CN113105633A - 一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法，属精细化工技术领域，本发明以3‑氯丙基甲基二氯硅烷、浓盐酸、自来水为原料，经两级水解反应后，再经减压蒸馏脱水干燥、脱色、过滤等工序得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品，该产品属于一种反应性硅油，同时含有氯丙基和甲氧基两类功能性基团，主要作为一种硅橡胶和氯丁橡胶的硅油共溶剂，制得的共混橡胶既具有氯丁橡胶的柔韧性，同时又具有硅橡胶的良好抗氧化性、耐候性和化学稳定性等优点，与传统水解方法相比，不仅可以免去中和工艺，缩减工艺流程，而且合成的氯丙基聚硅氧烷产品粘度稳定，不需要使用溶剂，生产成本低。

Description

一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
氯丙基聚硅氧烷属于一种反应性硅油，含有氯丙基和甲氧基两类功能性基团，极性氯丙基的引入，改变了聚二甲基硅氧烷的结构，赋予了新的性能，产生了许多新的用途，其在有机化学中的重要地位吸引了越来越多的学者进行研究关注，众所周知氯丙基中的氯原子反应活性强，可以和大部分亲核试剂，如胺、氨、有机金属化合物、羧基化合物等反应，为氯丙基聚硅氧烷的应用研究带来新的思路与方向，据文献资料报道，其主要应用如下：（1）对聚氨酯弹性体改性，提高弹性体软段和硬段间的溶度参数，扩大两相间界面的区域，增强两相界面间的“粘合力”，有效防止相分离；从而大大提高弹性体杨氏模量、极限强度、极限应力、高弹模量等，扩大了其应用范围；（2）既可用作含羟基、氨基、巯基等基团的有机树脂及涂料改进剂，也可用作改进聚氯乙烯冲击强度及长链烷基硅油的润滑性；（3）与叔胺反应生成季铵盐表面活性剂，与有机类季铵型阳离子表面活性剂相比，此类季铵盐不仅具有降低水基体系表面张力的特性，而且在有机体系中也表示出显著的表面活性；（4）用作纤维柔软剂、抗静电剂、抗菌防霉剂、头发护理剂及原油破乳剂等，目前报道的氯丙基聚硅氧烷合成方法有三种，具体如下：
第一种方法为水解法，传统方法为3-氯丙基甲基二氯硅烷和浓盐酸在溶剂条件进行水解反应，然后分层、水洗、中和、干燥、蒸馏溶剂、低沸等工序后得到黄色透明液体，该方法的优点为原料易得，反应简单，但因需要使用溶剂，导致成本偏高，另外需要使用碱作为中和剂，其残留致使后期蒸馏过程中发生开环聚合副反应，导致合成的氯丙基聚硅氧烷粘度不稳定，分子量不稳定。
第二种方法为开环聚合法，即含氯丙基取代的环体在催化剂作用下与其它的环硅氧烷单体开环共聚，得到氯丙基聚硅氧烷，该方法需要两步工序完成，工艺较复杂；开环过程用浓硫酸作催化剂，后续存在催化剂残留与处理问题，具有质量隐患。
第三种方法为硅氢加成法，即含氢硅油在固体催化剂下进行调聚，再与氯丙烯进行硅氢加成反应，制得氯丙基聚硅氧烷，该方法需要两步工序完成，工艺较复杂，反应对温度较为敏感，氯铂酸异丙醇催化体系难以从反应体系中分离回收，且腐蚀金属容器，对某些反应催化活性不高，诱导期不易控制。
对比分析氯丙基聚硅氧烷的三种合成方法，可以确定水解方法为最优方法，针对传统水解方法合成工艺的诸多不足，有必要研究一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法，既能克服现有合成工艺的不足，又能提高氯丙基聚硅氧烷产品质量。
发明内容
本发明目的在于:提供一种能克服传统水解方法合成工艺的诸多不足，不仅可以免去中和工艺，缩减工艺流程，而且合成的氯丙基聚硅氧烷产品粘度稳定，生产成本低，适合工业化规模生产的氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法。
本发明的技术方案是：
一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、将浓盐酸（浓度30~34%）投入一级水解反应釜内，并将3-氯丙基甲基二氯硅烷投入与一级水解釜连接的计量罐内，其中3-氯丙基甲基二氯硅烷与浓盐酸的质量比例为1：1.0~1.2；
2）、备料完毕后，开启搅拌，开启一级水解反应釜夹套蒸汽阀门，将一级水解反应釜温缓慢升至40℃后，将计量罐中的3-氯丙基甲基二氯硅烷缓慢的、均匀的进入水解反应釜内进行一级水解反应，一级水解反应釜温控制在40~60℃；
3）、3-氯丙基甲基二氯硅烷进料完毕后，釜温控制40~60℃，进行老化反应2h；
4）、老化反应完毕后，停止搅拌进行静置分层4h，分离出下层的浓盐酸层，将上层的氯丙基聚硅氧烷粗品导入粗品中转罐；
5）、开启二级水解反应釜夹套蒸汽阀门及蒸发器夹套蒸汽阀门，待二级水解反应釜温升至120℃，蒸发器温度升至105℃后，将粗品罐内的氯丙基聚硅氧烷粗品泵入填料塔上部，自来水压入蒸发器内，经汽化后进入填料塔下部，其中氯丙基聚硅氧烷粗品与自来水的比例为1:1，填料塔内的氯丙基聚硅氧烷粗品与水蒸气进行气液相逆向水解反应，使3-氯丙基甲基二氯硅烷中所有的Si-Cl键全部转化成Si-O键，副产的氯化氢溶解至水蒸气中被蒸馏带出反应体系，水解反应完全的氯丙基聚硅氧烷pH值为中性，落入二级水解反应釜内，二级水解反应釜温控制120~140℃，蒸发器温度控制120~140℃；
6）、二级水解反应完毕后，将氯丙基聚硅氧烷二级水解粗品导入蒸馏釜内，同时投定量的脱色剂入蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套蒸汽阀门及真空泵，开始对氯丙基聚硅氧烷进行脱色、干燥处理，其中脱色剂投料量为3-氯丙基甲基二氯硅烷投料量的0.5%，脱色、干燥过程中蒸馏釜真空压力控制90kPa以上，釜温控制120~140℃；
7）、待釜温达120℃后，再减压蒸馏4h后，取釜样测试氯丙基聚硅氧烷水分含量，要求水分含量≤0.1%，若不合格，则继续减压蒸馏，直至合格；
8）、中控检测合格后，使用氮气将蒸馏釜放空至常压，开启蒸馏釜夹套降温水阀门将蒸馏釜温降至60℃左右，然后将蒸馏釜内的氯丙基聚硅氧烷导入密闭式正压过滤器进行过滤，得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品。
本发明的反应方程式如下：
Figure 929119DEST_PATH_IMAGE001
本发明的效果为：
本发明以3-氯丙基甲基二氯硅烷、浓盐酸、自来水为原料，经两步水解反应后，再经减压蒸馏脱水干燥、脱色、过滤等工序得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品，该产品属于一种反应性硅油，同时含有氯丙基和甲氧基两类功能性基团，主要作为一种硅橡胶和氯丁橡胶的硅油共溶剂，制得的共混橡胶既具有氯丁橡胶的柔韧性，同时又具有硅橡胶的良好抗氧化性、耐候性和化学稳定性等优点，与传统水解方法相比，不仅可以免去中和工艺，缩减工艺流程，而且合成的氯丙基聚硅氧烷产品粘度稳定，不需要使用溶剂，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
将1000kg浓盐酸（浓度30~34%）投入一级水解反应釜内，并将1000kg3-氯丙基甲基二氯硅烷投入与一级水解釜连接的计量罐内，开启搅拌，开启一级水解反应釜夹套蒸汽阀门，将一级水解反应釜温缓慢升至40℃后，将计量罐中的3-氯丙基甲基二氯硅烷以150kg/h流速进入水解反应釜内进行一级水解反应，一级水解反应釜温控制45℃，3-氯丙基甲基二氯硅烷进料完毕后，釜温控制45℃，进行老化反应2h，老化反应完毕后，停止搅拌进行静置分层4h，分离出下层的浓盐酸层，将上层的氯丙基聚硅氧烷粗品导入粗品中转罐，开启二级水解反应釜夹套蒸汽阀门及蒸发器夹套蒸汽阀门，待二级水解反应釜温升至120℃，蒸发器温度升至105℃后，将粗品罐内的氯丙基聚硅氧烷粗品以150kg/h的流速泵入填料塔上部，自来水以150kg/h的流速压入蒸发器内，经汽化后进入填料塔下部，填料塔内的氯丙基聚硅氧烷粗品与水蒸气进行气液相逆向水解反应，使3-氯丙基甲基二氯硅烷中所有的Si-Cl键全部转化成Si-O键，副产的氯化氢溶解至水蒸气中被蒸馏带出反应体系，水解反应完全的氯丙基聚硅氧烷pH值为中性，落入二级水解反应釜内，二级水解反应釜温控制120~140℃，蒸发器温度控制120~140℃，二级水解反应完毕后，将氯丙基聚硅氧烷二级水解粗品导入蒸馏釜内，同时投5kg活性炭入蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套蒸汽阀门及真空泵，开始对氯丙基聚硅氧烷进行脱色、干燥处理，脱色、干燥过程中蒸馏釜真空压力控制90kPa以上，釜温控制120~140℃，待釜温达120℃后，再减压蒸馏4h后，取釜样中控测试氯丙基聚硅氧烷的水分含量为0.06%，使用氮气将蒸馏釜放空至常压，开启蒸馏釜夹套降温水阀门将蒸馏釜温降至60℃，然后将蒸馏釜内的氯丙基聚硅氧烷导入密闭式正压过滤器进行过滤，得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品，测试氯丙基聚硅氧烷产品SiO2含量：43.50%，密度（20℃，g/cm3）：1.1700，游离氯：10ppm，水分：0.05%，粘度（25℃，cps）：320。
实施例2
将1200kg浓盐酸（浓度30~34%）投入一级水解反应釜内，并将1000kg3-氯丙基甲基二氯硅烷投入与一级水解釜连接的计量罐内，开启搅拌，开启一级水解反应釜夹套蒸汽阀门，将一级水解反应釜温缓慢升至40℃后，将计量罐中的3-氯丙基甲基二氯硅烷以150kg/h流速进入水解反应釜内进行一级水解反应，一级水解反应釜温控制55℃，3-氯丙基甲基二氯硅烷进料完毕后，釜温控制55℃，进行老化反应2h，老化反应完毕后，停止搅拌进行静置分层4h，分离出下层的浓盐酸层，将上层的氯丙基聚硅氧烷粗品导入粗品中转罐，开启二级水解反应釜夹套蒸汽阀门及蒸发器夹套蒸汽阀门，待二级水解反应釜温升至120℃，蒸发器温度升至105℃后，将粗品罐内的氯丙基聚硅氧烷粗品以150kg/h的流速泵入填料塔上部，自来水以150kg/h的流速压入蒸发器内，经汽化后进入填料塔下部，填料塔内的氯丙基聚硅氧烷粗品与水蒸气进行气液相逆向水解反应，使3-氯丙基甲基二氯硅烷中所有的Si-Cl键全部转化成Si-O键，副产的氯化氢溶解至水蒸气中被蒸馏带出反应体系，水解反应完全的氯丙基聚硅氧烷pH值为中性，落入二级水解反应釜内，二级水解反应釜温控制120~140℃，蒸发器温度控制120~140℃，二级水解反应完毕后，将氯丙基聚硅氧烷二级水解粗品导入蒸馏釜内，同时投5kg活性炭入蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套蒸汽阀门及真空泵，开始对氯丙基聚硅氧烷进行脱色、干燥处理，脱色、干燥过程中蒸馏釜真空压力控制90kPa以上，釜温控制120~140℃，待釜温达120℃后，再减压蒸馏4h后，取釜样中控测试氯丙基聚硅氧烷的水分含量为0.09%，使用氮气将蒸馏釜放空至常压，开启蒸馏釜夹套降温水阀门将蒸馏釜温降至60℃，然后将蒸馏釜内的氯丙基聚硅氧烷导入密闭式正压过滤器进行过滤，得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品，测试氯丙基聚硅氧烷产品SiO2含量：43.45%，密度（20℃，g/cm3）：1.1710，游离氯：8ppm，水分：0.07%，粘度（25℃，cps）：325。
实施例3
将2500kg浓盐酸（浓度30~34%）投入一级水解反应釜内，并将2500kg3-氯丙基甲基二氯硅烷投入与一级水解釜连接的计量罐内，开启搅拌，开启一级水解反应釜夹套蒸汽阀门，将一级水解反应釜温缓慢升至40℃后，将计量罐中的3-氯丙基甲基二氯硅烷以200kg/h流速进入水解反应釜内进行一级水解反应，一级水解反应釜温控制50℃，3-氯丙基甲基二氯硅烷进料完毕后，釜温控制50℃，进行老化反应2h，老化反应完毕后，停止搅拌进行静置分层4h，分离出下层的浓盐酸层，将上层的氯丙基聚硅氧烷粗品导入粗品中转罐，开启二级水解反应釜夹套蒸汽阀门及蒸发器夹套蒸汽阀门，待二级水解反应釜温升至120℃，蒸发器温度升至105℃后，将粗品罐内的氯丙基聚硅氧烷粗品以200kg/h的流速泵入填料塔上部，自来水以200kg/h的流速压入蒸发器内，经汽化后进入填料塔下部，填料塔内的氯丙基聚硅氧烷粗品与水蒸气进行气液相逆向水解反应，使3-氯丙基甲基二氯硅烷中所有的Si-Cl键全部转化成Si-O键，副产的氯化氢溶解至水蒸气中被蒸馏带出反应体系，水解反应完全的氯丙基聚硅氧烷pH值为中性，落入二级水解反应釜内，二级水解反应釜温控制120~140℃，蒸发器温度控制120~140℃，二级水解反应完毕后，将氯丙基聚硅氧烷二级水解粗品导入蒸馏釜内，同时投12.5kg活性炭入蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套蒸汽阀门及真空泵，开始对氯丙基聚硅氧烷进行脱色、干燥处理，脱色、干燥过程中蒸馏釜真空压力控制90kPa以上，釜温控制120~140℃，待釜温达120℃后，再减压蒸馏4h后，取釜样中控测试氯丙基聚硅氧烷的水分含量为0.05%，使用氮气将蒸馏釜放空至常压，开启蒸馏釜夹套降温水阀门将蒸馏釜温降至60℃，然后将蒸馏釜内的氯丙基聚硅氧烷导入密闭式正压过滤器进行过滤，得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品，测试氯丙基聚硅氧烷产品SiO2含量：43.38%，密度（20℃，g/cm3）：1.1690，游离氯：5ppm，水分：0.02%，粘度（25℃，cps）：318。

Claims (1)

1.一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、将浓盐酸投入一级水解反应釜内，并将3-氯丙基甲基二氯硅烷投入与一级水解釜连接的计量罐内，其中3-氯丙基甲基二氯硅烷与浓盐酸的质量比例为1：1.0~1.2；
2）、备料完毕后，开启搅拌，开启一级水解反应釜夹套蒸汽阀门，将一级水解反应釜温缓慢升至40℃后，将计量罐中的3-氯丙基甲基二氯硅烷缓慢的、均匀的进入水解反应釜内进行一级水解反应，一级水解反应釜温控制40~60℃；
3）、3-氯丙基甲基二氯硅烷进料完毕后，釜温控制40~60℃，进行老化反应2h；
4）老化反应完毕后，停止搅拌进行静置分层4h，分离出下层的浓盐酸层，将上层的氯丙基聚硅氧烷粗品导入粗品中转罐；
5）开启二级水解反应釜夹套蒸汽阀门及蒸发器夹套蒸汽阀门，待二级水解反应釜温升至120℃，蒸发器温度升至105℃后，将粗品罐内的氯丙基聚硅氧烷粗品泵入填料塔上部，自来水压入蒸发器内，经汽化后进入填料塔下部，其中氯丙基聚硅氧烷粗品与自来水的比例为1:1，填料塔内的氯丙基聚硅氧烷粗品与水蒸气进行气液相逆向水解反应，使3-氯丙基甲基二氯硅烷中所有的Si-Cl键全部转化成Si-O键，副产的氯化氢溶解至水蒸气中被蒸馏带出反应体系，水解反应完全的氯丙基聚硅氧烷pH值为中性，落入二级水解反应釜内，二级水解反应釜温控制120~140℃，蒸发器温度控制120~140℃；
6）二级水解反应完毕后，将氯丙基聚硅氧烷二级水解粗品导入蒸馏釜内，同时投定量的脱色剂入蒸馏釜内，开启蒸馏釜夹套蒸汽阀门及真空泵，开始对氯丙基聚硅氧烷进行脱色、干燥处理，其中脱色剂与3-氯丙基甲基二氯硅烷的质量比例为0.5%，脱色、干燥过程中蒸馏釜真空压力控制90kPa以上，釜温控制120~140℃；
7）待釜温达120℃后，再减压蒸馏4h后，取釜样测试氯丙基聚硅氧烷的水分含量，要求水分含量≤0.1%，若不合格，则继续减压蒸馏，直至合格；
8）中控检测合格后，使用氮气将蒸馏釜放空至常压，开启蒸馏釜夹套降温水阀门将蒸馏釜温降至60℃左右，然后将蒸馏釜内的氯丙基聚硅氧烷导入密闭式正压过滤器进行过滤，得到无色透明的氯丙基聚硅氧烷产品。
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