CN113101943A - 一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，包括以下步骤：将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2‑5∶2‑5∶1‑3∶1‑3∶0.1‑1∶0.1‑1，得调整溶液。再加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。本发明能够回收电锌净化渣的有价金属，所制备的催化剂生产氯乙烯，反应温度110‑150℃，收率60‑93％，氯乙烯纯度91.2‑95.0％，氯乙烯的选择性达95‑97％；氯乙烯粗产品经精馏后纯度达99.99V/％。能够满足氯乙烯生产对乙炔氢氯化反应的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解锌工艺电解液净化产生的电锌净化渣萃取分离制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法。
背景技术
锌在有色金属产量和消耗量上仅次于铝和铜而居第三位，是一重要的有色金属，它能与许多有色金属组成合金，广泛用于机械工业及国防工业。电锌净化渣是电解锌工艺对电解液加锌除镍钴杂质过程中产生的废渣。
目前对电锌净化渣的回收利用，通常是分选、富集其中的单质有价金属，如中国专利CN102162032A公开了从湿法炼锌净化渣中回收铅银的方法，以湿法炼锌净化渣中除钴镍后所产生的渣为原料，针对该净化渣中铅、银不与硫酸反应而其它有价金属均与硫酸反应的特性，采用硫酸进行浸出，合理控制调浆和酸浸工艺条件，回收净化渣中的铅、银。可得到含银1716-2276g/t、铅14.45-16.63％的铅银渣成品。中国专利CN109371242A公开了一种从锌粉净化渣中回收钴的方法，该方法是将锌粉净化渣通过湿法球磨得到浆料；浆料采用磁选分离，磁性成分即为富钴渣，磁选尾渣返回炼锌系统回收锌。该方法对于电锌净化渣的回收是分离回收有价金属元素，存在有价金属元素的分离回收成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法。通过对电锌净化渣中的有价金属元素进行萃取分离，制得多金属元素氯化物复盐，再制备得到乙炔氢氯化反应催化剂，实现电锌净化渣的综合回收利用。
本发明的技术方案：
一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，以电解锌工艺中的电解液除镍钴杂质净化过程中所产生的净化渣为主要原料，萃取分离有价金属复盐、制备乙炔氢氯化反应催化剂，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2-6∶2-6∶1-5∶1-5∶0.1-2∶0.1-2，得调整溶液；
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
上述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在40℃-80℃下，滴加双氧水，搅拌反应20-120分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.3-1mol/L。
上述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在50℃-70℃下，滴加双氧水，搅拌反应40-100分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.5-0.8mol/L。
上述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
上述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3-5∶3-5∶2-4∶2-4∶0.5-1.5∶0.5-1.5。
上述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1。
有益效果：
申请人前期研究发现，现行电解锌工艺溶液净化过程产生的电锌净化渣中，含：Zn40-50％；Mn 1.0-1.5％；Cu 0.35-0.40％；Cd 4.5-5.0％；Ni 0.01-0.03％；Co 0.5-0.6％。可以用来制备乙炔氢氯化反应催化剂。
氯乙烯是世界五大合成树脂之一聚氯乙烯(PVC)的单体，主要由电石乙炔法和石油乙烯法工艺生产。中国富煤、贫油、少气的能源赋存决定了将在未来相当长时间内，电石乙炔法将继续是我国氯乙烯生产的主要工艺，即用氯化汞触媒催化剂催化乙炔氢氯化反应，合成氯乙烯。但是高毒性氯化汞触媒催化剂严重地污染了环境和危害人体健康，因此需要研发新的高效的催化剂代替传统的氯化汞触媒催化剂。
我国锌矿资源丰富，电解锌溶液净化除镍钴过程中所产生的净化渣量很大。几乎国内所有生产电解锌的厂家都积压有大量的电锌净化渣。堆放污染环境，占据着大量的空间。净化渣中除了锌、镍、钴，还有锰、铜、镉等元素，含量不高，常规金属回收难以降低成本。经发明人研究发现，以上金属元素可以用于制备乙炔氢氯化反应催化剂。但不同地区厂家产生的电锌净化渣，各种元素含量还有一定差异性，因此本发明将电锌净化渣和稀盐酸混合搅拌，滴加双氧水萃取，得到上述多金属离子盐萃取液。根据萃取液中各金属离子含量，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例，制得调整液，制备得到的调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得乙炔氢氯化反应催化剂。
为进一步证明本发明制备得到催化剂的催化效果，经发明人用锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3∶5∶4∶4∶1∶1的调整溶液制得乙炔氢氯化反应催化剂，使用天津市天地创智科技发展有限公司生产的TDCH-20170123型乙炔氢氯化固定床反应装置进行试验(表1实施例1)；用锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为4∶5∶4∶3∶1∶1的调整溶液中制得乙炔氢氯化反应催化剂，使用天津市天地创智科技发展有限公司生产的TDCH-20170123型乙炔氢氯化固定床反应装置进行试验(表1实施例2)；用锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1的调整溶液中制得乙炔氢氯化反应催化剂，使用天津市天地创智科技发展有限公司生产的TDCH-20170123型乙炔氢氯化固定床反应装置进行试验(表1实施例3)。试验检测结果如下：
表1乙炔氢氯化反应试验的检测结果
通过对表1乙炔氢氯化反应试验结果分析可知，本发明用电锌净化渣制备的乙炔氢氯化反应催化剂生产氯乙烯，反应温度110-150℃，收率60-93％，氯乙烯纯度91.2-95.0％，氯乙烯的选择性达95-97％；氯乙烯粗产品经精馏后纯度达99.99V/％。能够满足氯乙烯的生产要求。
本发明的技术方案，提出了一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，以及催化效率高的催化剂配比。实现了电锌净化渣中金属元素的综合回收利用，生产成本低。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。对于未特别注明的结构或工艺，均为本领域的常规现有技术。
实施例。一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，以电解锌工艺中的电解液除镍钴杂质净化过程中所产生的净化渣为主要原料，萃取分离有价金属复盐、制备乙炔氢氯化反应催化剂，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2-6∶2-6∶1-5∶1-5∶0.1-2∶0.1-2，得调整溶液；
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在40℃-80℃下，滴加双氧水，搅拌反应20-120分钟，至电锌净化渣全部溶解为止，盐酸浓度0.3-1mol/L。
更好的是，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在50℃-70℃下，滴加双氧水，搅拌反应40-100分钟，至电锌净化渣全部溶解为止，盐酸浓度0.5-0.8mol/L。
所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3-5∶3-5∶2-4∶2-4∶0.5-1.5∶0.5-1.5。
更好的是，所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1。
下面结合具体实例对本发明进行进一步的说明：
实施例1。一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3∶5∶4∶4∶1∶1，得调整溶液。
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
所述的一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在40℃下，滴加双氧水搅拌反应120分钟，盐酸浓度1mol/L。
所述的一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在50℃下，滴加双氧水搅拌反应100分钟，盐酸浓度0.6mol/L。
所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
实施例2。一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为4∶5∶4∶3∶1∶1，得调整溶液。
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
所述的一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣稀盐酸加入搅拌槽中，在70℃下搅拌反应120分钟，盐酸浓度0.8mol/L。
所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
实施例3。一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1，得调整溶液。
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在60℃下，滴加双氧水搅拌反应100分钟，盐酸浓度0.3mol/L。
所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
Claims (6)
1.一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：以电解锌工艺中的电解液除镍钴杂质净化过程中所产生的净化渣为主要原料，萃取分离有价金属复盐、制备乙炔氢氯化反应催化剂，包括以下步骤：
S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；
S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2-6∶2-6∶1-5∶1-5∶0.1-2∶0.1-2，得调整溶液；
S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。
2.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在40℃-80℃下，滴加双氧水，搅拌反应20-120分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.3-1mol/L。
3.根据权利要求2所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在50℃-70℃下，滴加双氧水，搅拌反应40-100分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.5-0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。
5.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3-5∶3-5∶2-4∶2-4∶0.5-1.5∶0.5-1.5。
6.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1。
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