CN113099562A - 一种电热膜、电热板及相应的制造方法 - Google Patents

一种电热膜、电热板及相应的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电热膜、电热板及相应的制造方法，属于发热膜技术领域。该电热膜，由以下重量份的各物质制备而成：1‑10份炭黑、1‑10份石墨、10‑30份水性环氧树脂、0.5‑5份助溶剂、0.01‑1份偶联剂、0.01‑0.5份阴离子表面活性剂。本发明的电热膜为柔性电热膜，可以适用于家具、保健和理疗产品的不同部位以及不同形状。本发明的电热膜以炭黑和石墨双组分辅以水性环氧树脂为主要原料，老化率低，附着力强，保障了长时间使用的质量和安全。本发明的电热膜的生产方法，简便、快捷。

Description

一种电热膜、电热板及相应的制造方法
技术领域
本发明属于发热膜技术领域，具体涉及一种电热膜、电热板及相应的制造方法。
背景技术
电热膜自上世纪九十年代以来，开始应用于家电产品，本世纪初被广泛应用于室内加热产品上。近些年了，电热膜因其优异的性能开始出现在家具、保健和理疗产品上，比如座椅，枕头，床等。
在家具、保健和理疗产品的使用中，电热膜会因为长期使用而导致性能下降，电热膜也会因为在电热板上的附着力的原因而损坏或者降低性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的发明人针对性的开发了以炭黑和石墨双组分辅以水性环氧树脂为主要原料的电热膜，并深入研究了助剂和生产方法对产品性能的影响的研究。
本发明的第一方面在于公开一种电热膜，由以下重量份的各物质制备而成：
1-10份炭黑、1-10份石墨、10-30份水性环氧树脂、0.5-5份助溶剂、0.01-1份偶联剂、0.01-0.5份阴离子表面活性剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，由以下重量份的各物质制备而成：
3-8份炭黑、3-8份石墨、10-20份水性环氧树脂、1-3份助溶剂、0.05-0.5份偶联剂、0.05-0.3份阴离子表面活性剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述水性环氧树脂为胺基改性的环氧树脂。
在本发明的一些实施方式中，所述助溶剂为丙酮。
在本发明的一些实施方式中，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸钠。
本发明的第二方面在于公开第一方面所述的电热膜的制造方法，包括以下步骤：
S11，将第一环氧树脂溶于丙二醇甲醚，与加热的聚醚胺混合，高压均质，再加入第二环氧树脂和丙二醇甲醚，混合，滴加去离子水混合，超声处理，得到胺基改性的环氧树脂；
S12，取S11得到的胺基改性的环氧树脂，加入助溶剂和阴离子表面活性剂，混合，加入炭黑和石墨，混合，加入偶联剂，混合；
S13，喷涂或印刷，得到所述电热膜。
在本发明的一些实施方式中，S11中，所述第一环氧树脂为环氧树脂E51，所述第二环氧树脂为环氧树脂E20，所述聚醚胺为聚醚胺L200。
在本发明的一些实施方式中，S11中，加热的聚醚胺的温度为65-75℃。
在本发明的一些实施方式中，S11中，高压均质的压力为100-200MPa，均质时间为10-20min。
在本发明的一些实施方式中，S11中，对进行高压均质的各原料，进行预加热，通过以下PID控制方法加热至目标温度：
Figure BDA0003080765820000031
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-25；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，2-3min；TD为微分时间，1-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
在本发明的一些实施方式中，S12步骤中，加入偶联剂混合后，对得到的电热膜料液进行以下步骤的检验：
S21，取得到的电热膜料液，持续搅拌30min，在搅拌前后测定液体的粘度，记为向量X1和X2；
S22，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
Figure BDA0003080765820000032
向量X2的稳定度为
Figure BDA0003080765820000033
其中，
Figure BDA0003080765820000034
Figure BDA0003080765820000041
Figure BDA0003080765820000042
S24，如果
Figure BDA0003080765820000043
小于2.98，则判定合格；如果
Figure BDA0003080765820000044
大于2.98，则判定不合格，延长搅拌时间，直至合格。
本发明的第二方面在于公开一种电热板，包括载体和第一方面所述的电热膜。
在本发明的一些实施方式中，所述载体为云母板。
本发明的有益技术效果是：
(1)本发明的电热膜为柔性电热膜，可以适用于家具、保健和理疗产品的不同部位以及不同形状。
(2)本发明的电热膜以炭黑和石墨双组分辅以水性环氧树脂为主要原料，老化率低，附着力强，保障了长时间使用的质量和安全。
(3)本发明的电热膜的生产方法，简便、快捷。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
以下实施例和对比例中，除非特别指出，为操作步骤和参数相同的平行试验。
实施例1
一种电热膜，由以下重量份的各物质制备而成：
1份炭黑、9份石墨、25份水性环氧树脂、1份助溶剂、0.5份偶联剂、0.2份阴离子表面活性剂。
所述水性环氧树脂为胺基改性的环氧树脂。所述助溶剂为丙酮。所述偶联剂为三异硬脂酰基钛酸异丙酯。所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
电热膜的制造方法
(1)取100.0g(0.05mol)聚醚胺L200，加热至温度70℃，得到液体A，备用；
将39.2g(0.10mol)环氧树脂E51溶于30g丙二醇甲醚，搅拌均匀，得到液体B，备用；
先将液体A加入到高压均质机中，再加入液体B，进行均质，均质时间压力为150MPa，连续均质5min，然后静置0.5h，得到淡黄色液体C；
取液体C15g，加入50g环氧树脂E20，12g 15.0g丙二醇甲醚，加热至80℃，搅拌均匀，滴加50g去离子水，滴加时间30min，200w超声处理20min，得到胺基改性的环氧树脂，备用；
(2)取(1)制备的胺基改性的环氧树脂，加入助溶剂和阴离子表面活性剂，搅拌均匀，加入炭黑和石墨，搅拌均匀，加入偶联剂，搅拌均匀，得到电热膜料液，备用；
(3)印刷所述电热膜料液到承印物上，40-55℃干燥30min，剪切，得到所述电热膜。
电热板的制造方法
将(2)制备的电热膜料液直接喷涂在云母板上，得到电热板。
实施例2
与实施例1的区别在于，一种电热膜，由以下重量份的各物质制备而成：
8份炭黑、2份石墨、25份水性环氧树脂、2份助溶剂、0.5份偶联剂、0.1份阴离子表面活性剂。
实施例3
与实施例1的区别在于，一种电热膜，由以下重量份的各物质制备而成：
6份炭黑、4份石墨、20份水性环氧树脂、2份助溶剂、0.4份偶联剂、0.1份阴离子表面活性剂。
实施例4
与实施例1的区别在于，所述阴离子表面活性剂为对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠。
实施例5
与实施例1的区别在于，S11中，均质时间压力为50MPa，连续均质20min。
实施例6
与实施例1的区别在于，S11中，均质时间压力为250MPa，连续均质10min。
实施例7
与实施例1的区别在于，S11中，对进行高压均质的各原料，进行预加热，通过以下PID控制方法加热至目标温度：
Figure BDA0003080765820000071
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-25；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，2-3min；TD为微分时间，1-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
本实施例的温度控制方法，可以快速加热至目标温度，消除了因为温度误差对高压均质的影响，特别是其中因为温度影响原料之间的化学反应。
实施例8
与实施例1的区别在于，S12步骤中，加入偶联剂混合后，对得到的电热膜料液进行以下步骤的检验：
S21，取得到的电热膜料液，持续搅拌30min，在搅拌前后测定液体的粘度，记为向量X1和X2；
S22，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
Figure BDA0003080765820000081
向量X2的稳定度为
Figure BDA0003080765820000082
其中，
Figure BDA0003080765820000083
Figure BDA0003080765820000084
Figure BDA0003080765820000085
S24，如果
Figure BDA0003080765820000086
小于2.98，则判定合格；如果
Figure BDA0003080765820000087
大于2.98，则判定不合格，延长搅拌时间，直至合格。
电热膜料液的均一性会显著影响得到的电热膜的性能参数，本实施例的方法以粘度为考察对象，灵敏度高，测试简单，很好的电热膜料液均一性进行了控制。
对比例1
与实施例1的区别在于，所述水性环氧树脂为未经胺基改性的环氧树脂，所述水性环氧树脂的重量等量于胺基改性的环氧树脂的原料重量。
对比例2
与实施例1的区别在于，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯钠盐。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中，液体B和到液体A没有高压均质步骤，而是将液体B滴加到液体A中，在25min内滴加完毕，搅拌反应2h，得到淡黄色液体C。
实验例 考察电热膜和电热板的性能
取实施例和对比例得到的电热膜，精确裁剪至同样大小，安装电极，作为样品进行老化性能的测试。具体的，测试样品的初始电阻值，在220V交流电压下连续通电48h，然后测试样品电阻，老化率＝(通电电阻-初始电阻值)/初始电阻值×100％。结果见表1。
以初始电阻值为100基准，计算电阻变化率，结果见表1。
表1电热膜的老化性能
老化率/％
实施例1 e 0.14
实施例2 e 0.12
实施例3 f 0.09
实施例4 g 0.06
实施例5 d 0.18
实施例6 d 0.19
对比例1 a 0.37
对比例2 b 0.31
对比例3 c 0.27
同一列数据中，标准不同的小写字母表示显著差异，P＜0.05
从表1中可以看出，实施例1-6的老化率均低于0.2％，显著优于对比例1-3。其中实施例3、4的老化率更是达到了低于0.1％
取实施例和对比例得到的发热板，参照《GB/T 9286-1998色漆和清漆-漆膜的划格试验》的方法，考察电热膜在加热板上的附着力。结果见表2。
表2电热板的附着性能
附着现象 ISO等级
实施例1 很难剥离 1级
实施例2 很难剥离 1级
实施例3 无法剥离 0级
实施例4 无法剥离 0级
实施例5 较难剥离 2级
实施例6 较难剥离 2级
对比例1 易于脱落 5级
对比例2 易于脱落 5级
对比例3 易于脱落 5级
同一列数据中，标准不同的小写字母表示显著差异，P＜0.05
从表1中可以看出，实施例1-6的附着能力均在2级以下，显著优于对比例1-3。其中实施例3、4的更是达到了0级。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种电热膜，其特征在于，由以下重量份的各物质制备而成：
1-10份炭黑、1-10份石墨、10-30份水性环氧树脂、0.5-5份助溶剂、0.01-1份偶联剂、0.01-0.5份阴离子表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的电热膜，其特征在于，由以下重量份的各物质制备而成：
3-8份炭黑、3-8份石墨、10-20份水性环氧树脂、1-3份助溶剂、0.05-0.5份偶联剂、0.05-0.3份阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的电热膜，其特征在于，所述水性环氧树脂为胺基改性的环氧树脂。
4.根据权利要求1-3任一所述的电热膜，其特征在于，所述助溶剂为丙酮。
5.根据权利要求1-5任一所述的电热膜，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1-5任一所述的电热膜，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为烷基磺酸钠。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的电热膜的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11，将第一环氧树脂溶于丙二醇甲醚，与加热的聚醚胺混合，高压均质，再加入第二环氧树脂和丙二醇甲醚，混合，滴加去离子水混合，超声处理，得到胺基改性的环氧树脂；
S12，取S11得到的胺基改性的环氧树脂，加入助溶剂和阴离子表面活性剂，混合，加入炭黑和石墨，混合，加入偶联剂，混合；
S13，喷涂或印刷，得到所述电热膜。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于，其特征在于，S11中，对进行高压均质的各原料，进行预加热，通过以下PID控制方法加热至目标温度：
Figure FDA0003080765810000021
其中，Δu(c)对应两次采样时间间隔内温度的变化量；Kc为常数，10-25；f(C)为第C次采样时偏差，f(C-1)为第C-1次采样时偏差，f(C-2)为第-2次采样时偏差；TI为积分时间，2-3min；TD为微分时间，1-2min；TS为采样周期，1-1.5s。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其特征在于，其特征在于，S12步骤中，加入偶联剂混合后，对得到的电热膜料液进行以下步骤的检验：
S21，取得到的电热膜料液，持续搅拌30min，在搅拌前后测定液体的粘度，记为向量X1和X2；
S22，计算向量的稳定度：
向量X1的稳定度为
Figure FDA0003080765810000022
向量X2的稳定度为
Figure FDA0003080765810000023
其中，
Figure FDA0003080765810000031
Figure FDA0003080765810000032
Figure FDA0003080765810000033
S24，如果
Figure FDA0003080765810000034
小于2.98，则判定合格；如果
Figure FDA0003080765810000035
大于2.98，则判定不合格，延长搅拌时间，直至合格。
10.一种电热板，包括载体和根据权利要求1-6任一所述的电热膜。
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