CN113113573A - 一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池 - Google Patents

一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池 Download PDF

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Abstract

一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池，属于铅蓄电池技术领域。本发明的目的在于提供一种减少生产过程中和后期应用过程中负极板的氧化的方法，提高干荷电池的电压，降低干荷电池放电前的电解液温度。本发明所用浸渍液其组分如下：按质量比，丁基羟基茴香醚∶柠檬酸∶体积浓度25％的乙醇为5∶0～0.5∶94.5～95。采用本发明中的浸渍液处理的负极板组装的铅蓄电池加酸20min后电解液未见明显温升，铅蓄电池的干荷起动性能更好。

Description

一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池
技术领域
本发明属于铅蓄电池技术领域，具体涉及一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池。
背景技术
铅蓄电池作为一种性价比高、性能稳定可靠的直流电源，已经走入我们工作生活的方方面面，与我们的生活息息相关。干荷电铅蓄电池，由于在使用前没有加电解液，内部活性物质处于干燥状态，通常能够较长时间的(至少一年)保存着制造过程中所得到的充电电荷。另外，带有硫酸电解液的普通铅蓄电池属于危险品，给储存、运输等活动带来一定的困难。因此，干式荷电铅蓄电池在特定条件、特定使用场景中仍占有一定的应有市场。
市场上通常向干荷电铅蓄电池中加入一定量的硫酸电解液并静置20min后进行即时启动，以干荷电铅蓄电池的即时起动能力判定电池干荷性能的优劣。由于一般铅蓄电池带电荷的负极板的活性物质是海绵蜂窝状的多孔电极，很容易吸收空气中的氧气及水分而氧化，生成氧化铅。因此，在一般铅蓄电池的生产过程中，以下几种情况会造成负极板活性物质的氧化：(1)负极板的水洗、干燥等过程处理不当；(2)铅蓄电池的密封性不好(3)铅蓄电池的运输储存过程不当。负极板活性物质的氧化会给干荷电铅蓄电池的首次起动能力造成极大的负面影响。例如实际生活中会出现在给干荷电铅蓄电池加硫酸电解液20min甚至1h后，车辆或设备仍然不能起动的情况。当铅蓄电池的负极板氧化程度比较严重时，在加硫酸电解液的过程中会伴随着冒泡、温度上升，甚至酸液外溢造成人员伤亡的情况。
如何最大限度的减少生产过程中和后期应用过程中负极板的氧化是干荷电铅蓄电池控制过程的核心。目前，厂家普遍采用的干荷电负极板的处理工艺流程是：极板充电出化成槽后送入水洗槽中，用流动的清水将含硫酸的极板冲洗至中性，然后浸入到50～60℃的饱和硼酸溶液中，浸泡30min，再取出进行干燥。
专利文献(CN 100592551C)介绍一种铅酸蓄电池化成极板放电免水洗处理方法，包括以下步骤：(1)将一定浓度的Na2SO4溶液加入化成槽缸，淹没化成后的正负极板，打开化成充电电源，使充电电源处于放电状态，将化成后的极板进行放电，放电电流为化成最大电流的30～50％，放电时间为20～30min；(2)放电后将负极板取出放入60～70℃的饱和硼酸溶液中，浸渍15～30min后取出；(3)吹干负极板的表面，以70～85℃的温度烘干并排湿，烘干时间是12～20h。上述专利文献中负极板处理工艺的缺点是：a.化成后放电时间很长(持续20～30min)，使经充电而成的活性物质转变成较厚的硫酸铅层，不仅明显增加了极板内阻，同时也使负极板电荷失去5～10％，无形中减少了极板的有效电量，对铅蓄电池的性能产生了负面影响；b.硼酸处理后的负极板的“憎水性”较差，负极板处理过程中处于裸露状态，密封防护不严密，仍会吸收空气中的水分和氧气而被氧化，影响铅蓄电池的干荷性能；c.因浸渍处理过程在非封闭的环境下进行，且使用较高的温度，蒸发形成的酸雾对人身体有害；d.烘干时间在12～20h，生产效率低下。
发明内容
本发明提供一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液、负极板及电池，目的在于最大限度的减少生产过程中和后期应用过程中负极板的氧化。
一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液，其组分如下：
按质量比，丁基羟基茴香醚∶柠檬酸∶溶剂为5∶0～0.5∶94.5～95。
用于配置浸渍液的溶剂为体积浓度25％的乙醇。
浸渍液的配置过程如下：
当浸渍液中不加柠檬酸时，将丁基羟基茴香醚加入体积浓度25％的乙醇中搅拌6～8min，得浸渍液，记为浸渍液1；
当浸渍液中加入柠檬酸时，先将丁基羟基茴香醚加入体积浓度25％的乙醇中预搅拌1～3min，使粉末状结晶物在乙醇溶液中初步分散溶解，再加入柠檬酸继续搅拌6～8min，得浸渍液，记为浸渍液2。
丁基羟基茴香醚在负极的活性海绵铅周围不断的释放的氢原子，具有高温条件下热稳定好的优点，使浸渍处理过程及后期干燥过程更简洁、快速、高效。丁基羟基茴香醚具有良好的憎水性，使制作过程的负极板及组装后铅蓄电池中的负极板不易被氧化。柠檬酸可以发挥助溶剂的作用使丁基羟基茴香醚在乙醇溶液中溶解的更彻底，柠檬酸也可以发挥增效剂的作用使丁基羟基茴香醚的憎水性进一步提升。
丁基羟基茴香醚(英文名称Butylated hydroxyl anisole，简称BHA)，其有2种同分异构体分别为2-BHA和3-BHA。丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA的混合物，3-BHA和2-BHA的质量比是95∶5。
一种干荷电池负极板的制备方法，将干荷电池负极板进行外化成，外化成后再浸渍上述的浸渍液，浸渍后干燥。
干荷电池负极板的外化成步骤如下：
(1)反向充电：以4～5mA/cm2的电流反向充电0.5h；
(2)正向充电：先以6mA/cm2的电流充电1.0h；再以12mA/cm2的电流充电8.0h；然后以9mA/cm2的电流充电5.0h；最后以6mA/cm2的电流充电4.5h；
(3)大电流瞬时放电：以50mA/cm2的电流放电1.0min。
反向充电的目的是确保充电母条与正负极板的板耳接触良好；大电流瞬时放电的目的是在负极板的表面生成一层薄的硫酸铅保护膜，减少负极板后序的浸渍和干燥过程的氧化。大电流瞬时放电，缩短了负极板的化成周期，提高电能的利用效率。
负极板的浸渍过程如下：将外化成后的负极板间隔1～2mm摆放，负极板摆放完成后在3～5min内放入浸渍液内，浸渍液的温度为25～30℃，保持15～20min，取出并吹干。
将化成后的负极板直接放入常温的浸渍液中保持一定时间，常温浸渍过程产生的酸雾少，对身体的伤害小。
浸渍后负极板的干燥过程如下：将浸渍后的负极板间隔1～2mm放入隧道式干燥窑中干燥0.5～1.0h。隧道式干燥窑的前段温度为110～120℃，后段温度为25～30℃。
将表面吹干后的负极板放入隧道干燥窑中，在较高温度下实现快速干燥。丁基羟基茴香醚具有热稳定性好的优点，干燥前段在较高温度下快速进行，能够显著缩短干燥的时间，提升生产的效率；干燥后段采用降温的形式进行，使干燥后期的负极板温度接近于常温，利于负极板的储存。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的浸渍液处理后的负极板的抗氧化性增强；本发明中制备的负极板免水洗且干燥过程快速高效，能够减少资源浪费；负极板的浸渍处理过程在常温条件下进行，产生的酸雾较少，对身体伤害小；本发明中制备的铅蓄电池，储存一年后，铅蓄电池的干荷起动性能明显优于未用浸渍液处理的负极板组装的铅蓄电池；本发明中制备的铅蓄电池储存一年半后，电池的干荷起动能力仍然符合标准要求；本发明提供的操作方法具有简便、快速、高效、可操作性强、适用性强等优点。
具体实施方式
实施例1
采用外化成工艺对负极板化成，按负极板的有效面积计算各阶段的充放电电流，步骤如下：
(1)反向充电：用4～5mA/cm2的电流反向充电0.5h；
(2)多阶段充电：先用6mA/cm2的电流充电1.0h；再用12mA/cm2的电流充电8.0h；接着用9mA/cm2的电流充电5.0h；最后用6mA/cm2的电流充电4.5h；
(3)大电流瞬时放电：以50mA/cm2的电流放电1.0min。
将丁基羟基茴香醚倒入体积浓度25％的乙醇溶液中搅拌6～8min，配成浸渍液1，浸渍液1中丁基羟基茴香醚和体积浓度25％的乙醇质量比为5:95。
将化成后的负极板间隔1～2mm摆放，在3～5min内浸入上述温度为25～30℃的浸渍液1中，静置15～20min取出，吹干。
将吹干的负极板依次放入前段温度为110～120℃隧道式干燥窑中，负极板间距1～2mm，窑体后段温度控制在25～30℃的范围内，干燥处理过程控制在0.5～1.0h，干燥后的负极板经分剪、打磨后即可制得成品负极板。
用上述成品负极板组装成型号为6-QA-45的铅蓄电池，将铅蓄电池及上述负极板2片在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以350A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值，结果如表1所示。检测2片负极板氧化铅含量，结果如表1所示。放电前的电解液温度38℃，无酸液外溢。
实施例2
采用外化成工艺对负极板化成，按负极板的有效面积计算各阶段的充放电电流，步骤如下：
(1)反向充电：用4～5mA/cm2的电流反向充电0.5h；
(2)多阶段充电：先用6mA/cm2的电流充电1.0h；再用12mA/cm2的电流充电8.0h；接着用9mA/cm2的电流充电5.0h；最后用6mA/cm2的电流充电4.5h；
(3)大电流瞬时放电：以50mA/cm2的电流放电1.0min。
先将丁基羟基茴香醚倒入体积浓度25％的乙醇溶液中预搅拌1～3min，再加入柠檬酸，继续搅拌6～8min，配成浸渍液2，浸渍液2中丁基羟基茴香醚、体积浓度25％的乙醇和柠檬酸的质量比为5:0.5：94.5。
将化成后的负极板间隔1～2mm摆放，在3～5min内浸入上述温度为25～30℃的浸渍液2中，静置15～20min取出，吹干。
将吹干的负极板依次放入前段温度为110～120℃隧道式干燥窑中，负极板间距1～2mm，窑体后段温度控制在25～30℃的范围内，干燥处理过程控制在0.5～1.0h，干燥后的负极板经分剪、打磨后即可制得成品负极板。
用上述成品负极板组装成型号为6-QA-45的铅蓄电池，将铅蓄电池及上述负极板2片在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以350A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值，结果如表1所示。检测2片负极板氧化铅含量，结果如表1所示。放电前的电解液温度35℃，无酸液外溢。
对比例1
采用外化成工艺对负极板化成，按负极板的有效面积计算各阶段的充放电电流，步骤如下：
(1)反向充电：用4～5mA/cm2的电流反向充电0.5h；
(2)多阶段充电：先用6mA/cm2的电流充电1.0h；再用12mA/cm2的电流充电8.0h；接着用9mA/cm2的电流充电5.0h；最后用6mA/cm2的电流充电4.5h；
(3)大电流瞬时放电：以50mA/cm2的电流放电1.0min。
将购买的质量浓度60～70％的木糖醇水溶液稀释为质量浓度5～7％的木糖醇水溶液，以质量浓度5～7％的木糖醇水溶液作为浸渍液3。
将化成后的负极板间隔1～2mm摆放，在3～5min内浸入上述温度为55～60℃的浸渍液3中，静置15～20min取出，吹干。
将吹干的负极板依次放入前段温度为110～120℃隧道式干燥窑中，负极板间距1～2mm，窑体后段温度控制在25～30℃的范围内，干燥处理过程控制在0.5～1.0h，干燥后的负极板经分剪、打磨后即可制得成品负极板。
用上述成品负极板组装成型号为6-QA-45的铅蓄电池，将铅蓄电池及上述负极板2片在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以350A放电，记录30s电压，标准要求30s电压不应低于7.2V。测试分别记录了5s、10s、30s时电池电压。同时，检测2片负极板的氧化铅含量。结果如表1所示；放电前的电解液温度52℃，有明显温升，无酸液外溢。
实施例3
将实施例1中的符合干荷性能需求的负极板组装成铅蓄电池，铅蓄电池的型号为6-QA-60，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以500A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度37℃，无酸液外溢。
实施例4
将实施例2中的制备的成品负极板组装成铅蓄电池，铅蓄电池的型号为6-QA-60，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置18个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以500A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度39℃，无酸液外溢。
对比例2
将对比例1中制备的成品负极板组装成铅蓄电池，铅蓄电池的型号为6-QA-60，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以500A放电，记录30s电压，标准要求30s电压不应低于7.2V。测试分别记录了5s、10s、30s时电池电压。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示；放电前的电解液温度56℃，有明显温升，酸液面升高。
实施例5
将实施例1中的符合干荷性能需求的负极板组装成铅蓄电池，铅蓄电池的型号为6-QA-100，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以650A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度41℃，无酸液外溢。
实施例6
将实施例2中的符合干荷性能需求的负极板组装成铅蓄电池，铅蓄电池的型号为6-QA-100，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以650A的电流放电30s，标准要求30s内的放电电压不低于7.2V。测试并记录了5s、10s、30s时铅蓄电池的电压值。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度38℃，无酸液外溢。
对比例3
将对比例1中制备的成品负极板组装成铅蓄电池，干荷铅蓄电池的型号为6-QA-100，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置20min后以650A放电，记录30s电压，标准要求30s电压不应低于7.2V。测试分别记录了5s、10s、30s时电池电压。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度65℃，有明显温升，有酸液外溢。
对比例4
将对比例1中制备的成品负极板组装成铅蓄电池，干荷铅蓄电池的型号为6-QA-100，将铅蓄电池及上述同批次的2片极板在25±10℃且相对湿度不超过80％的环境中放置12个月后，向铅蓄电池内注入密度为1.280±0.005g/cm3的硫酸电解液，调整液面高度至规定值，静置60min后以650A放电，记录30s电压，标准要求30s电压不应低于7.2V。测试分别记录了5s、10s、30s时电池电压。同时，检测2片负极板氧化铅含量。结果如表1所示。放电前的电解液温度63℃，有明显温升，伴有酸液外溢。
表1干荷电池的性能测试结果
Figure BDA0002999823330000081
Figure BDA0002999823330000091
从表1中可以看出，放电30s电压：浸渍液2处理的负极板组装的干荷铅蓄电池＞浸渍液1处理的负极板组装的干荷铅蓄电池＞浸渍液3处理的负极板组装的干荷铅蓄电池；
加酸后静置20min电解液温度，即放电前的电解液温度：浸渍液2处理的负极板组装的干荷铅蓄电池＜浸渍液1处理的负极板组装的干荷铅蓄电池＜浸渍液3处理的负极板组装的干荷铅蓄电池；
存储极板氧化铅含量：浸渍液2处理的负极板＜浸渍液1处理的负极板＜浸渍液3处理的负极板；
采用浸渍液2处理的负极板组装的干荷蓄电池存储18个月与采用浸渍液1处理的负极板组装的干荷蓄电池存储12个月后，两者的放电30S电压值、放电前的电解液温度及存储极板氧化铅含量测试结果基本接近或略超，表明浸渍液2干荷处理方案优于浸渍液1干荷处理方案。

Claims (10)

1.一种用于干荷电池负极板处理的浸渍液，其特征在于，其组分如下：
按质量比，丁基羟基茴香醚∶柠檬酸∶溶剂为5∶0～0.5∶94.5～95。
2.如权利要求1所述的浸渍液，其特征在于，配置过程如下：
当浸渍液中不加柠檬酸时，将丁基羟基茴香醚加入溶剂中搅拌，得浸渍液；
当浸渍液中加入柠檬酸时，先将丁基羟基茴香醚加入溶剂中预搅拌，再加入柠檬酸继续搅拌，得浸渍液。
3.如权利要求1所述的浸渍液，其特征在于，丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA的混合物，3-BHA和2-BHA的质量比是95∶5。
4.如权利要求1所述的浸渍液，其特征在于，所述溶剂为体积浓度25％的乙醇。
5.一种干荷电池负极板的制备方法，其特征在于，将干荷电池负极板进行外化成，外化成后再浸渍权利要求1～4任一所述的浸渍液，浸渍后干燥。
6.如权利要求5所述干荷电池负极板的制备方法，其特征在于，外化成步骤如下：
(1)反向充电：以4～5mA/cm2的电流反向充电0.5h；
(2)正向充电：先以6mA/cm2的电流充电1.0h；再以12mA/cm2的电流充电8.0h；然后以9mA/cm2的电流充电5.0h；最后以6mA/cm2的电流充电4.5h；
(3)大电流瞬时放电：以50mA/cm2的电流放电1.0min。
7.如权利要求5所述干荷电池负极板的制备方法，其特征在于，浸渍液的温度为25～30℃。
8.如权利要求5所述干荷电池负极板的制备方法，其特征在于，将浸渍后的负极板放入隧道式干燥窑中干燥0.5～1.0h。
9.如权利要求8所述干荷电池负极板的制备方法，其特征在于，隧道式干燥窑的前段温度为110～120℃，后段温度为25～30℃。
10.一种铅蓄电池，包括负极板，其特征在于，负极板使用权利要求5～9中任一所述制备方法制备的负极板。
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