CN113101965A - 负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用 - Google Patents

负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用，主要涉及轻质烷烃异构化催化剂领域；该负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂由载体和氮化钼制备而成，所述载体由HY分子筛与二氧化锆组成，其中所述HY分子筛与二氧化锆的重量比为1:5‑10:1；氮化钼占载体重量的5‑20wt％；其能够应用于轻质烷烃为含有C5/C6正构烷烃，其轻质烷烃异构化的工艺条件为反应温度280‑330℃；反应压力1.0‑3.0MPa；氢油摩尔比1.0‑4.0，质量空速1.0‑3.0h‑1；本发明能避免设备腐蚀，降低了催化剂成本，可以直接用于异构化工艺，催化活性较高，异构烷烃选择性和催化剂的稳定性较好。

Description

负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及轻质烷烃异构化催化剂领域，具体是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用。
背景技术
目前,用于轻质烷烃异构化催化剂可以分为负载型低温型催化剂和中温型催化剂。常用的中温型异构化催化剂是贵金属双功能催化剂，如国内华东理工大学与中国石化金陵分公司研制的Pd/Hβ催化剂，在Pd的质量分数大于0.2％时，在反应温度为260℃，反应压力为2.0MPa，质量为2h-1，氢油摩尔比为4:1的条件下，正己烷的转化率在82％左右，异构化率为80％左右。国外这类催化剂以美国壳牌石油公司和联合碳化物公司的完全异构化法(TIP)系列催化剂为代表，该催化剂是将贵金属Pt负载到分子筛上，其催化异构化反应温度在250℃左右，反应压力约为2.5MPa，空速为1-3h-1，氢油摩尔比约为1-4，正戊烷及正己烷进行异构化反应后，辛烷值可以提高20个单位左右。但是常用的中温型异构化催化剂需要用到贵金属，成本太高，同时催化剂在使用前，还要在一定压力、温度下采用氢气进行预还原为金属状态方能使用，增加了催化剂的成本。
低温型异构化催化剂常在催化剂中添加卤素(F或Cl)以降低催化剂的使用温度，如UOP公司的Ⅰ-8催化剂、英国BP公司的催化剂和Engelhard公司的RD-291催化剂均为反应温度在115-150℃的低温型催化剂，其催化剂酸性主要依靠卤素提供；美国专利文献US6320089B1中也报道了一种载体中含有卤素(F或Cl)的异构化催化剂，该催化剂的载体有二氧化锆和1-15％的金属卤化物组成，活性组分为贵金属Pt，在反应温度140-160℃下能有效催化C4-C7烷烃的异构化。低温型催化剂的优点在于使用温度低，异构化率高，但是卤素在催化过程中容易流失，为了维持催化活性需要补加卤化物，而卤化物会对设备造成一定的腐蚀，也会对环境造成不良影响。另外，催化剂中所用活性组分一般为铂等贵金属，催化剂的制备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂、制备方法和应用，能避免设备腐蚀，降低了催化剂成本，可以直接用于异构化工艺，催化活性较高，异构烷烃选择性和催化剂的稳定性较好。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，其特征在于：由载体和氮化钼制备而成；
所述载体由HY分子筛与二氧化锆组成；
其中，HY分子筛与二氧化锆的重量比为1:5-10:1；
所述氮化钼占所述载体重量的5-20wt％。
上述技术方案中，氮化钼是由氮原子插入到过渡金属钼的晶格中而形成的一种间充化合物，具有独特的物理和化学性能，尤其是在催化性质上完全不同于其相应的钼金属，而具有与Ⅷ族贵金属相似的性质，表现出优异的催化性能。将氮化钼负载于载体后，制备出的催化剂中氮化钼金属中心与载体酸中心存在高效协同作用，进一步大大提高了催化剂的催化反应催化性能。同时，载体中HY分子筛与二氧化锆分别具有微孔与介孔结构，可以发挥微介孔协同作用，克服传统异构化分子筛较多采用单一孔径时存在的扩散问题。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括步骤：
S1、将HY分子筛在350-650℃条件下进行焙烧，焙烧后的HY分子筛和二氧化锆均匀混合；
S2、加入氮化钼，经混捏、成型后，在200℃条件下进行干燥；
S3、将干燥后的物料进行研磨，再在空气下进行焙烧，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的应用，轻质烷烃为含C5/C6正构烷烃；
轻质烷烃异构化的工艺条件为：
温度280-330℃；
反应压力1.0-3.0MPa；
氢油摩尔比1.0-4.0，质量空速1.0-3.0h-1。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的催化剂不含卤素，避免设备腐蚀，活性组分不含贵金属，降低了催化剂成本，同时不需进行预加氢处理，可以直接用于异构化工艺，在用于催化轻质烷烃异构化反应时催化活性较高，异构烷烃选择性和催化剂的稳定性也较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1：
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为1:5；氮化钼占载体重量的5wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在550℃条件下进行焙烧3h，再将1重量份的焙烧后的HY分子筛与5重量份的二氧化锆粉末混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入0.3重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A1。
将制备得到的催化剂A1在反应温度为300℃；反应压力为1.0MPa；氢油摩尔比为2.0，质量空速为1.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率55.9％，异构烷烃收率52.2％，异构烷烃选择性93.4％。
正己烷：转化率78.9％，异构烷烃收率73.9％，异构烷烃选择性93.7％。
实施例2
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为1:5；氮化钼占载体重量的8wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在350℃条件下进行焙烧3h，再将5重量份的二氧化锆粉末与1重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入0.48重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在150℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.1mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A2。
将制备得到的催化剂A2在反应温度为330℃；反应压力为1.0MPa；氢油摩尔比为4.0，质量空速为3.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率28.4％，异构烷烃收率27.1％，异构烷烃选择性95.4％。
正己烷：转化率38.3％，异构烷烃收率34.4％，异构烷烃选择性89.8％。
实施例3
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为5:1；氮化钼占载体重量的20wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在600℃条件下进行焙烧4h，再将1重量份的二氧化锆粉末与5重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为1.0mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A3。
将制备得到的催化剂A3在反应温度为280℃；反应压力为3.0MPa；氢油摩尔比为1.0，质量空速为1.5h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率36.9％，异构烷烃收率33.6％，异构烷烃选择性91.1％。
正己烷：转化率40.5％，异构烷烃收率38.7％，异构烷烃选择性95.6％。
实施例4
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为1:10；氮化钼占载体重量的10wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在400℃条件下进行焙烧1h，再将10重量份的二氧化锆粉末与1重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.1重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在60℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.3mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A4。
将制备得到的催化剂A4在反应温度为300℃；反应压力为3.0MPa；氢油摩尔比为3.5，质量空速为2.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率29.3％，异构烷烃收率27.7％，异构烷烃选择性94.5％。
正己烷：转化率36.4％，异构烷烃收率34.8％，异构烷烃选择性95.6％。
实施例5
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为10:1；氮化钼占载体重量的15wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在400℃条件下进行焙烧3h，再将1重量份的二氧化锆粉末与10重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.65重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在80℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.8mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A5。
将制备得到的催化剂A5在反应温度为280℃；反应压力为2.0MPa；氢油摩尔比为3.0，质量空速为1.5h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率47.6％，异构烷烃收率44.5％，异构烷烃选择性93.5％。
正己烷：转化率55.9％，异构烷烃收率52.9％，异构烷烃选择性94.6％。
实施例6
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为1:8；氮化钼占载体重量的12wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在500℃条件下进行焙烧4h，再将8重量份的二氧化锆粉末与1重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A6。
将制备得到的催化剂A6在反应温度为300℃；反应压力为1.0MPa；氢油摩尔比为2.0，质量空速为1.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率52.2％，异构烷烃收率49.4％，异构烷烃选择性94.6％。
正己烷：转化率70.7％，异构烷烃收率66.8％，异构烷烃选择性94.5％。
实施例7
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为1:3；氮化钼占载体重量的5wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在500℃条件下进行焙烧4h，再将3重量份的二氧化锆粉末与1重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入0.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A7。
将制备得到的催化剂A7在反应温度为280℃；反应压力为1.0MPa；氢油摩尔比为2.0，质量空速为1.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率54.1％，异构烷烃收率50.3％，异构烷烃选择性93％。
正己烷：转化率75.2％，异构烷烃收率72.1％，异构烷烃选择性95.9％。
实施例8
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为3:1；氮化钼占载体重量的12wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在650℃条件下进行焙烧4h，再将1重量份的二氧化锆粉末与3重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A8。
将制备得到的催化剂A8在反应温度为320℃；反应压力为1.5MPa；氢油摩尔比为2.5，质量空速为2.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率58.7％，异构烷烃收率54.6％，异构烷烃选择性93％。
正己烷：转化率80.2％，异构烷烃收率74.9％，异构烷烃选择性93.4％。
实施例9
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为5:1；氮化钼占载体重量的5wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在500℃条件下进行焙烧4h，再将1重量份的二氧化锆粉末与5重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入0.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A9。
将制备得到的催化剂A9在反应温度为290℃；反应压力为2.0MPa；氢油摩尔比为2.0，质量空速为2.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率56.8％，异构烷烃收率53.1％，异构烷烃选择性93.5％。
正己烷：转化率79.6％，异构烷烃收率74.1％，异构烷烃选择性93.1％。
实施例10
本发明所述是负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，由载体和氮化钼制备而成；其中，载体由HY分子筛和二氧化锆组成，HY分子筛和二氧化锆的重量比为6:1；氮化钼占载体重量的12wt％。
负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将HY分子筛在500℃条件下进行焙烧4h，再将1重量份的二氧化锆粉末与6重量份的焙烧后的HY分子筛混合均匀，得到负载氮化钼的载体；
(2)将步骤(1)所得载体中加入1.2重量份的氮化钼，混合均匀后挤条成型，在50℃条件下进行干燥；
(3)将干燥后的物料研磨成粒径为0.5mm的颗粒，再将其在200℃空气气氛下进行干燥2h，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂A10。
将制备得到的催化剂A10在反应温度为300℃；反应压力为1.0MPa；氢油摩尔比为2.0，质量空速为2.0h-1的条件下进行催化C5/C6异构化反应。
结果显示：
正戊烷：转化率56.3％，异构烷烃收率52.8％，异构烷烃选择性93.8％。
正己烷：转化率78.2％，异构烷烃收率74.2％，异构烷烃选择性94.9％。

Claims (3)

1.负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂，其特征在于：由载体和氮化钼制备而成；
所述载体由HY分子筛与二氧化锆组成；
其中，HY分子筛与二氧化锆的重量比为1:5-10:1；
所述氮化钼占所述载体重量的5-20wt％。
2.根据权利要求1所述的负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将HY分子筛在350-650℃条件下进行焙烧，焙烧后的HY分子筛和二氧化锆均匀混合；
S2、加入氮化钼，经混捏、成型后，在200℃条件下进行干燥；
S3、将干燥后的物料进行研磨，再在空气下进行焙烧，得到负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂。
3.根据权利要求1所述的负载氮化钼的轻质烷烃异构化催化剂的应用，其特征在于：轻质烷烃为含C5/C6正构烷烃；
轻质烷烃异构化的工艺条件为：
温度280-330℃；
反应压力1.0-3.0MPa；
氢油摩尔比1.0-4.0，质量空速1.0-3.0h-1。
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