CN109306138A - 一种高色彩稳定性的pvc树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高色彩稳定性的PVC树脂，在PVC基体树脂中加入基体树脂重量2‑5%的色母粒，本发明提供的树脂通过添加特殊制备的色母粒，加入后树脂的颜色具有良好的耐温性能。

Description

一种高色彩稳定性的PVC树脂
技术领域
本发明涉及属于新型塑料颜料领域，具体涉及一种高色彩稳定性的PVC树脂。
背景技术
PVC曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。在很多领域中，需要对PVC进行着色后使用，通常通过色母粒来改善PVC树脂的颜色，色母粒由高比例的颜料或添加剂与热塑性树脂，经良好分散而成的塑料着色剂，其所选用的树脂对着色剂具有良好润湿和分散作用，并且与被着色材料具有良好的相容性。
使用时对色母粒的稳定性及加工性能有很高的要求，所以在色母粒制备时需要添加多种助剂，对色母粒的中颜料分散效果造成影响，而且容易引起色母粒中颜料在高温下流失或者变色，影响制品的品质。
发明内容
本发明的目的是提供一种高色彩稳定性的PVC树脂，与通过与特质的色母粒混合，提升了颜色的稳定性。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高色彩稳定性的PVC树脂，在PVC基体树脂中加入基体树脂重量2-5%的色母粒，
所述色母粒按重量计使用以下原料制成：颜料12-15份、分散剂1-1.2份、PVC树脂25-40份、抗氧化剂0.5-0.8份、填料15-22份；
所述载体由以下成分制成：PP树脂50-60份、填料40-45份；
所述填料使用以下方法制备：
（1）、将硅藻土烘干；
（2）、将蒙脱土使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理30-40min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后烘干；
（3）、按重量计取聚乙二醇10份、膨胀石墨0.3份、玻璃纤维1.5份、水15份，在38-45℃下搅拌处理1-2h，得到混合液；
（4）、将步骤（1）制备的硅藻土、步骤（2）制备的蒙脱土、步骤（3）得到的混合液按重量比4:1.2:3的比例混合，在500-600r/min 的转速下搅拌35-40min，然后使用超声波震荡处理1-2h，得到混合物；
（5）、将步骤（4）得到的混合物蒸干，然后在惰性气体保护下进行碳化处理；
（6）、将步骤（5）处理好碳化后的原料与硅烷偶联剂按重量比30-40:1的比例混合，得到填料。
所述步骤（5）中碳化处理方法如下：
在氩气保护下，将混合物在250℃下处理10min，在3-5℃/min的升温幅度下升温至400℃，保温处理25-30min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至580℃，保温15-20min，再以5℃/min的升温幅度升温至715℃，在715℃下处理10-12min，然后快速降温至240℃，保温45min，自然降温至常温。
在快速降温处理时，降温速度为35-40℃/min。
所述玻璃纤维使用以下方法进行改性处理：
（1）、将玻璃纤维使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理30min，然后将玻璃纤维使用去离子水清洗3-5遍，再使用乙醇溶液清洗2-3遍，烘干至恒重；
（2）、将步骤（1）处理好的玻璃纤维与碳纳米管按重量比5:0.3的比例混合，使用超声波处理20-25min，然后将混合后的原料与硅烷偶联剂KH550按重量比55-60：1的比例的混合，使用超声波震荡处理1.2-1.5h；
（3）、将氧化石墨加入其重量5倍的去离子水中，然后超声处理1-2h，得到氧化石墨水溶胶；将步骤（2）处理好的玻璃纤维与氧化石墨水溶胶按重量比1:1比例混合搅拌均匀，超声分散处理1-2h，烘干，得到改性玻璃纤维。
所述硅藻土使用以下方法处理：
（1）、先将硅藻土浸入到质量分数为5%的醋酸溶液中，浸泡10-12min后取出，用去离子水冲洗3-4遍，干燥备用；
（2）、将硅藻土进行研磨处理，完成后取出过600目筛后备用；
（3）、将操作（2）所得的硅藻土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为350-420℃，35-45min后取出备用；
（4）、将钛酸丁酯、碳纳米管、无水乙醇对应按照重量比4:1:5进行混合后，将混合物与步骤（3）得到的硅藻土使用高速搅拌机在1500-2000r/min 的转速下搅拌处理1-1.5h，然后使用超声波处理1-2h，得到处理后的硅藻土。
所述分散剂为硬脂酸镁、微晶石蜡、硬脂酸丁酯一种或几种的混合。
所述颜料为酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、耐晒大红、大分子红、大分子黄、永固黄、永固紫、偶氮红、镉红、镉黄、钛白粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种。
本申请中的抗氧化剂为防老剂A。
还加入PVC树脂重量2-3%的增塑剂。
所述将PVC基体树脂、色母粒粉碎，400目筛，然后使用搅拌机搅拌处理30-40min，将混合后的原料使用挤出机挤出，得到高色彩稳定性的PVC树脂。
本申请中的填料使用硅藻土、蒙脱土作为基体，在处理过程中使用聚乙烯醇和玻璃纤维附着在硅藻土与蒙脱土表面，然后进行碳化处理，加上玻璃纤维的附着作用，用于支撑填料及材料的强度。
通过对硅藻土表面进行酸洗、有机溶剂处理及烘干，能够改善硅藻土表面微孔的活性，然后使用处理液进行处理，使得硅藻土表面的活性更强，能够提升与树脂材料和填料的效果，加入碳纳米管，能进一步提升色料与载体的结合的牢固度和色料的分散效果，提升色料的稳定性，而且经过偶联剂处理，复合后能增加硅藻土与树脂等受力的连接点，提升连接的强度。
在填料改性过程中，使得硅藻土表面的孔能够有一定的收缩或者舒张，利用硅藻土的多孔性及蒙脱土的复合层状结构，在与树脂复合后，树脂收到外力时使得分子链间有一定的滑移空间，不会造成分子链断裂。同时，经过改性使得填料形成带有大量孔隙及微孔的微球结构，对于色料的分散和色料的稳定性起到良好的提升作用，还能明显改善材料的抗静电性能。
经过复合后，各种填料对于颜料具有良好的附着性，色母粒的耐候性及稳定性显著增强，也具有更好的耐酸碱腐蚀性。
本发明的有益效果：本发明提供的树脂通过添加特殊制备的色母粒，加入后树脂的颜色具有良好的耐温性能，在色母粒制备时加入填料，不仅可以提升色母粒的力学稳定性，而且由于填料经过改性后，具有优良的吸附和分散性能，提升了色母粒的力学性能和色母粒存放及使用的稳定性，明显改善了色母粒与树脂的相容性，色母粒对树脂着色后，通过物理吸附性及化学络合性能，使得树脂具有良好的抗老化能力，对酸碱及高温的稳定性明显提升。
具体实施方式
实施例1
一种高色彩稳定性的PVC树脂，在PVC基体树脂中加入基体树脂重量5%的色母粒，
所述色母粒按重量计使用以下原料制成：颜料13份、分散剂1.1份、PVC树脂32份、抗氧化剂0.65份、填料18份；
所述填料使用以下方法制备：
（1）、将硅藻土烘干；
（2）、将蒙脱土使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理35min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后烘干；
（3）、按重量计取聚乙二醇10份、膨胀石墨0.3份、玻璃纤维1.5份、水15份，在40℃下搅拌处理1.2h，得到混合液；
（4）、将步骤（1）制备的硅藻土、步骤（2）制备的蒙脱土、步骤（3）得到的混合液按重量比4:1.2:3的比例混合，在550r/min 的转速下搅拌35min，然后使用超声波震荡处理1-2h，得到混合物；
（5）、将步骤（4）得到的混合物蒸干，然后在惰性气体保护下进行碳化处理；
（6）、将步骤（5）处理好碳化后的原料与硅烷偶联剂按重量比38:1的比例混合，得到填料。
所述步骤（5）中碳化处理方法如下：
在氩气保护下，将混合物在250℃下处理10min，在5℃/min的升温幅度下升温至400℃，保温处理27min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至580℃，保温18min，再以5℃/min的升温幅度升温至715℃，在715℃下处理11min，然后快速降温至240℃，保温45min，自然降温至常温。
在快速降温处理时，降温速度为36℃/min。
所述玻璃纤维使用以下方法进行改性处理：
（1）、将玻璃纤维使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理30min，然后将玻璃纤维使用去离子水清洗3-5遍，再使用乙醇溶液清洗2-3遍，烘干至恒重；
（2）、将步骤（1）处理好的玻璃纤维与碳纳米管按重量比5:0.3的比例混合，使用超声波处理20-25min，然后将混合后的原料与硅烷偶联剂KH550按重量比55：1的比例的混合，使用超声波震荡处理1.5h；
（3）、将氧化石墨加入其重量5倍的去离子水中，然后超声处理1.3h，得到氧化石墨水溶胶；将步骤（2）处理好的玻璃纤维与氧化石墨水溶胶按重量比1:1比例混合搅拌均匀，超声分散处理1.5h，烘干，得到改性玻璃纤维。
所述硅藻土使用以下方法处理：
（1）、先将硅藻土浸入到质量分数为5%的醋酸溶液中，浸泡10-12min后取出，用去离子水冲洗3-4遍，干燥备用；
（2）、将硅藻土进行研磨处理，完成后取出过600目筛后备用；
（3）、将操作（2）所得的硅藻土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为380℃，40min后取出备用；
（4）、将钛酸丁酯、碳纳米管、无水乙醇对应按照重量比4:1:5进行混合后，将混合物与步骤（3）得到的硅藻土使用高速搅拌机在1800r/min 的转速下搅拌处理1.5h，然后使用超声波处理1.2h，得到处理后的硅藻土。
所述分散剂为硬脂酸镁、微晶石蜡、硬脂酸丁酯一种或几种的混合。
所述颜料为酞菁蓝。
实施例2
与实施例1相比，色母粒按重量计使用以下原料制成：颜料15份、分散剂1.3份、PVC树脂35份、抗氧化剂0.7份、填料20份，其他处理方式与实施例1相同。
实施例3
不对玻璃纤维进行改性，其他同实施例1。
实施例4
不对硅藻土进行改性，其他步骤同实施例1。
实施例5
与实施例1相比，碳化处理直接在715℃下处理，不进行变温处理。
对比例1
与实施例1相比，不使用填料。
对比例2
与实施例1相比，填料使用硅藻土。
对比例3
与实施例1相比，不使用抗氧化剂。
实验1
为了验证本申请各实施例中PVC性能，将各实施例的PVC制备成测试样片，使用不添加色母粒的为对照组，结果如表1：
表1
注：上表2中所述的拉伸强度参照GB/T 1040进行测试；所述的弯曲强度参照GB/T 9341进行测试，色差使用色差仪测试，老化处理后色差为将树脂在室外自然老化处理100天后测试。
由表1可知，使用本申请实施例的色母粒加入PVC树脂后，能形成良好的光泽，材料的色差小，而且对于PVC树脂有显著的增强作用，提升了树脂的力学性能，但是，改变了成分及处理方法后，色母粒对ABS树脂的增强效果不明显。同时，本申请中色母粒具有良好的耐老化效果，在经过老化处理后，依然能保持良好的色泽稳定性。
实验2
为了验证各实施例及对比例中色母粒对酸碱的耐腐蚀效果，本申请进行以下实验，将各实施例及对比例制备的色母粒分别进行处理，记录处理后色母粒的颜色的变化，结果如下表：
表2
注：酸处理为将色母粒使用质量分数2%的盐酸处理24h；碱处理为将色母粒使用2%的氢氧化钠溶液处理24h；老化处理为将色母粒在室外自然老化100天；
由表1可知，本申请中实施例制备的色母粒具有更好的耐酸碱及老化的性能，在酸碱处理后依然具有良好的色彩稳定性。

Claims (9)

1.一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，在PVC基体树脂中加入基体树脂重量2-5%的色母粒，
所述色母粒按重量计使用以下原料制成：颜料12-15份、分散剂1-1.2份、PVC树脂25-40份、抗氧化剂0.5-0.8份、填料15-22份；
所述填料使用以下方法制备：
（1）、将硅藻土烘干；
（2）、将蒙脱土使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理30-40min，浸泡过程中使用超声波震荡处理，然后烘干；
（3）、按重量计取聚乙二醇10份、膨胀石墨0.3份、玻璃纤维1.5份、水15份，在38-45℃下搅拌处理1-2h，得到混合液；
（4）、将步骤（1）制备的硅藻土、步骤（2）制备的蒙脱土、步骤（3）得到的混合液按重量比4:1.2:3的比例混合，在500-600r/min 的转速下搅拌35-40min，然后使用超声波震荡处理1-2h，得到混合物；
（5）、将步骤（4）得到的混合物蒸干，然后在惰性气体保护下进行碳化处理；
（6）、将步骤（5）处理好碳化后的原料与硅烷偶联剂按重量比30-40:1的比例混合，得到填料。
2.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，所述步骤（5）中碳化处理方法如下：
在氩气保护下，将混合物在250℃下处理10min，在3-5℃/min的升温幅度下升温至400℃，保温处理25-30min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至580℃，保温15-20min，再以5℃/min的升温幅度升温至715℃，在715℃下处理10-12min，然后快速降温至240℃，保温45min，自然降温至常温。
3.根据权利要求2所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，在快速降温处理时，降温速度为35-40℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，所述玻璃纤维使用以下方法进行改性处理：
（1）、将玻璃纤维使用质量分数15%的硝酸溶液浸泡处理30min，然后将玻璃纤维使用去离子水清洗3-5遍，再使用乙醇溶液清洗2-3遍，烘干至恒重；
（2）、将步骤（1）处理好的玻璃纤维与碳纳米管按重量比5:0.3的比例混合，使用超声波处理20-25min，然后将混合后的原料与硅烷偶联剂KH550按重量比55-60：1的比例的混合，使用超声波震荡处理1.2-1.5h；
（3）、将氧化石墨加入其重量5倍的去离子水中，然后超声处理1-2h，得到氧化石墨水溶胶；将步骤（2）处理好的玻璃纤维与氧化石墨水溶胶按重量比1:1比例混合搅拌均匀，超声分散处理1-2h，烘干，得到改性玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，所述硅藻土使用以下方法处理：
（1）、先将硅藻土浸入到质量分数为5%的醋酸溶液中，浸泡10-12min后取出，用去离子水冲洗3-4遍，干燥备用；
（2）、将硅藻土进行研磨处理，完成后取出过600目筛后备用；
（3）、将操作（2）所得的硅藻土放入到煅烧炉内进行煅烧处理，控制煅烧的温度为350-420℃，35-45min后取出备用；
（4）、将钛酸丁酯、碳纳米管、无水乙醇对应按照重量比4:1:5进行混合后，将混合物与步骤（3）得到的硅藻土使用高速搅拌机在1500-2000r/min 的转速下搅拌处理1-1.5h，然后使用超声波处理1-2h，得到处理后的硅藻土。
6.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸镁、微晶石蜡、硬脂酸丁酯一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，所述颜料为酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、耐晒大红、大分子红、大分子黄、永固黄、永固紫、偶氮红、镉红、镉黄、钛白粉、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高色彩稳定性的PVC树脂，其特征在于，还加入PVC树脂重量2-3%的增塑剂。
9.一种权利要求1-8之一所述的高色彩稳定性的PVC树脂的制备方法，其特征在于，所述将PVC基体树脂、色母粒粉碎，400目筛，然后使用搅拌机搅拌处理30-40min，将混合后的原料使用挤出机挤出，得到高色彩稳定性的PVC树脂。
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