JPS62117630A - 支持された金属触媒およびその使用 - Google Patents

支持された金属触媒およびその使用

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JPS62117630A JP61262917A JP26291786A JPS62117630A JP S62117630 A JPS62117630 A JP S62117630A JP 61262917 A JP61262917 A JP 61262917A JP 26291786 A JP26291786 A JP 26291786A JP S62117630 A JPS62117630 A JP S62117630A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は担体上に支持された金属成分として、ジルコニ
ウムにより促進された鉄、ニッケルまたはコバルトを含
む触媒に関する。特に本発明は一酸化炭素と水素からの
炭化水素の製造に適する支持された金属触媒に関する。
ｌｉｔ／ＧＯ混合物を触媒と昇温昇圧下に接触させるこ
とによる咳混合物からの炭化水素の製造は文献でフィッ
シャートロプシュ合成として知られている。
この目的にしばしば用いられる触媒は担体上に支持され
た鉄族からの１またはそれ、！：り多い金属を含む。
非常に活性な触媒系は担体特にンリカ担体上に支持され
たコバルトおよび助触媒としてのジルコニウムから成る
。
フィッシャートロデシ１触媒は活性成分と担体を結合す
ることにより、例えば金属の水溶液から金属を担体上に
沈澱させることにより、または好ましくは担体物質を液
体の存在下に金属の化合物で含浸することにより、適当
に製造される。更に、捏和技術を、特にスラリー反応器
中で使用される触媒の製造が意図される場合に、適用し
うる。すべての製造手順において組成物から液体が除去
され、次に■焼および還元される。
■焼段階において含浸された金属化合物は１またはそれ
より多い金属酸化物に転化される。一酸化炭素と水素の
転化において触媒活性を有するためには、実質的な量の
金属酸化物が金属の形成下に還元されることが必要であ
る。還元は水素の存在下に通常、昇温例えば２００−３
００℃の範囲で行なわれる。担体上してシリカを使用す
ると、或場合には触媒として使用すべき組成物中に、触
媒活性を示さない金属ヒドロシリケートが生ずることが
観察された。これらヒドロシリケートの還元は骨が折れ
、または苛酷な条件を必要とするので、該ヒドロソリケ
ートの生成を最小にすることができるかどうか、または
それらの除去を容易にしうろことを研究した。
ここに触媒に特定のもう１つの金属助触媒を組込むこと
により還元工程がかなり容易になることが見出された。
これはソリ力以外の担体が使用される触媒に対してと同
様に、担体としてシリカが使用され従ってヒドロソリケ
ートの生成が起りうる触媒に対しても有効である。
本発明は担体上に金属成分として、ジルコニウムにより
促進された鉄、ニッケルまたはコバルトが支持され、そ
の場合系が更に助触媒として周期表第■族からの貴金属
を含む触媒に関する。
本発明は特に担体上に支持されたコバルトおよび促進剤
としてジルコニウムおよび周期表第■族の貴金属を含む
、一酸化炭素および水素からの炭化水素の製造に適する
触媒に関する。
好ましい触媒はコバルトを助触媒としてのジルコニウム
および白金またはパラジウム（白金が特に好ましい）と
共に含む。所望なら２またはそれより多い貴金属助触媒
の混合物も使用しうる。触媒中に通常存在するコバルト
および促進剤の量は変化しうるが、最終触媒が担体１１
００ｐｂ当たり５−４０ｐｂｗのコバルト、０．２５−
５０ｐｂ賀特に０．５−２５ｐｂｗのジルコニウムおよ
び０．０００１−５　ｐｂ詩特に０．００１−１　ｐｂ
ｗの貴金属助触媒を含有するように触媒製造を行なうの
が好都合である。
本発明による触媒中の担体物質は適当にはシリカ、シリ
カ−アルミナまたはアルミナからなる。
ソリ力を使用するのが好ましく、それはシリカそのもの
からなるのが好ましいが、ＳｉＯ！のほかに少量のアル
ミナまたはアルミナシリケートのような他の物質を含有
する担体物質も使用しうる。
本発明はまた前に定義したコバルト、ジルコニウムおよ
び貴金属含有触媒の製造方法に関する。
好ましい製造方法は多孔ｎ担体をコバルト化合物とおよ
び組込むべき助触媒の化合物と、液体例えば水の存在下
に接触させ、次に液体を例えば蒸発により除去し、組成
物を昇温下に■焼し、そして次に水素の存在下に還元す
ることを含む０種々の金属の担体中への含浸は逐次的段
階でまたは単一処理で行いうる。適当な■焼温度は４０
０−６００℃好ましくは４５０−５５０℃の範囲である
。
本発明による方法の利点は、第１族の貴金属の助触媒を
含有しない触媒の還元に要するよりも実質的に低い温度
で還元を行ないうるということにある。更に、本発明に
よる触媒の製造に適当な還元時間は当該技術分野で知ら
れている型の■焼した触媒を還元するに要する時間より
も有意に短い。
適当な還元温度は５０−３００℃の範囲である。還元時
間は３０分ないし２４時間であり得、この場合比較的低
い温度を選べば比較的長い還元時間が必要でありそして
その逆もまた真であるということは明らかであろう。
本発明はまた一酸化炭素と水素の混合物を前にＩｉ［ｔ
したコバルト、ジルコニウムＦ♂よび貴金属含有触媒と
接触させることによる変化水素の製造方法に関する。好
ましくはシリカ含有触媒を使用する。
この方法の供給原料は例えば石炭のような重質炭素含有
材料からガス化により、または天然ガスのような軽質炭
化水素からスチームリホーミングまたは部分酸化により
得られたものでありうる。
好ましい反応条件は＋２５−３５０　ｔの範囲特に１７
５−２７５℃の範囲の温度および０．５−１５　ＭＰａ
の範囲特に１　１０　ＭＰａの範囲の圧力である。
本発明による方法の好ましい態様は、一酸化炭素と水素
からの炭化水素の製造を、中間留出油の２段階製造法の
第１段階として使用することにある。
この目的に、炭化水素生成物または少なくとも、所望の
中間留出分の最終沸点より高い初期沸点を有する生成物
部分を、プロセスの第２段階としての接触水素処理にか
ける。
接触水素処理は第１段階からの炭化水素物質を昇温昇圧
下にそして水素の存在下に担体上に支持された水素化活
性を有する１またはそれ以上の合間を含む触媒と接触さ
せることにより適当に実施される。
水素処理において担体上に支持された第１族がらの１ま
たはそれ以上の金属を含む触媒を使用するのが好ましい
。特に、＋３−１５％Ｗがアルミナ、残りがソリ力から
なる担体上に白金を含む触媒が好ましい。水素処理にお
ける好ましい反応条件は１７５−４００°Ｃの範囲特に
２５０−３５０℃の範囲の温度、１−２５ＭＰａ特に２
．５−１５ＭＰａの水素分圧、０．１−５　ｋｇ　−１
−’・ｈ川特に０．２５−２　ｋｇ　−１−トド１の空
間速度および＋００−５０００　Ｎ　Ｉ！・ｋｇ−１特
に２５０−２５００　ｒａｅ　−Ｊ−ｌの水素／油圧で
ある。
本発明を次の実施例で更に説明する。
■ 触媒製造 韮媒」 内部表面積１１２ｍｚ／ｍ　１　（嵩容積）および外部
表面積１５ｃｍ”／…ｐ　（嵩容積）の球状ソリ力１１
体を１２０℃で乾燥した。担体を硝酸コハル］・のエタ
ノール溶液中に１５秒間浸？＋ｆｌＬそして次に乾燥し
、５００℃で■焼した。浸漬、乾燥および■焼からなる
処理を反復した。
次にコバルト担持担体を硝酸ジルコニウム水溶液と接触
させた（細孔容積含浸）。今やコハル１〜およびジルコ
ニウムを担持した担体を５０１’ｌ’Ｊ焼した。
触媒の組成は１０　Ｃｏ１０．９　Ｚｒ／１００５ｉＯ
ｚ、その内部表面積は９４　ｍ”／…ρ　（嵩容積）、
その外部表面積は１５　ｃＪ／ｍ１　（嵩容積）であっ
た。
片裸１ 触媒１の一部に白金を、Ｐｔ（Ｎｉｂ）４（Ｏ旧、の水
溶液での細孔容積含浸により、担持させ、次に１２０℃
で乾燥しそして５００℃で■焼した。
触媒の組成は０．Ｉ　Ｐｔ／１０　Ｃｏ１０．９　Ｚｒ
／１００　Ｓｉｎ、、その内部および外部表面積は触媒
１のそれらと同しであった。
ゑ偶Ｕ＆狡 触媒１および２を、触媒がｌ０ｍｆｆの嵩容積の固室床
の形で存在する管状反応器中での合成ガスの転化につき
試験した。
試験の前に触媒を表に示した条件下で還元した。
合成ガスの転化中の優勢な条件は下記の通りであった： 圧力　　　　　　　：　　　２ＭＰａ 比１ｈ／Ｃｏ　　　　：　　２　（Ｖ／Ｖ）ＧＩＩＳＶ
（）１２　＋　Ｃｏ）　　：　　９００１１ｎ　−１′
’−ｈ−’他の条件および転化結果は表に示す。
表 触媒　　　　　　　　　１２ １元温廣、℃２６０　　　　　１１５−２６０上昇） 還元圧力、ＭＰａ　　　　Ｏ，２０，２転化温度、℃２
１０　　２２０　　２１０　　２２０転化率 （ｔｌ　□＋　Ｃｏ）　、χｖ　　　３２　　５７　　
５１　　６９ｔＲ失（χｖａｂｓ）　　　　　　　２　
　　　　　＜１これらの結果かられかるように、触媒２
は空時収量および合成ガス転化率、およびより低い失活
速度に関し、はるかに優れていた。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）担体上にジルコニウムにより促進された鉄、ニッ
    ケルまたはコバルトが金属成分として支持された触媒に
    おいて、触媒が更に周期表第VIII族からの貴金属を助触
    媒として含有することを特徴とする前記触媒。
  2. （２）担体上に支持された、ジルコニウムにより促進さ
    れたコバルトを含む、一酸化炭素と水素からの炭化水素
    の製造に適する触媒であって、更に周期表の第VIII族か
    らの貴金属を助触媒として含有することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の触媒。
  3. （３）貴金属促進剤として白金を使用することを特徴と
    する特許請求の範囲第１または２項記載の触媒。
  4. （４）コバルトの量が担体１００ｐｂｗ当り５−４０ｐ
    ｂｗの範囲であり、同じ基準でジルコニウムの量が０．
    ２５−５０ｐｂｗの範囲、および貴金属の量が０．００
    ０１−５ｐｂｗの範囲であることを特徴とする特許請求
    の範囲第２または３項記載の触媒。
  5. （５）担体１００ｐｂｗ当りジルコニウムの量が０．５
    −２５ｐｂｗの範囲でありそして貴金属の量が０．００
    １−１ｐｂｗの範囲であることを特徴とする特許請求の
    範囲第４項記載の触媒。
  6. （６）担体がシリカ−、シリカ−アルミナ−またはアル
    ミナ−含有担体、好ましくはシリカ−含有担体であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１〜５項のいずれか記
    載の触媒。
  7. （７）特許請求の範囲第２〜６項のいずれかに記載の触
    媒の製造方法において、多孔質担体を液体の存在下にコ
    バルト化合物とおよび組込むべき助触媒の化合物と接触
    させ、次に液体を除去し、得られる組成物を昇温下に■
    焼しそして水素の存在下で還元することを特徴とする前
    記製造方法。
  8. （８）■焼を４５０−５５０℃の範囲の温度で行いそし
    て還元を５０−３００℃の範囲の温度で行うことを特徴
    とする特許請求の範囲第７項記載の方法。
  9. （９）一酸化炭素と水素の混合物を特許請求の範囲第１
    〜６項のいずれかに記載の触媒と接触させることによる
    炭化水素の製造方法。
  10. （１０）中間留出油の２段階製造方法において、特許請
    求の範囲第９項に記載の方法を第１段階として使用する
    ことおよび第２段階として少なくとも第１段階の生成物
    のうちの初期沸点が所望中間留出油分の最終沸点より高
    い部分を触媒水素処理にかけることを特徴とする前記製
    造方法。
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