CN111864265B - 一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液 - Google Patents

一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐和电解液添加剂；其中，所述电解液添加剂选自烷基‑二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物、双砜基化合物、环状氟代磷腈中的任一种或多种。本发明的锂离子电池电解液添加剂能够提高富锂正极材料的稳定性，有效降低电池内阻，抑制电解液在电极材料表面的氧化还原反应，使制备的电解液在高电压下的性质更稳定，显著改善富锂锰基锂离子电池在高电压条件下的循环性能，能在锂离子电池中广泛应用。

Description

一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液。
背景技术
随着电动车等设备的推广，对高能量密度的锂离子电池的需求也越来越紧迫。传统的钴酸锂、锰酸锂、三元材料已经无法满足锂离子电池能量密度的需求。富锂锰基材料因其容量高且成本低的优势而备受关注。但是富锂锰基材料还存在着很多的问题，其中最为主要的问题就是循环性能差和电压衰降，这也成为了限制富锂锰基材料应用的重要因素。引起富锂锰基材料循环性能差的主要原因是在首次充放电的过程中，富锂锰基材料存在一个“活化”的过程，当富锂锰基材料充电至4.5V以上时，正极材料结构不稳定，向电解液中释放活性氧，氧化电解液，从而造成富锂材料循环性能下降。而在富锂锰基材料循环过程中，还会发生层状结构向尖晶石结构转变的变化，导致材料的电压逐渐下降。目前解决富锂锰基材料这些问题的主要方法分为两类：1)改善材料本身的稳定性，例如过渡金属元素掺杂，氧化物表面包覆等技术；2)采用电解液添加剂，通过在正极表面成膜的方式改善富锂锰基材料的稳定性。
经过多年的研究，人们通过元素掺杂和表面包覆等手段，显著改善了富锂锰基材料的结构和表面稳定性。但在高电压条件下，电解液容易发生氧化反应，从而导致锂离子电池在高电压条件下容量快速衰减。通过使用一些添加剂，可有效抑制电解液在高电压下的氧化分解。因此，为了满足富锂锰基材料在高电压下的使用要求，确有必要开发出一种新型的锂离子电池电解液，以改善富锂锰基锂离子电池在高压条件下的循环性能。
发明内容
为了改善现有技术中存在的问题，本发明提供一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐和电解液添加剂；其中，所述电解液添加剂选自下列中的任一种或多种：烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，双砜基化合物，环状氟代磷腈。
根据本发明，所述电解液添加剂在所述电解液中的含量可以为0.1wt％～17wt％，优选为0.1wt％～8wt％，例如0.2wt％，1.0wt％，1.2wt％，2.2wt％。
根据本发明，所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物具有式(I)所示结构：
Figure BDA0002045855330000021
其中，R选自C1-8烷基或卤素取代的C1-8烷基；所述卤素选自氟、氯、溴或碘中的至少一种。
优选地，所述R选自C1-4烷基或卤素取代的C1-4烷基；
其中，所述卤素优选为氟。
根据本发明示例性的实施方案，所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物为甲基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、丙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、三氟甲基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、三氟乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、丁基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐中的任一种或多种。
根据本发明，当所述电解液中含有所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物时，所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物在所述电解液中的含量可以为0.2wt％～5.0wt％，优选0.2wt％～2.0wt％，例如1.0wt％。
根据本发明，所述双砜基化合物具有如式(II)所示结构：
Figure BDA0002045855330000031
其中，R1、R2相同或不同，彼此独立地选自C1-8烷基或卤素取代的C1-8烷基；n可以为1，2，3。
其中，所述卤素选自氟、氯、溴或碘中的至少一种。
优选地，所述R1、R2相同或不同，彼此独立地选自C1-4烷基或卤素取代的C1-4烷基；n为1或2。
其中，所述卤素优选为氟。
根据本发明示例性的实施方案，所述双砜基化合物为二甲砜基甲烷、二甲砜基乙烷、二(三氟甲砜基)甲烷、二(三氟甲砜基)乙烷、二乙砜基甲烷、二乙砜基乙烷中的任一种或多种。
根据本发明，当所述电解液中含有所述双砜基化合物时，所述双砜基化合物在所述电解液中的含量为0.1wt％～2.0wt％，优选0.1wt％～1.0wt％，例如0.2wt％。
根据本发明，所述环状氟代磷腈具有式(III)所示的结构：
Figure BDA0002045855330000032
其中，所述R3选自C1-8烷基或苯基，所述C1-8烷基或苯基可被卤素取代。
优选地，所述R3选自C1-4烷基或苯基，所述C1-4烷基或苯基可被卤素取代；其中，所述卤素优选为氟。
根据本发明示例性的实施方案，所述环状氟代磷腈为甲氧基五氟环三磷腈、乙氧基五氟环三磷腈、丙氧基五氟环三磷腈、丁氧基五氟环三磷腈、异丙氧基五氟环三磷腈、异丁氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、苯氧基五氟环三磷腈、4-氟苯氧基五氟环三磷腈中的任一种或多种。
根据本发明，当所述电解液中含有所述环状氟代磷腈时，所述环状氟代磷腈在电解液中的含量为0.5wt％～10wt％，优选0.5wt％～5wt％，例如1.0wt％。
根据本发明，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸乙丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任一种或多种，优选地，所述非水有机溶剂为上述溶剂中的任意两种或三种，更优选为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的二者混合物，或碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的二者混合物，或者碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)三者混合物。
根据本发明，所述锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酰锂、双氟代磺酰亚胺锂中的任一种或多种。
根据本发明，所述电解液中，所述锂盐的浓度可以为0.3～1.2mol/L，例如1mol/L。
本发明还提供所述电解液的制备方法，包括将所述非水有机溶剂、所述锂盐和所述电解液添加剂进行混合，其中，所述电解液添加剂选自烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物、双砜基化合物、环状氟代磷腈中的任一种或多种。
本发明还提供所述电解液的用途，其应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池中。
优选地，所述电解液应用于最高工作电压在4.35V～4.8V的锂离子电池中。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池中包括上文所述电解液。
根据本发明的实施方案，所述锂离子电池还包括正极片、隔离膜、锂片。
本发明的有益效果：
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：本发明提供了一种具有良好循环性能的富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液，所述电解液中包括选自烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，双砜基化合物，环状氟代磷腈中的任一种或多种的电解液添加剂，烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物在电池的高电压下首周充电过程中，能在正极材料表面形成含有P-O-Si键的界面钝化膜，阻断电解液与正极表面的直接接触，有效降低电池的内阻，抑制了容量的降低。双砜基化合物的耐氧化电位超过了5.8V，并且与锰系正极都有良好的相容性，在高压下也能维持较低的电极/电解液界面阻抗，提高了电池循环性能。氟代磷腈是一种复合型的添加剂，具有较高的电化学稳定性，可以在电解液分解前在正极材料表面氧化生成保护层，抑制了电解液的氧化分解，降低了保护层的界面阻抗，以改善正极材料的高压性能，提高电池的循环稳定性。所述电解液添加剂能够提高富锂正极材料的稳定性，有效降低电池内阻，抑制电解液在电极材料表面的氧化还原反应，使制备的电解液在高电压下的性质更稳定，显著改善富锂锰基锂离子电池在高电压条件下的循环性能，能在锂离子电池中广泛应用。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入1.0wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
正极片的制备：将正极活性物质富锂材料、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比80:10:10在N-甲基吡咯烷酮体系中充分搅拌混合均匀，涂覆在正极集流体Al箔上，经烘干冷压后得到正极片。
隔离膜的制备：以PE多孔聚合薄膜作为隔离膜。
锂离子电池的制备：将得到的正极片置于烘箱中于一定温度将其烘干后移入手套箱中。然后将处理好的正极片、隔离膜、锂片按顺序放好，将其装成CR2025扣式电池，并注入上述配制电解液。
实施例2
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入0.2wt％二甲砜基甲烷，搅拌均匀后得到实施例2的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
实施例3
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后加入1.0wt％乙氧基五氟环三磷腈，搅拌均匀后得到实施例3的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
实施例4
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入1.0wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐和0.2wt％二甲砜基甲烷，搅拌均匀后得到实施例4的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
实施例5
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入1.0wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐和1.0wt％乙氧基五氟环三磷腈，搅拌均匀后得到实施例5的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
实施例6
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入0.2wt％二甲砜基甲烷和1.0wt％乙氧基五氟环三磷腈，搅拌均匀后得到实施例6的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
实施例7
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液，然后依次加入1.0wt％乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐、0.2wt％二甲砜基甲烷和1.0wt％乙氧基五氟环三磷腈，搅拌均匀后得到实施例7的锂离子电池电解液。
其余步骤同实施例1。
对比例1
电解液的制备：在充满氩气的手套箱(水分<1ppm，氧分<1ppm)中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比1:1:1混合，配成1mol/L的LiPF6溶液。
其余步骤同实施例1。
将上述实施例1-7和对比例1制备的电池常温静置一天后进行电化学性能测试。
在3.0～4.8V以0.2C倍率循环，其循环性能结果如表1所示。从表1中可以看出，烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，双砜基化合物，环状氟代磷腈的使用明显提高了富锂锰基锂离子电池在高电压下的循环性能。
表1由实施例1-7和对比例1制备的电池的循环性能对比
Figure BDA0002045855330000081
a：电池的电解液中，非水有机溶剂为EC:DMC:EMC＝1:1:1，锂盐LiPF6浓度为1mol/L。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种富锂锰基锂离子电池用耐高电压电解液，其包括：非水有机溶剂、锂盐和电解液添加剂；其中，所述电解液添加剂至少包括烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，还包括双砜基化合物和/或环状氟代磷腈；
所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物为乙基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐；
所述双砜基化合物具有如式(II)所示结构：
Figure FDA0003545642360000011
其中，R1、R2相同或不同，彼此独立地选自C1-4烷基或卤素取代的C1-4烷基；n为1或2；所述卤素为氟；
所述环状氟代磷腈具有式(III)所示的结构：
Figure FDA0003545642360000012
其中，所述R3选自C1-4烷基、苯基、卤素取代的C1-4烷基、卤素取代对的苯基；其中，所述卤素为氟；
所述锂离子电池的最高工作电压为4.35V～4.8V；
所述电解液添加剂在所述电解液中的含量为0.1wt％～8wt％；
其中，当所述电解液中含有所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物时，所述烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物在所述电解液中的含量为0.2wt％～2.0wt％；
当所述电解液中含有所述双砜基化合物时，所述双砜基化合物在所述电解液中的含量为0.1wt％～1.0wt％；
当所述电解液中含有所述环状氟代磷腈时，所述环状氟代磷腈在所述电解液中的含量为0.5wt％～5wt％。
2.根据权利要求1的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸乙丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中的任一种或多种。
3.根据权利要求2的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为上述溶剂中的任意两种或三种；为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的二者混合物，或碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的二者混合物，或者碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)三者混合物。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酰锂、双氟代磺酰亚胺锂中的任一种或多种；
所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.3～1.2mol/L。
5.权利要求1-4任一项所述电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述非水有机溶剂、所述锂盐和所述电解液添加剂进行混合，其中，所述电解液添加剂至少包括烷基-二(三甲基硅基)亚磷酸盐化合物，还包括双砜基化合物和/或环状氟代磷腈。
6.权利要求1-4任一项所述电解液的用途，应用于最高工作电压在4.35V～4.8V的锂离子电池中。
7.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池中包括权利要求1-4任一项所述电解液；
所述锂离子电池还包括正极片、隔离膜、锂片。
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