CN113105755A - 稀土氧化物掺杂的铟、过渡金属氧化物的新型无机蓝色颜料及其制备方法 - Google Patents

稀土氧化物掺杂的铟、过渡金属氧化物的新型无机蓝色颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀土氧化物掺杂的铟、过渡金属氧化物的新型无机蓝色颜料及其制备方法，所述新型无机蓝色颜料通过采用稀土化合物、铟氧化物、过渡金属化合物为原料，化学计量比称重后，经砂磨处理、烘干得到小粒度前驱体，前驱体经过适合温度下煅烧制备得到粗产品，最后将所述粗产品经过砂磨破碎得到解聚后的成品，所述新型无机蓝色颜料的通式为ReIn1‑xWxO3，适合应用于绘画颜料、涂料、塑料、陶瓷等领域的着色，有非常优异的着色、耐候、耐酸碱性能，同时由于其对可见光和近红外光具有较高的反射率可应用于隔热涂料。

Description

稀土氧化物掺杂的铟、过渡金属氧化物的新型无机蓝色颜料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种具有过渡金属氧化物的稀土氧化物掺杂铟的新型无机蓝色颜料及其制备方法。
背景技术
颜料就是能够使物品染上颜色的物质，人类很早就会使用天然的颜料，例如：远古时期的石壁涂鸦，早期人涂抹在自己身上用于宗教和打猎用等；古代时，我国也是世界上较早使用颜料的地区，各种布帛、陶瓷等颜色缤纷，闻名世界。以前，人们主要通过提取动物或植物上的物质来得到颜料，这样得到的颜料颜色较为有限，且产量低下，因此，也较为贵重。而现在，随着科技水平的不断发展，人们对于颜料染色机理的不断探究和认识，人们不再局限于在植物和动物中进行提取制得颜料，通过特殊的矿石搭配煅烧能够得到的颜色更为多样、产量更高的颜料，方便了生产，丰富了人们的生活。由于经济的发展和颜料价格的相对降低，颜料成为人们日常生活中经常需要用到的一种材料，常用于涂料和陶瓷等领域中，其中，蓝色颜料因靓丽的观感深受消费者的喜爱。
目前蓝色无机颜料主要有钴蓝和群青，钴蓝因价格昂贵且有毒性，不能在日常生活中得到广泛应用。群青作为最古老的蓝色颜料，虽环保无毒害，但其属于矿物质颜料，遮盖力较弱，适用范围有限。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种具有过渡金属氧化物的稀土氧化物掺杂铟的新型无机蓝色颜料及其制备方法。所述新型无机蓝色颜料的通式为ReIn1-xWxO3，适合应用于绘画颜料、涂料、塑料、陶瓷等领域的着色，有非常优异的着色、耐候、耐酸碱性能，同时由于其对可见光和近红外光具有较高的反射率可应用于隔热涂料。
本发明所采用的技术方案为：
一种新型无机蓝色颜料，所述蓝色颜料的通式为ReIn1-xWxO3，其中x的取值为00001≦x≦1，Re代表稀土金属元素，W代表过渡金属元素。
所述稀土金属元素Re为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或多种。
所述过渡金属元素W为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Tc、Ru中的一种或多种。
所述新型无机蓝色颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物进行充分混合，得到混合物，将所述混合物、助剂和分散剂加入水中，充分搅拌分散，得到悬浮液；
(2)将所述悬浮液进行砂磨破碎后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中进行煅烧，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，搅拌分散后，经砂磨破碎、喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
以稀土元素、铟元素、过渡金属元素计，所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物的摩尔比为1:00001-1:00001-1；
所述稀土化合物为稀土碳酸盐、稀土氧化物、稀土醋酸盐、稀土草酸盐中的一种或几种的混合物；
所述过渡金属化合物为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Tc、Ru的碳酸盐、氧化物、乙酸盐中的一种或几种的混合物。
所述助剂为氟化钠、碳酸钠、碳酸钾、硼酸、硼酸钠、碳酸钠、氟硼酸钠、氟化铝中的一种或几种的混合物，所述助剂占所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物三者组成混合物的摩尔分数为0001％-5％；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙二醇、六甲基溴化氨的一种或几种的混合物，所述分散剂占所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物三者组成混合物的摩尔分数为0001-5％。
步骤(1)中，搅拌速率为400-1000r/min，搅拌时间为10-100min。
步骤(2)中，所述砂磨破碎处理的转速为500-3500r/min，所述砂磨破碎处理的时间为001-30h。
步骤(3)中，所述喷雾干燥的温度为80-200℃；
步骤(4)中，所述煅烧的温度为800-1500℃，煅烧的时间为1-12h。
步骤(5)中，所述砂磨破碎处理的转速为500-3500r/min，所述砂磨破碎处理的时间为005-10h；所述喷雾干燥的温度为80-200℃。
本发明的有益效果为：
本发明所述的新型无机蓝色颜料，通过采用稀土化合物、铟氧化物、过渡金属化合物为原料，化学计量比称重后，经砂磨处理、烘干得到小粒度前驱体，前驱体经过适合温度下煅烧制备得到粗产品，最后将所述粗产品经过砂磨破碎得到解聚后的成品，所述新型无机蓝色颜料的通式为ReIn1-xWxO3，适合应用于绘画颜料、涂料、塑料、陶瓷等领域的着色，有非常优异的着色、耐候、耐酸碱性能，同时由于其对可见光和近红外光具有较高的反射率可应用于隔热涂料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图2是本发明实施例2方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图3是本发明实施例3方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图4是本发明实施例4方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图5是本发明实施例5方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图6是本发明实施例6方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图7是本发明实施例7方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图8是本发明实施例8方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图9是本发明实施例9方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图10是本发明实施例10方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图；
图11是本发明实施例11方法制得新型无机蓝色颜料的反射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为CeIn0099Co0001O3，采用如下步骤制得:
(1)取碳酸铈、氧化铟、氧化钴以及氟化钠和聚乙烯吡咯烷酮加入水中，分别以稀土元素、铟、过渡金属摩尔计三种主要原料的摩尔比为1:0099:0001，在400r/min充分搅拌分散100min，得到悬浮液；氟化钠占碳酸铈、氧化铟、氧化钴三者组成混合物的摩尔分数为001％；聚乙烯吡咯烷酮占碳酸铈、氧化铟、氧化钴三者组成混合物的摩尔分数为0002％；
(2)将所述悬浮液以500r/min转速进行砂磨破碎30h后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体在80℃进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中800℃进行煅烧12h，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，在1500r/min充分搅拌分散30min，以2500r/min转速进行砂磨破碎008h后，100℃喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
实施例2
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为LaIn009Zn001O3，采用如下步骤制得:
(1)取氧化镧、氧化铟、氧化锌以及碳酸钠和聚乙二醇加入水中，分别以氧化镧、氧化铟、氧化锌摩尔计三种主要原料的摩尔比为1:009:001，在1000r/min充分搅拌分散10min，得到悬浮液；碳酸钠占氧化镧、氧化铟、氧化锌三者组成混合物的摩尔分数为5％；聚乙二醇占氧化镧、氧化铟、氧化锌三者组成混合物的摩尔分数为0001％；
(2)将所述悬浮液以3500r/min转速进行砂磨破碎001h后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体在200℃进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中1500℃进行煅烧1h，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，以400r/min充分搅拌分散100min，以500r/min转速进行砂磨破碎10h后，80℃喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
实施例3
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为NdIn0098Ni0002O3，采用如下步骤制得:
(1)取磷酸钕、氧化铟、乙酸镍以及碳酸钾和乙二醇加入水中，分别以稀土元素、铟、过渡金属计，三种主要原料的摩尔比为1:0098:0002，在700r/min充分搅拌分散55min，得到悬浮液；碳酸钾占磷酸钕、氧化铟、乙酸镍三者组成混合物的摩尔分数为0001％；乙二醇占磷酸钕、氧化铟、乙酸镍三者组成混合物的摩尔分数为5％；
(2)将所述悬浮液以2000r/min转速进行砂磨破碎15h后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体在140℃进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中1100℃进行煅烧6h，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，以1000r/min充分搅拌分散10min，以3500r/min转速进行砂磨破碎005h后，200℃喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
实施例4
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为EuIn008Co002O3，采用如下步骤制得:
(1)取氧化铕、氧化铟、二氧化钴以及硼酸和六甲基溴化氨加入水中，分别以稀土元素、铟、过渡金属摩尔计三种主要原料的摩尔比为1:008:002，在400-1000r/min充分搅拌分散10-100min，得到悬浮液；硼酸占磷酸钕、氧化铟、乙酸镍三者组成混合物的摩尔分数为2％；；六甲基溴化氨占磷酸钕、氧化铟、乙酸镍三者组成混合物的摩尔分数为2％；
(2)将所述悬浮液以2000r/min转速进行砂磨破碎15h后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体在150℃进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中1200℃进行煅烧7h，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，在600r/min充分搅拌分散40min，以2000r/min转速进行砂磨破碎8h后，120℃喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
实施例5
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为PuIn007Fe003O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，以碳酸镨、氧化铟、氧化铁为原料，分别以镨、铟、铁计，三种主要原料的摩尔比为1:007:003，助剂为硼酸钠，其他均与实施例3相同。
实施例6
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为PuIn006Fe004O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，以碳酸镨、氧化铟、氧化铁为原料，分别以镨、铟、铁计，三种主要原料的摩尔比为1:006:004，助剂为碳酸钠，其他均与实施例3相同。
实施例7
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为SmIn0095Cr0005O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，分别以钐、铟、铬计，三种主要原料的摩尔比为1:0095:0005，助剂为氟硼酸钠，其他均与实施例3相同。
实施例8
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为SmIn0085Cr0015O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，分别以稀土元素、铟、过渡金属计，三种主要原料的摩尔比为1:0085:0015，助剂为氟化铝，其他均与实施例3相同。
实施例9
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为TbIn0075Mo0025O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，以氧化铽、氧化铟、氧化钼为原料，分别以铽、铟、钼计，三种主要原料的摩尔比为1:0075:0025，其他均与实施例3相同。
实施例10
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为YIn0065Ti0035O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，以氧化钇、氧化铟、二氧化钛为原料，分别以钇、铟、钛计，三种主要原料的摩尔比为1:0065:0035，其他均与实施例3相同。
实施例11
本实施例提供一种新型无机蓝色颜料，通式为YIn0055V0045O3，所述蓝色颜料的制法与实施例3的区别仅在于，步骤(1)中，以氧化钇、氧化铟、氧化钒为原料，分别以钇、铟、钒计，三种主要原料的摩尔比为1:0055:0045，其他均与实施例3相同。
实验例
1、对实施例1-10所得无机蓝色颜料进行色度性能测试，具体见表1。
表1-不同稀土颜料样品的色度性能
样品 L* a* b* h° C*
实施例1 62054 -1011 -30087 267094 30089
实施例2 34069 9085 -42048 283006 43061
实施例3 53077 2054 -40004 273063 40012
实施例4 28011 9007 -34075 284062 35091
实施例5 25017 6036 -27006 283023 27080
实施例6 21003 4015 -20076 281032 21017
实施例7 42096 6060 -43084 278056 44034
实施例8 31091 10024 -39088 284040 41018
实施例9 26055 7054 -30024 283099 31017
实施例10 22035 5033 -23053 282076 24013
实施例11 20029 3033 -18091 279099 19020
从表1可以看出，本发明所述新型无机蓝色颜料的通式为ReIn1-xWxO3，通过调节晶格空位内过渡金属及其含量可以有效调节新型无机蓝色颜料的色度、色饱和度等，颜色由浅蓝变为深蓝色。
综上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种新型无机蓝色颜料，其特征在于，所述蓝色颜料的通式为ReIn1-xWxO3，其中x的取值为00001≦x≦1，Re代表稀土金属元素，W代表过渡金属元素。
2.根据权利要求1所述的新型无机蓝色颜料，其特征在于，所述稀土金属元素Re为La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的新型无机蓝色颜料，其特征在于，所述过渡金属元素W为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Tc、Ru中的一种或多种。
4.权利要求1-3任一项所述新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物进行充分混合，得到混合物，将所述混合物、助剂和分散剂加入水中，充分搅拌分散，得到悬浮液；
(2)将所述悬浮液进行砂磨破碎后，得到浆液体；
(3)将所述浆液体进行喷雾干燥后，得到小粒度前驱体；
(4)将所述前驱体在氧化氛围中进行煅烧，得到新型无机蓝色颜料粗品；
(5)将所述新型无机蓝色颜料粗品加入水中，搅拌分散后，经砂磨破碎、喷雾干燥后，即得新型无机蓝色颜料成品。
5.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，以稀土元素、铟元素、过渡金属元素计，所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物的摩尔比为1:00001-1:00001-1；
所述稀土化合物为稀土碳酸盐、稀土氧化物、稀土醋酸盐、稀土草酸盐中的一种或几种的混合物；
所述过渡金属化合物为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Tc、Ru的碳酸盐、氧化物、乙酸盐中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，所述助剂为氟化钠、碳酸钠、碳酸钾、硼酸、硼酸钠、碳酸钠、氟硼酸钠、氟化铝中的一种或几种的混合物，所述助剂占所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物三者组成混合物的摩尔分数为0001％-5％；
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙二醇、六甲基溴化氨的一种或几种的混合物，所述分散剂占所述稀土化合物、氧化铟、过渡金属化合物三者组成混合物的摩尔分数为0001-5％。
7.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌速率为400-1000r/min，搅拌时间为10-100min。
8.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述砂磨破碎处理的转速为500-3500r/min，所述砂磨破碎处理的时间为001-30h。
9.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述喷雾干燥的温度为80-200℃；
步骤(4)中，所述煅烧的温度为800-1500℃，煅烧的时间为1-12h。
10.根据权利要求4所述的新型无机蓝色颜料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述砂磨破碎处理的转速为500-3500r/min，所述砂磨破碎处理的时间为005-10h；所述喷雾干燥的温度为80-200℃。
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