CN108091849A - 锂离子电池负极材料及其制备方法与锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池负极材料及其制备方法与锂离子电池，涉及锂离子电池材料领域，该锂离子电池负极材料包括以下重量百分比的原料：石墨96.2％～98.3％、导电炭黑0.55％～1.2％、粘结剂1％～2.5％、分散剂0.05％～0.15％和草酸0.03％～0.08％。该锂离子电池负极材料能够缓解现有技术锂离子电池比容量低的技术问题，达到提高锂离子电池比容量的效果。

Description

锂离子电池负极材料及其制备方法与锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法与锂离子电池。
背景技术
锂离子电池系一种新型的绿色化学电源,与传统的镍镉电池、镍氢电池相比具有电压高、寿命长和能量密度大的优点。自1990年日本索尼公司推出第一代锂离子电池后，它已经得到迅速发展并广泛用于各种便携式设备。
传统的锂离子电池通常包括正极、负极、隔膜和电解质四个部分。目前的锂离子电池的负极材料通常为碳材料、钛酸锂、氧化硅和纳米矽材料。为了提高锂离子电池负极的导电性能，需要加入导电颗粒。常用的导电颗粒为炭黑或乙炔黑。但是,由于这些负极材料和导电颗粒均系以颗粒或粉末的形成存在,要形成整体化的锂离子电池负极材料,需要用粘结剂将锂离子电池负极材料和导电颗粒粘合起来,从而形成具有固定形状的锂离子电池负极。其中，粘合剂通常为有机材料,包括聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)或丁苯橡胶(SBR)等。粘结剂在锂离子电池负极中所占的重量比一般为10％左右。由于这些粘结剂材料不具备导电性,因此粘结剂的加入影响了锂离子电池负极的导电性能,而且,粘结剂在锂离子电池负极中占有一定的体积和重量,使锂离子电池负极的比容量降低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种锂离子电池负极材料，以缓解现有技术的锂离子电池负极材料中粘结剂含量多导致锂离子电池比容量低的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，利用该方法可以有效溶合锂离子电池负极材料中的各种原料，得到粘结紧密的整体化的锂离子电池负极材料。
本发明的第三目的在于提供一种包括上述锂离子电池负极材料的锂离子电池。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨96.2％～98.3％、导电炭黑0.55％～1.2％、粘结剂1％～2.5％、分散剂0.05％～0.15％和草酸0.03％～0.08％。
进一步的，包括以下重量百分比的原料：石墨96.8％～98％、导电炭黑0.6％～1％、粘结剂1.2％～2.3％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
进一步的，石墨97％～97.5％、导电炭黑0.6％～0.9％、粘结剂1.4％～2.2％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
进一步的，所述石墨包括人造石墨；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙酸。
一种上述锂离子电池负极材料的制备方法，包括将石墨、导电炭黑、粘结剂、分散剂和草酸混合的步骤。
进一步的，先将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中形成粘结液，然后再将石墨、导电炭黑、分散剂和草酸溶于粘结液中；
优选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％。
进一步的，包括以下步骤：先将草酸和分散剂加入粘结液中混合均匀，然后再加入石墨和导电剂，经搅拌和干燥得到所述锂离子电池负极材料。
进一步的，加入石墨和导电剂后通过添加N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至55.6％～56.5％，然后慢速搅拌3.5-4.5h。
进一步的，慢速搅拌完成后再次加入N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至54.5％～55.4％，然后真空快速搅拌25-35min，干燥后得到所述锂离子电池负极材料。
一种锂离子电池，包括上述锂离子电池负极材料。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的锂离子电池负极材料中，粘结剂的含量远小于行业内的添加剂的用量，减少了粘结剂对电子传输的阻隔作用，因此，避免了粘结剂添加量过多造成的锂离子电池负极导电性差的问题，提高了锂离子电池负极的比容量。本发明所提供的锂离子电池负极的制备方法操作简单，成本较低。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个发明提供了一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨96.2％～98.3％、导电炭黑0.55％～1.2％、粘结剂1％～2.5％、分散剂0.05％～0.15％和草酸0.03％～0.08％。
本发明提供的锂离子电池负极材料中，粘结剂的含量远小于行业内的添加剂的用量，减少了粘结剂对电子传输的阻隔作用，因此，避免了粘结剂添加量过多造成的锂离子电池负极导电性差的问题，提高了锂离子电池负极的比容量。本发明所提供的锂离子电池负极的制备方法操作简单，成本较低。
本发明中，石墨典型但非限制性的重量百分比例如可以为：96.2％、96.4％、96.6％、96.8％、97.0％、97.2％、97.4％、97.6％、97.8％、98.0％、98.2％或98.3％。
本发明中，导电炭黑典型但非限制性的重量百分比例如可以为：0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％、0.95％、1.0％、1.05％、1.1％、1.15％或1.2％。
本发明中，粘结剂典型但非限制性的重量百分比例如可以为：1.1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2％、2.2％、2.4％或2.5％。
本发明中，分散剂典型但非限制性的重量百分比例如可以为：0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％或0.15％。
本发明中，草酸典型但非限制性的重量百分比例如可以为：0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％或0.08％。加入草酸是为了在锂离子电池负极中除去铜箔表面氧化层及在铜箔表面形成腐蚀沟，增加锂离子电池负极材料与铜箔的附着性，并且与锂离子电池负极浆料中的铁杂质反应除去多余金属杂质。
作为本发明优选的实施方式，包括以下重量百分比的原料：石墨96.8％～98％、导电炭黑0.6％～1％、粘结剂1.2％～2.3％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
作为本发明优选的实施方式，石墨97％～97.5％、导电炭黑0.6％～0.9％、粘结剂1.4％～2.2％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
通过优化各原料的配比，可以进一步优化锂离子电池负极材料的电学性能，以提高锂离子电池的容量。
作为本发明优选的实施方式，所述石墨包括人造石墨。可选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙酸。人造石墨具有较好的循环性能和安全性能，并且具有较高的大倍率充放电效率，同时与电解液的相容性较好。
本发明的另一个发明提供了一种上述锂离子电池负极材料的制备方法，包括将石墨、导电炭黑、粘结剂、分散剂和草酸混合的步骤。
作为本发明优选的实施方式，先将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中形成粘结液，然后再将石墨、导电炭黑、分散剂和草酸溶于粘结液中；可选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％。通过优化粘结剂的加入形式，可以提高其他原料在粘结剂中溶解的均匀度。
作为本发明优选的实施方式，上述制备方法包括以下步骤：先将草酸和分散剂加入粘结液中混合均匀，然后再加入石墨和导电剂，经搅拌和干燥得到所述锂离子电池负极材料。
室温下负极活性材料人造石墨的循环稳定性决定了整个电芯的循环性能，而负极材料的组份配比及分散起着关键作用。采用上述优选实施方式提供的制备方法，可以进一步提高人造石墨分散性，进而提高整个锂离子电池的循环性能。
作为本发明优选的实施方式，加入石墨和导电剂后通过添加N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至55.6％～56.5％，然后慢速搅拌3.5-4.5h。该优选实施方式中的慢速搅拌的搅拌速率为：
进一步的，慢速搅拌完成后再次加入N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至54.5％～55.4％，然后真空快速搅拌25-35min，干燥后得到所述锂离子电池负极材料。该优选实施方式中的快速搅拌的搅拌速率为：
按照上述优化工艺过程制备得到的浆料24小时内稳定存在，无沉淀和分层，在慢速搅拌下粘度基本不变。
本发明的第三个方面提供了一种包括上述锂离子电池负极材料的锂离子电池。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨97.14％、导电炭黑0.7％、粘结剂2％、分散剂0.1％和草酸0.06％。
实施例2
本实施例是一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)：将聚偏氟乙酸(化学式简写为PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(化学式简写为NMP)中配置质量分数为5.0％的粘结液；
步骤b)：按照实施例1中的原料配比，取一定量的上述粘结液，然后向该粘结液中加入草酸和分散剂，搅拌均匀；
步骤c)：向步骤b)最终得到的粘结液中缓慢加入经干燥混匀的人造石墨与导电剂的固态混合物，并通过加入液体NMP调整粘结液中的固含量至56％，慢速搅拌4h；
步骤d)：再添加液体NMP，将固含量调整至55％，真空快速搅拌30min，得到锂离子电池负极浆体，上述负极浆体经干燥后得到锂离子电池负极材料。
实施例3
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨96.5％、导电炭黑0.83％、粘结剂2.5％、分散剂0.09％和草酸0.08％。
实施例4
本实施例是一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)：将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中配置质量分数为4.0％的粘结液；
步骤b)：按照实施例3中的原料配比，取一定量的上述粘结液，然后向该粘结液中加入草酸和分散剂，搅拌均匀；
步骤c)：向步骤b)最终得到的粘结液中缓慢加入经干燥混匀的人造石墨与导电剂的固态混合物，并通过加入液体NMP调整粘结液中的固含量至55.6％，慢速搅拌3.5h；
步骤d)：再添加液体NMP，将固含量调整至54.5％，真空快速搅拌28min，得到锂离子电池负极浆体，上述负极浆体经干燥后得到锂离子电池负极材料。
实施例5
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨98％、导电炭黑0.9％、粘结剂1％、分散剂0.06％和草酸0.04％。
实施例6
本实施例是一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)：将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中配置质量分数为5.5％的粘结液；
步骤b)：按照实施例5中的原料配比，取一定量的上述粘结液，然后向该粘结液中加入草酸和分散剂，搅拌均匀；
步骤c)：向步骤b)最终得到的粘结液中缓慢加入经干燥混匀的人造石墨与导电剂的固态混合物，并通过加入液体NMP调整粘结液中的固含量至56.2％，慢速搅拌4.5h；
步骤d)：再添加液体NMP，将固含量调整至55.3％，真空快速搅拌32min，得到锂离子电池负极浆体，上述负极浆体经干燥后得到锂离子电池负极材料。
实施例7
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨96.33％、导电炭黑1.2％、粘结剂2.3％、分散剂0.1％和草酸0.07％。
实施例8
本实施例是一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤a)：将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中配置质量分数为6.0％的粘结液；
步骤b)：按照实施例7中的原料配比，取一定量的上述粘结液，然后向该粘结液中加入草酸和分散剂，搅拌均匀；
步骤c)：向步骤b)最终得到的粘结液中缓慢加入经干燥混匀的人造石墨与导电剂的固态混合物，并通过加入液体NMP调整粘结液中的固含量至56％，慢速搅拌4.2h；
步骤d)：再添加液体NMP，将固含量调整至55％，真空快速搅拌30min，得到锂离子电池负极浆体，上述负极浆体经干燥后得到锂离子电池负极材料。
对比例1
本对比例是一种锂离子电池负极材料，其原料组成与实施例1相同。
该对比例中的锂离子电池负极材料的制备方法与实施例2的不同之处在于，该对比例中所使用的溶剂为乙醇溶液，其他与实施例2相同。
是将各原料加入乙醇溶液中经混合搅拌干燥后得到。
对比例2
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨87.95％、导电炭黑2％、粘结剂8％、分散剂2％和草酸0.05％。
该对比例中的锂离子电池负极材料的制备方法与实施例2的不同之处在于，该对比例中所使用的溶剂为乙醇溶液，其他与实施例2相同。
对比例3
本实施例是一种锂离子电池负极材料，包括以下重量百分比的原料：石墨87.95％、导电炭黑2％、粘结剂8％、分散剂2％和草酸0.05％。
该对比例中的锂离子电池负极材料的制备方法与实施例2中的制备方法相同。
用实施例2、4、6和8以及对比例1-3提供的锂离子电池负极材料制备得到锂离子电池，其中，除上述锂离子电极负极材料不同之外，其他正极材料和电解液等均相同。其中正极材料选用磷酸铁锂。分别测试根据不同实施例和对比例中的负极材料制备得到的锂离子电池的各项性能，结果列于表1。
表1各实施例和对比例的锂离子电池的性能测试结果
从表1中的数据可以看出，利用本发明提供的负极材料可以显著提高锂离子电池的容量和能量密度，并降低电池的内阻，提供了锂离子电池的综合电性能。同时，本发明提供的锂离子电池的负极材料，其剥离力非常高，显著提高了锂离子电池的循环性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：石墨96.2％～98.3％、导电炭黑0.55％～1.2％、粘结剂1％～2.5％、分散剂0.05％～0.15％和草酸0.03％～0.08％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：石墨96.8％～98％、导电炭黑0.6％～1％、粘结剂1.2％～2.3％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：石墨97％～97.5％、导电炭黑0.6％～0.9％、粘结剂1.4％～2.2％、分散剂0.07％～0.13％和草酸0.04％～0.07％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述石墨包括人造石墨；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙酸。
5.一种权利要求1-4任一项所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括将石墨、导电炭黑、粘结剂、分散剂和草酸混合的步骤。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，先将聚偏氟乙酸溶于N-甲基吡咯烷酮中形成粘结液，然后再将石墨、导电炭黑、分散剂和草酸溶于粘结液中；
优选地，所述粘结液的质量分数为4％～6％。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将草酸和分散剂加入粘结液中混合均匀，然后再加入石墨和导电剂，经搅拌和干燥得到所述锂离子电池负极材料。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，加入石墨和导电剂后通过添加N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至55.6％～56.5％，然后慢速搅拌3.5-4.5h。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，慢速搅拌完成后再次加入N-甲基吡咯烷酮将粘结液中的固含量调整至54.5％～55.4％，然后真空快速搅拌25-35min，干燥后得到所述锂离子电池负极材料。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的锂离子电池负极材料。
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