CN113097521A - 一种燃料电池用石墨基复合双极板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池用石墨基复合双极板及其制备方法。本发明石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：（a）将配制好的热固性树脂浆料和石墨粉混合形成块状模塑料，在混合过程中，添加基于石墨粉与热固性树脂浆料总重量0.1%~10%的改性碳纳米管；（b）将步骤（a）中得到的块状模塑料在50~300℃、5~35 MPa下模压0.5~5 min，即得到燃料电池用石墨基复合双极板。本发明将羧基化反应改性的碳纳米管用于石墨基复合双极板的制备中，制备的石墨基复合双极板具备高导电性、高耐腐蚀性、优异的机械性能、超薄的厚度、优良的尺寸稳定性及高热稳定性等优点，能够提高燃料电池的体积功率密度及安全性。

Description

一种燃料电池用石墨基复合双极板及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种燃料电池用石墨基复合双极板及其制备方法。
背景技术
双极板作为质子交换膜燃料电池的关键零部件，在燃料电池电堆中进行电流传输，并输送气体与排水。目前研究的双极板材料主要分三类：纯石墨双极板、金属双极板(镀层、无镀层)和石墨基复合双极板。
石墨是较早用来开发并用以制作双极板的材料，传统纯石墨双极板主要采用无孔石墨板，其拥有优良的耐腐蚀性、良好的化学稳定性、高的热导率与电导率。然而纯石墨双极板生产成本较高，机械性能差，难以进行工业化生产。由于石墨板机械性能较差并且流场加工成本较高，并不适合用于需要耐冲击和震动以及批量化生产的移动和运输工具中，此外，石墨板厚度无法减小，导致燃料电池体积大比较笨重，体积比功率密度低。
为了降低成本与提高生产效率，石墨基复合双极板成为了更好的选择。石墨基聚合物复合材料双极板是由石墨、高分子材料树脂、导电填料组成，采用传统的高分子材料压缩或注射成型等加工方法制成。它们提供了更低的成本、更高的生产效率、更高的导电性与力学性能。
由于碳纳米管具有优异的力学性能、电化学性能及低密度等特性，且具有与高分子材料相似的结构，所以一直被认为是聚合物材料的理想增强体。尽管如此，碳纳米管自身的各项优异性能并不足以保证其复合材料获得相应的性能，这是因为，碳纳米管与聚合物基体之间界面的结合性能、应力从基体向碳纳米管的传递方式以及界面屈服等很大程度上影响着复合材料的整体性能。为了提高碳纳米管在有机溶剂中的分散性，增强其与聚合物基体的界面结合力，对其进行表面修饰和功能化成为解决问题的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供了一种燃料电池用石墨基复合双极板及其制备方法。本发明将羧基化反应改性的碳纳米管用于石墨基复合双极板的制备过程中，羧基化反应改性的碳纳米管能够均匀分散在热固性树脂中，制备的燃料电池用石墨基复合双极板具备高导电性、高耐腐蚀性、优异的机械性能、超薄的厚度、优良的尺寸稳定性及高热稳定性等优点。相比目前国内市场上的纯石墨双极板，本发明制得的石墨基复合双极板具有更好的电化学性能、机械性能并且因其超薄的厚度，能够提高质子交换膜燃料电池电堆的体积功率密度，因其优良的机械性能使得质子交换膜燃料电池电堆的安全性更高。
为解决现有技术的不足，本发明采用以下技术方案：一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
(a)将配制好的热固性树脂浆料和石墨粉混合形成块状模塑料，在混合过程中，添加基于石墨粉与热固性树脂浆料总重量0.1％～10％的改性碳纳米管；
(b)将步骤(a)中得到的块状模塑料在50～300℃、5～35MPa下模压0.5～5min，即得到燃料电池用石墨基复合双极板。
进一步地，所述改性碳纳米管通过羧基化反应改性，包括以下步骤：
(1)将原始碳纳米管放入强酸中在100～130℃高温回流酸处理，将酸处理后的碳纳米管进行多次洗涤并烘干，即得到羧基化反应改性的碳纳米管；
所述原始碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管，优选地，所述原始碳纳米管为多壁碳纳米管；
所述强酸为硝酸、硫酸和有机酸中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述石墨粉的粒径为15～1800μm，石墨粉的质量是石墨粉与热固性树脂浆料总质量的60％～90％。优选地，石墨粉粒径为15～200μm。
进一步地，所述热固性树脂浆料为环氧树脂或乙烯基酯树脂的浆料。
进一步地，所述环氧树脂为缩水甘油脂类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种；
所述乙烯基酯树脂为环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂、酚醛型乙烯基酯树脂和酚醛环氧改性的乙烯基酯树脂中的一种或多种。优选地，所述乙烯基酯树脂是环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂。
进一步地，所述热固性树脂浆料在配制过程中，添加基于热固性树脂重量1％～15％的自由基引发剂，所述自由基引发剂为过氧化物、氢氧化物、氧化还原体系、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸盐和过苯甲酸脂。优选地，所述自由基引发剂是过氧化苯甲酸叔丁酯。
进一步地，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量1％～14％的内脱模剂，所述内脱模剂为硬脂酸钙、硬脂酸盐或硬脂酸锌和蜡。优选地，所述内脱模剂是硬质酸钙。
进一步地，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5％～25％的低收缩剂，所述低收缩剂为苯乙烯单体稀释的聚苯乙烯树脂、苯乙烯和丙烯酸共聚反应的共聚物或乙酸乙烯基与丙烯酸共聚反应的共聚物。优选地，所述低收缩剂是苯乙烯稀释的聚乙烯树脂。
进一步地，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5％～35％的增稠剂，所述增稠剂为氧化镁、氧化钙、碱土金属氢氧化物或多异氰酸酯。优选地，所述增稠剂是氧化镁或氧化钙。
进一步地，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5％～20％的溶剂，所述溶剂为苯乙烯单体、α-甲基苯乙烯单体、乙烯基甲苯单体或对苯二甲酸二烯丙酯单体。优选地，所述溶剂是苯乙烯单体。
本发明还提供了如上文所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法制得的石墨基复合双极板。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明将羧基化反应改性的碳纳米管用于石墨基复合双极板的制备中，采用石墨与热固性树脂、羧基化碳纳米管混合的复合材料制备超薄石墨基复合材料双极板，羧基化反应改性的碳纳米管能够均匀分散在树脂中，制备的燃料电池用石墨基复合双极板具备高导电性、高耐腐蚀性、优异的机械性能、超薄的厚度、优良的尺寸稳定性及高热稳定性等优点。相比目前国内市场上的纯石墨双极板，本发明制得的石墨基复合双极板具有更好的电化学性能、机械性能并且因其超薄的厚度，从而提高质子交换膜燃料电池电堆的体积功率密度，因其优良的机械性能使质子交换膜燃料电池电堆的安全性更高。
具体实施方式
以下结合具体实施例详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
制备羧基化反应改性的碳纳米管
将30g多壁碳纳米管和1000mL硝酸放入四口烧杯中，在130℃下进行酸处理10小时，将酸处理后的碳纳米管从四口烧杯中移出，放入真空抽滤设备中用四氢呋喃进行抽滤洗涤。清洗完成后，在真空干燥机中100℃下干燥到恒重，获得羧基化反应改性完成的碳纳米管，以下简称羧基化碳纳米管。
制备石墨基复合双极板
(1)将300g双酚A型环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂、15g苯乙烯稀释的聚苯乙烯树脂(低收缩剂)、15g苯乙烯单体、3g自由基引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯、20g增稠剂氧化镁、18g内脱模剂硬质酸钙在高速分散机中以3000r/min的转速搅拌混合30分钟形成乙烯基酯树脂浆料，在树脂浆料中加入羧基化碳纳米管10g，进行超声处理40min，使羧基化碳纳米管均匀分散在树脂浆料中，以获得羧基化碳纳米管-乙烯基酯树脂浆料；
(2)将步骤(1)中得到的羧基化碳纳米管-乙烯基酯树脂浆料和1000g的石墨粉倒入捏合机中进行捏合搅拌2小时，以获得块状模塑料，并在室温下增稠8小时，其中，石墨粉粒径为15～200μm；
(3)将步骤(2)中熟化完成的块状模塑料分离称重，模具的预设温度为120℃，在温度达到120℃之后，将分离称重后的块状模塑料放置在模具中央，并以10MPa的压力加压以形成样品，3min后，压力机自动打开模具，并取出样品，即得到石墨基复合双极板成品。
实施例2
一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
制备羧基化反应改性的碳纳米管
将30g多壁碳纳米管和1000mL硝酸放入四口烧杯中，在120℃下进行酸处理8小时，将酸处理后的碳纳米管从四口烧杯中移出，放入真空抽滤设备中用四氢呋喃进行抽滤洗涤。清洗完成后，在100℃真空干燥机中干燥至恒重，获得羧基化反应改性完成的碳纳米管，以下简称羧基化碳纳米管。
制备石墨基复合双极板
(1)将300g缩水甘油脂类环氧树脂、20g苯乙烯稀释的聚苯乙烯树脂(低收缩剂)、25g苯乙烯单体、8g自由基引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯、20g增稠剂氧化钙、10g内脱模剂硬质酸钙在高速分散机中以3500r/min的转速搅拌混合30分钟形成缩水甘油脂类环氧树脂浆料，在树脂浆料中加入羧基化碳纳米管20g，进行超声处理60min，使羧基化碳纳米管均匀分散在树脂浆料中，以获得羧基化碳纳米管-缩水甘油脂类环氧树脂浆料。
(2)将步骤(1)中得到的羧基化碳纳米管-乙烯基酯树脂浆料和1100g的石墨粉倒入捏合机中进行捏合搅拌1小时，以获得块状模塑料，并在室温下增稠10小时，其中石墨粉粒径为15～200μm；
(3)将步骤(2)中熟化完成的块状模塑料分离称重，模具的预设温度为130℃，在温度达到130℃之后，将分离称重后的块状模塑料放置在模具中央，并以15MPa的压力加压以形成样品，2min后，压力机自动打开模具，并取出样品，即得到石墨基复合双极板成品。
实施例3
一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
制备羧基化反应改性的碳纳米管
将30g多壁碳纳米管和1000mL硫酸放入四口烧杯中，在100℃下进行酸处理12小时，将酸处理后的碳纳米管从四口烧杯中移出，放入真空抽滤设备中进行抽滤并用四氢呋喃洗涤。清洗完成后，在100℃真空干燥机中干燥至恒重，获得羧基化反应改性完成的碳纳米管，以下简称羧基化碳纳米管。
制备石墨基复合双极板
(1)将300g缩水甘油胺类环氧树脂、25g苯乙烯稀释的聚苯乙烯树脂(低收缩剂)、28g苯乙烯单体、10g自由基引发剂过苯甲酸脂、20g增稠剂多异氰酸酯、10g硬脂酸锌和蜡(内脱模剂)在高速分散机中以4000r/min的转速搅拌混合30分钟形成缩水甘油胺类环氧树脂浆料，在树脂浆料中加入羧基化碳纳米管25g，进行超声处理60min，使羧基化碳纳米管均匀分散在树脂浆料中，以获得羧基化碳纳米管-缩水甘油胺类环氧树脂浆料；
(2)将步骤(1)中得到的羧基化碳纳米管-乙烯基酯树脂浆料和1200g的石墨粉倒入捏合机中进行捏合搅拌1小时，以获得块状模塑料，并在室温下增稠20小时，其中，石墨粉粒径为15～200μm；
(3)将步骤(2)中熟化完成的块状模塑料分离称重，模具的预设温度为200℃，在温度达到200℃之后，将分离称重后的块状模塑料放置在模具中央，并以28MPa的压力加压以形成样品，5min后，压力机自动打开模具，并取出样品，即得到石墨基复合双极板成品。
在其他实施例中，上述实施例1-3中的双酚A型环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂、缩水甘油脂类环氧树脂和缩水甘油胺类环氧树脂还可以采用脂环族环氧树脂、酚醛型乙烯基酯树脂或酚醛环氧改性的乙烯基酯树脂进行替换。
对比例1
一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
制备石墨基复合双极板
(1)将300g双酚A型环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂、15g苯乙烯稀释的聚苯乙烯树脂(低收缩剂)、15g苯乙烯单体、3g自由基引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯、20g增稠剂氧化镁、18g内脱模剂硬质酸钙在高速分散机中以3000r/min的转速搅拌混合30分钟形成乙烯基酯树脂浆料；
(2)将步骤(1)中得到的乙烯基酯树脂浆料和1000g的石墨粉倒入捏合机中进行捏合搅拌2小时，以获得块状模塑料，并在室温下增稠8小时，其中石墨粉粒径为15～200μm；
(3)将步骤(2)中熟化完成的块状模塑料分离称重，模具的预设温度为120℃，在温度达到120℃之后，将分离称重后的块状模塑料放置在模具中央，并以10MPa的压力加压以形成样品，3min后，压力机自动打开模具，并取出样品，即得到石墨基复合双极板成品。
对比例1与实施例1制备方法的不同之处在于不添加羧基化碳纳米管在乙烯基酯树脂浆料中。
将实施例1-3和对比例1制备得到的样品进行电学性能及机械性能的测试，其中体积电导率测试时采用的是X-Y平面，所制备的石墨基复合双极板的性能如下：
表1实施例1-3和对比例1制备的石墨基复合双极板的性能比较
Figure BDA0003005711030000051
从表1实施例1和对比例1复合材料双极板性能数据中可以看出，添加了羧基化碳纳米管的复合材料双极板的电导率和弯曲强度都比未添加羧基化碳纳米管的复合材料双极板要高。这是由于碳纳米管具有低密度、高纵横比的优势，能够有效的增强复合材料的电学、力学性能，并且羧基化的碳纳米管能够在树脂基体中更好的分散，在复合材料中形成更多的导电网络。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (11)

1.一种燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将配制好的热固性树脂浆料和石墨粉混合形成块状模塑料，在混合过程中，添加基于石墨粉与热固性树脂浆料总重量0.1%~10%的改性碳纳米管；
（b）将步骤（a）中得到的块状模塑料在50~300℃、5~35 MPa下模压0.5 ~ 5 min，即得到燃料电池用石墨基复合双极板。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述改性碳纳米管通过羧基化反应改性，包括以下步骤：
将原始碳纳米管放入强酸中在100~120℃高温下回流酸处理，将酸处理后的碳纳米管进行多次洗涤并烘干，即得到羧基化反应改性的碳纳米管；
所述原始碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管；
所述强酸为硝酸、硫酸和有机酸中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为15~1800 μm，石墨粉的质量是石墨粉与热固性树脂浆料总质量的60 %~90%。
4.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料为环氧树脂或乙烯基酯树脂的浆料。
5.根据权利要求4所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油脂类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种；
所述乙烯基酯树脂为环氧基甲基丙烯酸酯乙烯基酯树脂、酚醛型乙烯基酯树脂和酚醛环氧改性的乙烯基酯树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料在配制过程中，添加基于热固性树脂重量1%~15%的自由基引发剂，所述自由基引发剂为过氧化物、氢氧化物、氧化还原体系、过氧化苯甲酸叔丁酯、过硫酸盐和过苯甲酸脂。
7.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量1%~14%的内脱模剂，所述内脱模剂为硬脂酸钙、硬脂酸盐或硬脂酸锌和蜡。
8.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5%~25%的低收缩剂，所述低收缩剂为苯乙烯单体稀释的聚苯乙烯树脂、苯乙烯和丙烯酸共聚反应的共聚物或乙酸乙烯基与丙烯酸共聚反应的共聚物。
9.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5%~35%的增稠剂，所述增稠剂为氧化镁、氧化钙、碱土金属氢氧化物或多异氰酸酯。
10.根据权利要求1所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法，其特征在于，所述热固性树脂浆料在配置过程中，添加基于热固性树脂重量5%~20%的溶剂，所述溶剂为苯乙烯单体、α-甲基苯乙烯单体、乙烯基甲苯单体或对苯二甲酸二烯丙酯单体。
11.一种根据权利要求1-10任一项所述的燃料电池用石墨基复合双极板的制备方法制得的石墨基复合双极板。
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