拌混合处理得到电解质浆料。
本发明中，先对无机电解质粉体进行球磨处理，然后将聚合物电解质粉体与球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，可以得到混合电解质粉体。球磨处理后的无机电解质粉体与聚合物电解质粉体之间具有较强的吸附作用，在混合电解质粉体中，球磨处理后的无机电解质粉体表面可以均匀附着在聚合物电解质粉体。
随后对锂盐和粘结剂与混合电解质粉体进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体。球磨处理后的无机电解质粉体与锂盐之间也具有较强的吸附作用，所得到的电解质粉体中，锂盐也会均匀的附着在球磨处理后的无机电解质粉体表面。粘结剂与锂盐和混合电解质粉体进行第二搅拌处理，可以提高电解质浆料的分散均匀度。
将分散剂分散于溶剂中，并对分散剂和溶剂进行第三搅拌混合处理，得到预混合溶剂。此步骤可以提高电解质浆料的分散均匀性。
最后将预混合溶剂与电解质粉体进行搅拌混合处理，可以获得电解质浆料。所获得的电解质浆料具有很好的均匀度，制备的电解质具有较低的界面阻抗和较高的离子电导率。
本发明不限定电解质粉体与预混合溶剂的制备顺序，可以先制备电解质粉体，也可以先制备预混合溶剂，也可以同时制备电解质粉体和预混合溶剂。
本发明不限定球磨处理的具体方式，在一实施方式中，可以将无机电解质粉体置于球磨罐中进行球磨处理。本发明不限定第一搅拌混合处理、第二搅拌混合处理、第三搅拌混合处理和搅拌混合处理的具体方式，可以将各原料置于搅拌罐中进行上述处理，也可以是将各原料置于反应罐中，加入搅拌浆进行上述处理。
具体地，本发明对聚合物电解质粉体不做特别限定，本发明的聚合物电解质粉体可以为本领域常用的聚合物电解质粉体，可以选自聚醚类聚合物、聚胺类聚合物、聚硫醚类聚合物、聚丙烯酸酯类聚合物和聚丙烯腈类聚合物中的至少一种。在一实施方式中，可以对上述的聚合物电解质粉体进行改性处理，将改性处理后的聚合物电解质粉体与球磨处理后的无机电解质粉体进行第一混合处理。
本发明对无机电解质粉体不做特别限定，本发明的无机电解质粉体可以为本领域常用的无机电解质粉体，可以选自磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂、锂镧锆氧、锂镧钛氧、锂镧锆钽氧和锂镧中铝锆氧中的至少一种。
本发明对分散剂不做特别限定，本发明的分散剂可以为本领域常用的分散剂，可以选自聚乙烯吡咯烷酮(99.9％)、聚氧化乙烯(99.9％)、聚吡咯(99.9％)和聚噻吩(99.9％)中的至少一种。
本发明对粘结剂不做特别限定，可以是本领域常用的粘结剂，在一实施方式中，粘结剂可以为聚偏氟乙烯(PVDF)。本发明对溶剂不做特别限定，可以是本领域常用的溶剂，在一实施方式中，溶剂可以为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明中，可以根据实际需求对无机电解质、聚合物电解质、锂盐、粘结剂和分散剂的质量比进行合理的设置，在一些实施方式中无机电解质、聚合物电解质、锂盐、粘结剂和分散剂的质量比可以为(40-60):(20-30):(5-10):(2-10):(0.05-0.5)。
为了使获得的电解质浆料具有更好的均一性，以下对各处理过程的转速和时间进行进一步的限定。
本发明中，在不产生过多能耗的前提下，为了尽可能提高球磨处理的效果，使无机电解质粉体与聚合物电解质粉体和锂盐之间的吸附力更强，在一些实施方式中，球磨处理的转速为10-120rpm；球磨处理的时间为10-20min。
进一步地，当第一搅拌混合处理的转速为300-2000rpm；第一搅拌混合处理的时间为30-60min时，能够使聚合物电解质粉体与球磨处理后的无机电解质粉体混合的更加均匀，进而使电解质表现出更低的界面阻抗。
进一步地，当第二搅拌混合处理的转速为800-2500rpm；第二搅拌混合处理的时间为30-40min时，能够使混合电解质粉体和锂盐、粘结剂混合的更加均匀，进而降低电解质的界面阻抗。
进一步地，当第三搅拌混合处理的转速为1000-2000rpm；第三搅拌混合处理的时间为20-60min时，能够使分散剂与溶剂混合均匀，提高预混合溶剂的均匀性，进而降低电解质的界面阻抗，提高电解时的离子电导率。
本发明中，电解质粉体与预混合溶剂进行搅拌混合处理可以得到电解质浆料，为了提高电解质浆料的均匀性，在一些实施方式中，可以将搅拌混合处理依次分为第四搅拌混合处理和第五搅拌混合处理，第五搅拌混合处理的转速大于第四搅拌混合处理的转速，第五搅拌混合处理的时间大于第四搅拌混合处理的时间。首先对电解质粉体和预混合溶剂的混合物采用转速相对较低、搅拌时间较短的第四搅拌混合处理，可以将电解质粉体均匀的分散在预混合溶剂中，防止电解质粉体结块；随后增加转速并进行较长时间的第五搅拌混合处理，能够更加均匀的将电解质粉体与预混合试剂进行混合，提高电解质浆料的混合均匀性，进一步可以提高电解质的离子电导率，降低电解质的界面阻抗，提高锂离子电池的循环稳定性。
示例性地，第四搅拌混合处理的转速为200-600rpm，第四搅拌混合处理的时间为30-100min；和/或，
第五搅拌混合处理的转速为800-3000rpm，第五搅拌混合处理的时间为60-100min。
当然，当采用不同的聚合物电解质粉体、无机电解质粉体、锂盐、粘结剂、溶剂和分散剂时，对于电解质浆料的均匀度都会产生影响。因此大致而言，对于上述聚合物电解质粉体、无机电解质粉体、锂盐、粘结剂、溶剂和分散剂不同的情况，在制备电解质浆料的过程中，当第一搅拌混合处理的转速为800-1200rpm，第一搅拌混合处理的时间为40-60min，第二搅拌混合处理的转速为1500-1800rpm，第二搅拌混合处理的时间为35-40min，第三搅拌混合处理的转速为1500-1800rpm，第三搅拌混合处理的时间为30-40min，第四搅拌混合处理的转速为400-600rpm，第四搅拌混合处理的时间为30-40min，第五搅拌混合处理的转速为2800-3000rpm，第五搅拌混合处理的时间为60-80min时，该制备参数对于大部分原料都具有适配性，因此可以基本使电解质浆料的均匀度达到最佳，从而使电解质具有更低的界面阻抗和更高的离子电导率。
本发明的第二方面提供一种电解质浆料，根据上述的制备方法制备得到。
通过上述电解质浆料的制备方法制得的电解质浆料，电解质浆料中的无机电解质粉体与聚合物电解质粉体以及锂盐之间具有较强的吸附作用，聚合物电解质粉体和锂盐可以均匀的覆盖在无机电解质粉体的表面，电解质浆料具有很好的均匀性，可以降低电解质的界面阻抗，提高电解质的离子电导率。
本发明的第三方面提供一种电解质，通过对上述的电解质浆料进行干燥处理获得。本发明对干燥处理的方式不做具体限定，可以采用本领域常用的干燥处理方式。
本发明的电解质具有较低的界面阻抗、较高的离子电导率。
本发明的第四方面提供一种锂离子电池，包括上述的电解质。
由于本发明的锂离子电池包括上述电解质，所以具有较低的内阻和较高的离子电导率，以及良好的循环稳定性。
以下，结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，以下实施例中所记载的所有份、百分含量、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例1
本实施例的电解质浆料采用包括以下步骤的方法制备得到：
将磷酸钛铝锂粉体加入球磨罐中进行球磨处理得到球磨处理后的无机电解质粉体，球磨处理的转速为80rpm，球磨处理的时间为20min，球磨介质为0.1mm的氧化锆珠；
将上述球磨处理后的无机电解质粉体与改性聚氧化乙烯粉体同时加入高速混合搅拌罐中进行第一搅拌混合处理得到混合电解质粉体，第一搅拌混合处理的转速为1000rpm，第一搅拌混合处理的时间为60min；
向盛有上述混合电解质粉体的高速搅拌罐中加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂和聚偏氟乙烯(PVDF)进行第二搅拌混合处理得到电解质粉体，第二搅拌混合处理的转速为1500rpm，第二搅拌混合处理的时间为35min；
将聚乙烯吡咯烷酮分散剂加入至NMP中进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂，第三搅拌混合处理的转速为1800rpm，第三搅拌混合处理的时间为30min；
将预混合溶剂加入到盛有电解质粉体的高速搅拌罐中，首先进行第四搅拌混合处理，第四搅拌混合处理的转速为600rpm，第四搅拌混合处理的时间为30min，随后进行第五搅拌混合处理，第五搅拌混合处理的转速为3000rpm，第五搅拌混合处理的时间为90min，得到电解质浆料；
对电解质浆料进行粘度调节，随后进行真空离心消泡处理；
上述磷酸钛铝锂粉体、改性聚氧化乙烯粉体、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为90：3：4：2.5：0.5。
实施例2
本实施例的电解质浆料采用包括以下步骤的方法制备得到：
将锂镧锆钽氧粉体加入球磨罐中进行球磨处理得到球磨处理后的无机电解质粉体，球磨处理的转速为60rpm，球磨处理的时间为15min，球磨介质为0.2mm的氧化锆珠；
将上述球磨后的无机电解质粉体与改性聚丙烯腈粉体同时加入高速混合搅拌罐中进行第一搅拌混合处理得到混合电解质粉体，第一搅拌混合处理的转速为800rpm，第一搅拌混合处理的时间为40min；
向盛有上述混合电解质粉体的高速搅拌罐中加入双三氟甲烷磺酰亚胺锂和PVDF进行第二搅拌混合处理得到电解质粉体，第二搅拌混合处理的转速为1600rpm，第二搅拌混合处理的时间为30min；
将聚吡咯分散剂加入至NMP中进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂，第三搅拌混合处理的转速为1500rpm，第三搅拌混合处理的时间为40min；
将预混合溶剂加入到盛有电解质粉体的高速搅拌罐中，首先进行第四搅拌混合处理，第四搅拌混合处理的转速为400rpm，第四搅拌混合处理的时间为40min，随后进行第五搅拌混合处理，第五搅拌混合处理的转速为2800rpm，第五搅拌混合处理的时间为60min，得到电解质浆料；
对电解质浆料进行粘度调节，随后进行真空离心消泡处理；
上述锂镧锆钽氧粉体、改性聚丙烯腈粉体、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、聚偏氟乙烯、聚吡咯的质量比为90：3：4：2.5：0.5。
对比例
本对比例的电解质浆料采用包括以下步骤的方法制备得到：
将聚吡咯分散剂加入到NMP中进行搅拌混合处理得到预混合溶剂，搅拌混合处理的转速为800rpm，搅拌混合处理的时间为30min；
将粘结剂PVDF加入上述预混合溶剂中，在1500rpm的转速下持续搅拌1h，得到粘结剂胶液；
将锂镧锆钽氧粉体、改性聚氧化乙烯粉体以及双三氟甲烷磺酰亚胺锂分别加入上述粘结剂胶液中在2000rpm的转速下持续搅拌3h，得到电解质浆料；
对电解质浆料进行粘度调节，随后进行离心消泡处理；
上述锂镧锆钽氧粉体、改性聚氧化乙烯粉体、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、聚偏氟乙烯、聚吡咯和NMP的质量比为90：3：4：2.5：0.5。
制备例
1)负极片的制备
在铜箔的功能表面设置负极活性层，得到负极片；
负极活性层的质量组成为石墨:SuperP:CMC:SBR＝96:0.5:1.5:2。
2)正极片的制备
在铝箔的功能表面设置正极活性层，得到正极片；
正极活性层的质量组成为NCM811:SuperP:PVDF＝96.5:1.5:2。
3)锂离子电池的制备
在负极片的功能表面分别设置本发明实施例和对比例的电解质浆料；
在电解质浆料和正极片之间放置隔膜，卷绕得到单体电芯。
性能测试
1)设置电解质浆料的负极片阻抗测试
将上述涂覆电解质浆料的极片取样按2025扣式电池裁切，按照正极壳/平垫/极片/隔膜/极片/平垫/负极壳的顺序滴加基础电解液组装对称电池，得到对称电极电池。然后进行扣式电池进行EIS阻抗测试，图1为本发明实施例和对比例中的电解质浆料涂覆极片的ESI对比图。从图1可以看出，本发明的电解质浆料制得的电极片阻抗值明显低于对比例。
2)循环性能测试
将实施例和对比例的锂离子电池在室温下(23℃)以0.5C/0.5C循环制度充放电循环115周，计算容量保持率，测试结果见图2。
图2为本发明实施例和对比例中的电解质浆料制得的锂离子电池的循环性能对比图。从图2可以看出，本发明实施例中的电解质浆料制得的锂离子电池具有很好的循环保持率。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电解质浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚合物电解质粉体和球磨处理后的无机电解质粉体进行第一搅拌混合处理，得到混合电解质粉体；
将所述混合电解质粉体与锂盐、粘结剂进行第二搅拌混合处理，得到电解质粉体；
将溶剂与分散剂进行第三搅拌混合处理得到预混合溶剂；
将所述电解质粉体和所述预混合溶剂进行搅拌混合处理得到所述电解质浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为10-120rpm；
所述球磨处理的时间为10-20min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌混合处理的转速为300-2000rpm；
所述第一搅拌混合处理的时间为30-60min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二搅拌混合处理的转速为800-2500rpm；
所述第二搅拌混合处理的时间为30-40min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第三搅拌混合处理的转速为1000-2000rpm；
所述第三搅拌混合处理的时间为20-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌混合处理依次包括第四搅拌混合处理和第五搅拌混合处理；
其中，所述第五搅拌混合处理的转速大于所述第四搅拌混合处理的转速；
所述第五搅拌混合处理的时间大于所述第四搅拌混合处理的时间。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第四搅拌混合处理的转速为200-600rpm，所述第四搅拌混合处理的时间为30-100min；和/或，
所述第五搅拌混合处理的转速为800-3000rpm，所述第五搅拌混合处理的时间为60-100min。
8.一种电解质浆料，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种电解质，其特征在于，通过对权利要求8所述的电解质浆料进行干燥处理获得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求9所述的电解质。
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