CN109546161B - 一种燃料电池用复合双极板及其制备方法与应用 - Google Patents

一种燃料电池用复合双极板及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于燃料电池领域，公开了一种碳/聚合物复合双极板的制备方法。所述双极板是由丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯树脂、聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯、导电填料、纤维增强材料组成的碳/聚合物基复合板。该复合双极板具有良好的机械加工性能、优异的电导率及耐久性。在全电池测试中表现出与传统商业化石墨板相当的性能。

Description

一种燃料电池用复合双极板及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体是涉及一种碳/聚合物基复合双极板及其制备方法与应用。
背景技术
燃料电池(FC)是一种能够将化学能直接转化为电能的能量转换装置。它具有较高的能量转化效率(40-60％)、对环境友好、启动速度快、工作寿命长等优点，因此已经受到越来越广泛的关注，特别是其在汽车动力、移动电源及固定式电站等方面有着广泛的应用前景。但是燃料电池的高成本极大程度上制约了它的商业化应用，双极板的成本占据燃料电池电堆成本的30％-45％。
目前商业化的双极板主要是无孔石墨板和改性金属板，无孔石墨板是由石墨和可石墨化的树脂混合，经复杂的石墨化工艺处理所得。这种方法制备的双极板存在强度低，需要3-5mm的厚度才能保持良好的机械性能，此外为了保证良好的气密性，这种石墨板需要多次浸渍树脂，且流场的机加工工艺费时费力，成本高。金属板易于批量化生产，机械性能好，但是存在在酸性介质中耐蚀性较差，与气体扩散层接触电阻较大的特点，此外流失的金属阳离子还会对膜电极产生毒化作用。碳/聚合物复合双极板 制备材料来源广泛、加工工艺简单、成本低廉、能够实现批量化生产，大幅度降低成本，流场可以直接模压成型，避免了昂贵的机加工工艺。此外还可以通过组分调变和结构调变，使碳/聚合物复合双极板达到绝大多数应用场合下的使用标准。
中国专利公开说明书CN103746131A中提出了一种将可溶性树脂融入有机溶剂，再灌入石墨蠕虫制备复合板的方法。该方法制备的双极板在较低的压力即可成型，具有较好的抗弯强度和电导率。但是在实验过程中采用了二次模压工艺，增加了制备过程中的工艺复杂性，降低了生产效率。中国专利公开说明书CN106486683A中提出了一种磷酸镁水泥基复合双极板的制备方法，该方法制备的复合板具有低的气体渗透率和优异的耐蚀性能。但是这种工艺制备的双极板需要长达1天的固化时间，生产效率 低，不利于双极板成本的降低。Daniel Adams等人(Energy Fuels2017 ,31 ,14320-14331) 采用了加入碳毡中间过渡层的方法，制得了一种“三明治”结构的复合双极板，该复 合板具有较高的抗弯强度和电导率，但是制备工艺相对复杂，制备成本偏高。
因此针对上述复合双极板所存在的问题，本发明开发了一种新型燃料电池用复合双极板，可以在保持良好电导率、机械强度、耐蚀性等性能的同时，降低复合双极板的成本。
发明内容
燃料电池为了达到较高的功率密度，必须有效降低双极板本身的欧姆电阻、与扩散层间的接触电阻。为了保持双极板良好的电导率，导电填料的添加量往往需要75％以上，此时起着粘结剂作用的高分子聚合物由于含量较低，难以提供足够的机械强度，这一类双极板往往易脆，强度低。
为此，本发明的目的在于提供一种具有较高电导率、良好机械性能、兼具低成本的碳基/聚合物复合双极板的制备方法及应用。依据本方法制备的双极板，具备较低的欧姆极化损失、良好的机械强度和全电池性能。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种碳/聚合物基复合双极板，所述双极板由ABS树脂、PVDF树脂、PP树脂、导电填料、纤维增强材料组成；所述双极板中，ABS树脂的质量分数为2-35％，PVDF树脂的质量分数为3-30％、PP树脂的质量分数为2-30％、导电填料的 质量分数为50-90％，纤维增强材料质量分数为2-25％。
基于以上技术方案，优选的，所述ABS树脂粒径为200目-1800目，分子量为20万-250万；所述PVDF树脂粒径为400目-1200目，分子量为40万-300万；所述PP树脂粒径为200目-1800目、分子量为2万-20万。
基于以上技术方案，优选的，所述导电填料为天然鳞片石墨、膨胀石墨、炭黑、 乙炔黑或石墨烯中的至少一种。
基于以上技术方案，优选的，所述纤维增强材料为碳纤维、改性碳纤维、碳纳米管、改性碳纳米管中的至少一种。
基于以上技术方案，进一步优选的，所述天然鳞片石墨的粒径为200目-2400目、膨胀石墨的粒径为50目-3000目、碳黑粒径为5nm-1500nm、乙炔黑粒径为2nm-500nm， 石墨烯的层数为N层，其中1≤N≤5。
基于以上技术方案，进一步优选的，所述的改性方法为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的至少一种。
所述Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为：将纯化过的纤维增强材料加入
FeSO4中，调节PH为2～4，在加入H2O2使MFe 2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥；所述硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为：配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的纤维增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥；所述空气氧化处理改性的具体实施方法为：空气氛围条件下，将纤维增强材料300～600℃处理0.5～2h。
本发明另一方面提供一种上述双极板的制备方法，所述方法双极板为将原料预处理、混匀后采用模压成型工艺制备而成。
基于以上技术方案，优选的，所述双极板的制备方法包括如下步骤：
1.采用捏合机或密炼机将按比例所称量的ABS树脂、PVDF树脂、PP树脂、导电填料、表面改性的纤维增强材料室温下搅拌混合的到混合物料，搅拌转速为5-80r/min，搅拌混合时间为5min-3h。物料在室温均匀分散，避免了直接加热熔融，造成的物料分相；
2.将上述混合物料转移至带有流场的模具中，预压压力为40-180MPa，模压温度为60-300℃，模压压力为10-300MPa，模压时间为1min-3h。通过较高力预压的方式，排除物料中残余的空气，使之具有较高的堆密度。有利于形成致密的网络结构；自带流场的模具可以省去后续流场的机加工步骤，提高生产效率，降低生产成本。
3.采用空气冷却或循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板。空气冷却或循环水冷却的方式，成本低，操作简单，对复合板本身无损伤。
本发明再一方面提供一种上述双极板的应用，所述应用为：上述双极板应用于质
子 交换膜燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、甲醇燃料电池中。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.首次在复合板体系中引入高性能ABS树脂，可以很大程度提高复合板的机械强度，有效克服了双极板易脆的缺点，而且ABS树脂价格便宜，在腐蚀性介质中具有良好的耐蚀性；
2.PVDF树脂复配ABS使用，可以大幅度有效改善复合板表面的树脂聚集效应，降低界面接触电阻和欧姆极化损失，进一步提高复合板的耐蚀性；
3.在复合板体系中引入PP树脂，可以进一步减少复合板的孔隙率和气体渗透率，提高复合板的全电池性能；
4.本发明所选择的ABS、PVDF、PP树脂在熔融状态下具有良好的相容性，它们在复合板的复配使用，可以形成多渗逾导电通道，使用效果比任一单一树脂更佳；
5.本发明设计的模压工艺，设备要求简单，流场可以直接模压成型，生产高导电填料的复合板，制品质量好。
附图说明
图1为实施例1与对比例1-3制备的的复合双极板组装电池后功率密度与电流密度的关系图。
图2为本发明实施例1-3与对比例1复合双极板的接触角测试图。
图3为本发明实施例1与对比例1复合双极板耐蚀性的动电位测试图。
具体实施方式
以下通过具体实施实例对本发明进行进一步说明，但本发明不仅限于以下几个实施例。
实施例1
分别称取ABS树脂(分子量为50万)0 .8kg，PVDF树脂(分子量为50万)0.8kg，石墨粉8kg，碳纤维0.2kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度为30r/min，捏合时间10min。然后将混合均匀的物料转移至带有流场的模具中，预压压力为40Mpa，模压温度为160℃，模压压力为80MPa，模压时间为5min。最后采用循环水冷却的方 式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板。
实施例2
分别称取ABS树脂(分子量为200万)0 .6kg，PVDF树脂(分子量为150万)0 .8kg，PP树脂(分子量为3.5万)0.1kg，石墨粉8.5kg，碳纤维0.3kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度为45r/min，捏合时间15min。然后将混合均匀的物料转移至带有流场的模具中，预压压力为60MPa，模压温度为180℃，模压压力为100MPa，模压时间为15min。最后采用循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板。
实施例3
分别称取ABS树脂(分子量为100万)0 .4kg，PVDF树脂(分子量为200万)0 .6kg，PP树脂(分子量为12万)0 .3kg，石墨粉9 .0kg，碳纤维0 .4kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度为50r/min，捏合时间30min。然后将混合均匀的物料转移至带有流场的模具中，预压压力为80MPa，模压温度为200℃，模压压力为120MPa，模压时间为25min。最后采用循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板；
对比例1
分别称取ABS树脂(分子量为50万)1.6kg，PP树脂(分子量为5万) 0.2kg，石墨粉8kg，碳纤维0.2kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度为30r/min，捏合时间10min。然后将混合均匀的物料转移至带有流场的模具中，预压压力为40MPa，模压温度为160℃，模压压力为80MPa，模压时间为5min。最后采用循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板；
对比例2
分别称取PVDF树脂(分子量为150万)1.4kg，PP树脂(分子量为3.5万)0.1kg，石墨粉8.5kg，碳纤维0.3kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度为45r/min，捏合时间15min。然后将混合均匀的物料转移至带有流场的模具中，预压压力为60MPa， 模压温度为180℃，模压压力为95MPa，模压时间为15min。最后采用循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板；
对比例3
分别称取PP树脂(分子量为12万)1.3kg，石墨粉9.0kg，碳纤维0.4kg，加入到捏合机中，捏合温度为室温，捏合速度50r/min，捏合时间30min。然后将混合均匀的物料 转移至带有流场的模具中，预压压力为80MPa，模压温度为200℃，模压压力为120MPa， 模压时间为25min。最后采用循环水冷却的方式，将模具温度降至室温，卸压、脱模制得碳/聚合物复合双极板。
如图1为实施例1与对比例1-3制备的的复合双极板组装电池后功率密度与电流密度的关系图，从图中我们可以看出实施例1具有最佳的全电池性能，由此可见ABS、 PP、PVDF三种树脂复合之后，具有比单一树脂基复合板更优的效果，如图2为实施例1与对比例1-3制备的的复合双极板的接触角测试图，由图2可知，实施例1具有最大的接触角，即最好的疏水性，这有利于燃料电池内部生成水的快速排出。图3是实施例1与对比例1动电位腐蚀测试结果的对比图，由图3可知，实施例1具有更好 的耐蚀性，可以在燃料电池工作状态下实现稳定运行。下表为本发明实施例1-3与对比例1复合双极板的物理性能参数比较，从表格中可以看出，本发明制备的双极板具有最好的电导率、抗弯强度和最低的接触电阻。
Figure 372845DEST_PATH_IMAGE001

Claims (9)

1.一种碳/聚合物基复合双极板，其特征在于，所述双极板由ABS树脂、PVDF树脂、PP树脂、导电填料、纤维增强材料组成；所述双极板中，ABS树脂的质量分数为2-35％，PVDF树脂的质量分数为3-30％，PP树脂的质量分数为2-30％，导电填料的质量分数为50-90％，表面改性的纤维增强材料质量分数为2-25％；所述ABS树脂粒径为200目-1800目，分子量为20万-250万；所述PVDF树脂粒径为400目-1200目，分子量为40万-300万；所述PP树脂粒径为200目-1800目、分子量为2万-20万。
2.根据权利要求1所述的双极板，其特征在于，所述导电填料为天然石墨、膨胀石墨、炭黑、乙炔黑或石墨烯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的双极板，其特征在于，所述天然石墨的粒径为200目-2400目，膨胀石墨的粒径为50目-3000目，碳黑粒径为5nm-150nm、乙炔黑粒径为2nm-500nm，石墨烯的层数为N层，所述1≤N≤5。
4.根据权利要求1所述的双极板，其特征在于，所述纤维增强材料为碳纤维、改性碳纤维、碳纳米管、改性碳纳米管中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的双极板，其特征在于，所述的改性为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的双极板，其特征在于，所述Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为：将纯化过的纤维增强材料加入FeSO4中，调节pH为2～4，再加入H2O2使MFe 2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥；所述硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为：配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的纤维增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥；所述空气氧化处理改性的具体实施方法为：空气氛围条件下，将纤维增强材料300～600℃处理0 .5～2h。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的双极板的制备方法，其特征在于，所述双极板是将原料预处理、混匀后采用模压成型工艺制备而成；所述混匀为按比例所称量的ABS树脂、PVDF树脂、PP树脂、导电填料、纤维增强材料在室温下搅拌混合后得到混合物料，搅拌混合转速为5-80r/min，搅拌混合时间为5min-3h。
8.根据权利要求书7所述的双极板的制备方法，其特征在于，所述混匀后，将上述混合物料转移至带有流场的模具中，预压压力为40-180MPa，模压温度为60-300℃，模压压力为10-300MPa，模压时间为1min-3h；采用空气冷却或循环水冷却或者液压油冷却的方式，将前述步骤中模具温度降至室温，卸压、脱模制得所述双极板。
9.一种权利要求1所述双极板的应用，其特征在于，所述双极板应用于质子交换膜燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、甲醇燃料电池中。
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