CN113444237B - 一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 - Google Patents
一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113444237B CN113444237B CN202110490760.5A CN202110490760A CN113444237B CN 113444237 B CN113444237 B CN 113444237B CN 202110490760 A CN202110490760 A CN 202110490760A CN 113444237 B CN113444237 B CN 113444237B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyether
- reverse demulsifier
- demulsifier
- quaternized
- epichlorohydrin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
- C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
- C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
- C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
- C08G65/333—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing nitrogen
- C08G65/33303—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing nitrogen containing amino group
- C08G65/33306—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing nitrogen containing amino group acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G33/00—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils
- C10G33/04—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils with chemical means
Abstract
本发明公开了一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法，其清水效果优于同类型清水型聚醚。达到与破乳剂配伍效果好，破乳速度快，清水效果好等优点。并且，在此基础上，优化反应工艺，简化反应步骤，采用一步法合成含有阳离子的聚醚的反相破乳剂，使产品更具有普适性，而且能提高产品的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体来说涉及一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，为了提高原油产量，聚合物驱在渤海油田广泛使用，原油采出液稳定性越来越高，破乳也相对困难，所以导致了破乳脱出水中的含油量越来越多，若单单使用清水型聚醚类反相破乳剂与破乳剂协同使用，则针对一些采出液复杂的油田效果并不理想。而针对该类油田，若单单使用阳离子类反相破乳剂与破乳剂协同使用，则容易使聚合物析出，对现场流程处理造成一定的负担。通过大量的实验，我们发现含有阳离子的聚醚反相破乳剂可以很好的处理该类采出液，有效的防止聚合物的析出，并且协助破乳剂快速脱水保证水质清澈。
含有阳离子的聚醚的反相破乳剂已有许多文章对其进行报道，大致可以分为两类，第一种为复配的方法，将清水型聚醚与阳离子表面活性剂进行复配，这种反相破乳剂种类较多，应用较多，是一种普遍的制备反相破乳剂的方法。另一种为合成的方法，其一便是，首先将清水型聚醚用马来酸酐或丙烯酸改性，然后再与阳离子类大分子进行共聚反应，然而这种方法虽然有一定的可取性，但是生成药剂的稳定性较差，容易分层，不适宜长期存放。且反应时间较长，反应工艺复杂，成本较高，工业应用也较少。相比之下，第二种方法更值得推广，即先将清水型聚醚与环氧氯丙烷反应，生成氯代聚醚，然后再与低分子胺阳离子化，这种方法生成的产品通常情况下较为稳定，适合工业化。
目前，针对于环氧化合物的开环反应的方法研究较多，但是可以基本总结为两大类，即使用酸性催化剂和碱性催化剂进行催化，常用的酸性催化剂有三氟化硼乙醚，常用的碱性催化剂有氢氧化钠。其中，有许多产品已投入工业生产。专利CN1059669便是依据这个原理，首先用酸性催化剂将环氧氯丙烷开环与聚醚中的羟基发生取代反应生成氯代聚醚，然后再用氯代聚醚与胺类化合物作用生成阳离子聚醚型反相破乳剂。然而，该种方法较为繁琐，本发明主要通过一步法合成季铵化聚醚反相破乳剂，效果相当且更适宜工业化生产。
本发明主要采用聚醚、环氧氯丙烷、三甲胺作为化工原料，原材料便宜易得，并且其生产工艺简单，方法具有一定的独创性。
本发明为了保证反应的安全性，防止三甲胺与环氧氯丙烷剧烈反应，采用三甲胺滴加的方式。利用环氧氯丙烷遇碱开环的原理，聚醚上的羟基先与环氧基上取代基少的碳原子发生取代，此时两者产生醚键。由于环氧氯丙烷中的氯原子并未反应，因此，根据亲核取代的反应原理，氯原子成为离去基团，而环氧氯丙烷则与三甲胺生成季铵化合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法，其清水效果优于同类型清水型聚醚。达到与破乳剂配伍效果好，破乳速度快，清水效果好等优点。并且，在此基础上，优化反应工艺，简化反应步骤，采用一步法合成含有阳离子的聚醚的反相破乳剂，使产品更具有普适性，而且能提高产品的经济效益。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种季铵化聚醚反相破乳剂，含有具有如下结构的物质：
其中，R为聚醚。
一种季铵化聚醚反相破乳剂，按照下述步骤制备获得：
步骤一、将聚醚和环氧氯丙烷抽入在反应釜，开启搅拌进行混合，升温至60±2℃；
步骤二、将三甲胺溶液溶于蒸馏水中，混合均匀制得三甲胺溶液；
步骤三、在60±2℃温度下，滴加配制的三甲胺溶液，滴加时间为1小时；
步骤四、滴加完成后升温至70～80℃，搅拌反应3小时；
步骤五、冷却到40±5℃，加入乙醇和蒸馏水混合的乙醇溶液，继续搅拌30min，过滤出料。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述聚醚与环氧氯丙烷的质量比为1:(0.015～0.03)。
在上述技术方案中，在步骤三中，环氧氯丙烷与三甲胺溶液的质量之比为125：(242～484)。
一种季铵化聚醚反相破乳剂的制备方法，如下所述：
步骤一、将聚醚和环氧氯丙烷抽入在反应釜，开启搅拌进行混合，升温至60±2℃；
步骤二、将三甲胺溶液溶于蒸馏水中，混合均匀制得三甲胺溶液；
步骤三、在60±2℃温度下，滴加配制的三甲胺溶液，滴加时间为1小时；
步骤四、滴加完成后升温至70～80℃，搅拌反应3小时；
步骤五、冷却到40±5℃，加入乙醇和蒸馏水混合的乙醇溶液，继续搅拌30min，过滤出料。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述聚醚与环氧氯丙烷的质量比为1:(0.015～0.03)。
在上述技术方案中，在步骤三中，环氧氯丙烷与三甲胺溶液的质量之比为125：(242～484)。
上述破乳剂的应用条件为：油田原油系统与破乳剂协同使用，进行原油采出液的脱水处理。
上述破乳剂产品的形式：产品为水溶性反相破乳剂，可溶于水和醇，可配制为浓度为40％～60％的产品。
本发明的优点和有益效果为：
本季铵化聚醚反相破乳剂的固含量较低，成本较低，是含阳离子的聚醚的反相破乳剂中适应性较广的一种反相破乳剂。不分层，无杂质，具有一定的阳离子度，能够中和带负电的油滴，除油率达到95％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例
首先取聚醚为81.8g，环氧氯丙烷为2.5g，加入四口烧瓶中，混合均匀，升温至60℃；此时，称取33％的三甲胺溶液4.84g，蒸馏水10g，两者混合后加入滴定管中，在60℃下开始滴加，滴加时间为1h后，升温至75℃，反应3h；冷却至40℃，加入70g的75％的乙醇溶液，得到固含量为50％的季铵化聚醚反相破乳剂a。
破乳性能测试
针对国内某油田聚合物驱采出液，在现场温度下，按《SY/T5797-93水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》对反相破乳剂性能进行评价。取斜板除油器入口水样，评价温度60℃，加药浓度150ppm，震荡100次后，观察污水水色、界面状况、絮团状态和上浮速度。
| 序号 | 药剂名称 | 加药浓度(ppm) | 水色 | 界面 | 上浮速度 |
| 1 | SP169 | 150 | C | C | 慢 |
| 2 | a | 150 | A+ | A | 快 |
备注：实验数据中的水色和界面的指标分级如下：
水色：A-、A、A+—清B-、B、B+—一般C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐B-、B、B+—一般C-、C、C+—不齐
上述实验结果表明，通过本发明公布的一种季铵化聚醚反相破乳剂的制备方法，可以得出无杂质，具有一定的阳离子度，能够中和带负电的油滴，除油率达到95％以上。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种季铵化聚醚反相破乳剂，其特征在于：含有具有如下结构的物质：
其中，R为聚醚；所述季铵化聚醚反相破乳剂按照下述步骤制备获得：
步骤一、将聚醚和环氧氯丙烷抽入在反应釜，开启搅拌进行混合，升温至60±2℃；所述聚醚与环氧氯丙烷的质量比为1:(0.015～0.03)；
步骤二、将三甲胺溶液溶于蒸馏水中，混合均匀制得三甲胺溶液；
步骤三、在60±2℃温度下，滴加配制的三甲胺溶液，滴加时间为1小时；环氧氯丙烷与三甲胺溶液的质量之比为125：(242～484)；
步骤四、滴加完成后升温至70～80℃，搅拌反应3小时；
步骤五、冷却到40±5℃，加入乙醇和蒸馏水混合的乙醇溶液，继续搅拌30min，过滤出料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110490760.5A CN113444237B (zh) | 2021-05-06 | 2021-05-06 | 一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110490760.5A CN113444237B (zh) | 2021-05-06 | 2021-05-06 | 一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113444237A CN113444237A (zh) | 2021-09-28 |
| CN113444237B true CN113444237B (zh) | 2023-07-28 |
Family
ID=77809878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110490760.5A Active CN113444237B (zh) | 2021-05-06 | 2021-05-06 | 一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113444237B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113429955B (zh) * | 2021-06-24 | 2022-03-11 | 中国矿业大学 | 一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备及其在三元复合驱采出水处理中的应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1027869C (zh) * | 1991-07-23 | 1995-03-15 | 中国石油天然气总公司胜利设计院 | 阳离子聚醚型反相破乳剂的制备方法 |
| CN105273200B (zh) * | 2014-06-06 | 2018-03-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚季铵盐型反相破乳剂和o/w型原油乳状液的破乳脱水方法 |
| CN109233897B (zh) * | 2018-10-08 | 2020-10-27 | 天津正达科技有限责任公司 | 一种用于水包油乳液原油反相破乳剂的制备方法 |
-
2021
- 2021-05-06 CN CN202110490760.5A patent/CN113444237B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113444237A (zh) | 2021-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113444237B (zh) | 一种季铵化聚醚反相破乳剂及其制备方法 | |
| CN101445434B (zh) | 一种甲基封端聚醚的合成方法 | |
| CN108503837B (zh) | 一种固体酸制备含氢硅油的方法 | |
| CN110283315B (zh) | 一种利用甲基氯硅烷副产物生产羟基硅油的方法 | |
| CN111138676A (zh) | 一种用于金属切削液的氧化石墨烯改性醇醚的合成方法 | |
| JPH0332704A (ja) | 薬剤の製造中に形成されるエマルジョンの分解 | |
| CN113402705A (zh) | 聚醚胺及其制备方法和应用 | |
| US3210308A (en) | Polymeric flocculants | |
| CN103146418A (zh) | 一种sd-3破乳剂的制备方法 | |
| CN113444238B (zh) | 一种阳离子-非离子反相破乳剂及其制备方法 | |
| CN107033351B (zh) | 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺 | |
| US4546151A (en) | Oxyalkylated polyamidoamines and their preparation | |
| CN106318994B (zh) | 使用琼脂水解酶制备源自海藻的半乳糖的方法 | |
| CN100410304C (zh) | 高分子聚合用交联剂-季戊四醇烯丙基醚的合成方法 | |
| CN112063413B (zh) | 一种交联型高分子破乳剂及制备方法 | |
| CN115558096A (zh) | 一种梳子型腰果酚聚醚破乳剂及其制备方法与应用 | |
| CN115895684A (zh) | 一种环氧化腰果酚两性表面活性剂的制备方法 | |
| CN101421376B (zh) | 环境友好的油/水破乳剂 | |
| CN113105633A (zh) | 一种氯丙基聚硅氧烷的工业化制备方法 | |
| CN108409775B (zh) | 一种1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷的制备方法 | |
| CN108541706B (zh) | 一种携带密集电荷的星型化合物作为杀菌剂的应用 | |
| CN101913691B (zh) | 一种用于净水的天然絮凝剂的制备方法 | |
| CN114957143B (zh) | 一种1,3,5-三（羟乙基）六氢均三嗪的制备方法 | |
| CN102153456A (zh) | 一种制备2,2-二甲基-3-羟基丙醛的方法 | |
| CN114516976B (zh) | 一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |