CN109599573B - 一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池领域，公开了一种碳/聚合物复合双极板的制备方法。所述双极板是由聚苯乙烯树脂、氢化乙烯‑丁烯‑苯乙烯三嵌段共聚物、导电填料、纤维增强材料组成。该复合双极板具有低的透气率、良好的机加工性、优异的电导率及耐蚀性。本发明提供的复合板可应用于质子交换膜燃料电池，碱性阴离子交换膜燃料电池、甲醇燃料电池中。

Description

一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种用于燃料电池的复合双极板及其制备方法与应用。
技术背景
燃料电池(Fuel Cell)是一种将化学能直接转化为电能的能量转化装置，具有能量转化效率高、能量密度高、环境友好等众多优点，双极板是燃料电池的关键部件，最初广泛使用的双极板是无孔石墨板，它具有良好的导电性能和抗腐蚀性，但是存在强度较低，孔隙率较高的缺点，在实际使用中必须保证3-5mm的厚度才能保证其机械强度，不利于电堆质量比功率的提高。此外，石墨化工艺和流场的机加工成本高，不利于燃料电池成本的降低。金属板具有良好的机械加工性，优异的电导率和较低的成本，但是金属材料在酸性介质中耐蚀性差，易被腐蚀。
复合双极板具有制备材料来源广泛、加工工艺简单、成本低廉、能够实现批量化生产，大幅度降低成本，流场可以直接模压成型等一系列优点，但是存在电导率和抗弯强度难以兼顾的缺点。中国专利公开说明书CN103746131A中提出了一种将可溶性树脂融入有机溶剂，再灌入石墨蠕虫制备复合板的方法。该方法制备的双极板在较低的压力即可成型，具有较好的抗弯强度和电导率。但是在实验过程中采用了二次模压工艺，增加了制备过程中的工艺复杂性，降低了生产效率，还存在有机溶剂难以完全去除的难题。中国专利公开说明书CN106486683A中提出了一种磷酸镁水泥基复合双极板的制备方法，该方法制备的复合板具有低的气体渗透率和优异的耐蚀性能。但是这种工艺制备的双极板需要长达1天的固化时间，生产效率低，不利于双极板成本的降低。Daniel Adams等人(Energy Fuels 2017,31,14320-14331)采用了加入碳毡中间过渡层的方法，制得了一种“三明治”结构的复合双极板，该复合板具有较高的抗弯强度和电导率，但是制备工艺相对复杂，制备成本偏高。因此需要开发更高性能，更低成本的双极板材料。
发明内容
针对复合双极板存在的问题，本发明提供了一种燃料电池用复合双极板，通过双极板第一聚合物提供刚性、第二聚合物提供柔性，形成互穿网络的耦合设计，再对含量和结构进行优化设计，可以复合板在保证较高电导率的同时，兼具低的透气率、良好的机加工性、优异的电导率及耐蚀性。
为了实现以上目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明一方面提供一种碳/聚合物基复合双极板，所述双极板由PS树脂、SEBS三嵌段共聚物、导电填料、纤维增强材料组成；所述双极板中，PS树脂的质量分数为6-30％，SEBS三嵌段共聚物的质量分数为2-15％，导电填料的质量分数为50-90％，纤维增强材料质量分数为1-18％。
基于以上技术方案，优选的，所述PS树脂粒径为400目-1500目，分子量为22万-250万；所述SEBS三嵌段共聚物中，苯乙烯含量为15％-25％，SEBS三嵌段共聚物200℃的熔融指数为5-15g/10min。
基于以上技术方案，优选的，所述导电填料为天然鳞片石墨、膨胀石墨、乙炔黑、银粉、石墨烯中的至少一种。
基于以上技术方案，优选的，所述纤维增强材料为碳纤维、改性碳纤维、碳纳米管、改性碳纳米管中的至少一种。
基于以上技术方案，优选的，所述天然鳞片石墨的粒径为200目-2400目，膨胀石墨的粒径为150目-3000目，碳黑粒径为5nm-150nm、乙炔黑粒径为2nm-500nm，银粉粒径的50nm-200nm，石墨烯的层数为N层，其中1≤N≤7。
基于以上技术方案，优选的，所述的改性方法为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的至少一种。
基于以上技术方案，优选的，所述的强度增强材料改性方法，Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为纯化过的增强材料加入FeSO4中，调节PH为2～4，在加入H2O2使MFe2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥、备用。硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥、备用。空气氧化处理改性的具体实施方法为空气氛围条件下，将强度增强材料300～600℃处理0.5～2h。
本发明另一方面提供一种上述双极板的制备方法，所述方法为：将原料预处理、混匀后采用模压成型工艺制备而成。
基于以上技术方案，优选的，所述的双极板的制备方法，包括如下步骤：
a)将按比例所称量的PS树脂、SEBS三嵌段共聚物、导电填料、纤维增强材料在室温下球磨混合后得到混合物料，球磨速度为15-85r/min，搅拌混合时间为15min-45min；
b)将上述混合物料转移至模具中，预压压力为40-80MPa，模压温度为140-300℃，模压压力为10-200MPa，模压时间为15min-50min。
c)采用空气冷却或循环水冷却的方式，将步骤b)中模具温度降至室温，卸压、脱模制得所述双极板。
本发明再一方面提供一种上述双极板的应用，所述双极板应用于质子交换膜燃料电池、碱性阴离子膜燃料电池、直接甲醇燃料电池。
有益效果
(1)首次在复合板体系中引入SEBS三嵌段共聚物，有效地改善了传统石墨板脆性大的缺点，提高了复合板抗应力和高温蠕变的能力。PS树脂在复合板体系中提供良好的刚性结构，使复合板具有高的机械强度。SEBS三嵌段共聚物在复合板体系中提供柔性结构，使复合板不易出现裂纹和应力形变。
(2)SEBS三嵌段共聚物末端带有的苯乙烯基官能团，可以与聚苯乙烯实现良好的熔融共混，达到分子尺度上的共混，无明显的“相分离效应”。
(3)PS树脂提供应力传导骨架，SEBS三嵌段共聚物有效填补PS网络的不足，降低复合板的孔隙率和气体渗透率；
(4)PS树脂、SEBS三嵌段共聚物均为耐蚀性良好的树脂，它们的复合可以使复合板具有更好的耐蚀性；
(5)本发明设计的模压工艺，设备要求简单，流场可以直接模压成型，可以使用低树脂含量的原料，生产高导电填料的复合板，制品质量好。
附图说明
图1为实施例1和2制备的复合双极板组装电池后功率密度与电流密度的关系图。
图2是实施例1和2所制备的复合双极板的表面接触角。
具体实施方式
以两个实例为例，对本发明作进一步说明。
实施例1
a)称取0.6kg聚苯乙烯树脂(粒径为400目，分子量52W)、5.0kg鳞片石墨(粒径为600目)、0.2kg SEBS三嵌段共聚物(熔融指数为5g/min)，0.15kg碳纤维进行球磨，球磨转速为20r/min，球磨时间为18min；
b)将上述混合物料转移至模具中，预压压力为40MPa，模压温度为220℃，模压压力为80MPa，模压时间为20min；
c)采用循环水冷却的方式，将步骤b)中模具温度降至室温，卸压、脱模制得所述双极板。
如图1和图2所示，测得所得双极板电导率为180S/cm，抗弯强度为51.8MPa，接触电阻为6.8mΩ.cm2，气体渗透率为1.24×10-6cm3/(cm2.s)，腐蚀电流为1.13×10-6μA/cm2。将该复合板组装成单电池进行测试，单池的极化曲线可以看到复合板的最高功率密度可达0.723W cm-2，单池的操作条件为：阴阳极铂担量为0.4/0.4mg.cm-2，电池温度为65℃，氢空全增湿，流量分别为100/800mL min-1。
实施例2
a)称取0.8kg聚苯乙烯树脂(粒径为600目，分子量52W)、4.8kg鳞片石墨(粒径为1000目)、0.25kg SEBS三嵌段共聚物(熔融指数为12g/min)，0.25kg碳纤维进行球磨，球磨转速为30r/min，球磨时间为27min；
b)将上述混合物料转移至模具中，预压压力为50MPa，模压温度为240℃，模压压力为100MPa，模压时间为30min；
c)采用空气冷却的方式，将步骤b)中模具温度降至室温，卸压、脱模制得所述双极板。
如图1和图2所述，测得所得双极板电导率为165S/cm，抗弯强度为58.6MPa，接触电阻为8.3mΩ.cm2，气体渗透率为0.88×10-6cm3/(cm2.s)，腐蚀电流为1.02×10-6μA/cm2。将该复合板组装成单电池进行测试，单池的极化曲线可以看到复合板的最高功率密度可达0.704W cm-2，单池的操作条件为：阴阳极铂担量为0.4/0.4mg.cm-2，电池温度为65℃，氢空全增湿，流量分别为100/800mL min-1。

Claims (9)

1.一种碳/聚合物基复合双极板，其特征在于，所述双极板由PS树脂、SEBS三嵌段共聚物、导电填料、纤维增强材料组成；所述双极板中，PS树脂的质量分数为6-30％，SEBS三嵌段共聚物的质量分数为2-15％，导电填料的质量分数为50-90％，纤维增强材料质量分数为1-18％；所述PS树脂粒径为400目-1500目，分子量为22万-50万；所述SEBS三嵌段共聚物中，苯乙烯含量为15％-25％，所述SEBS三嵌段共聚物200℃的熔融指数为5-15g/10min。
2.根据权利要求1所述的双极板，其特征在于，所述导电填料为天然鳞片石墨、膨胀石墨、乙炔黑、银粉、石墨烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双极板，其特征在于，所述纤维增强材料为碳纤维、改性碳纤维、碳纳米管、改性碳纳米管中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的双极板，其特征在于，所述天然鳞片石墨的粒径为200目-2400目，膨胀石墨的粒径为150目-3000目，碳黑粒径为5nm-150nm、乙炔黑粒径为2nm-500nm，银粉粒径50nm-200nm，石墨烯的层数为N层，1≤N≤7。
5.根据权利要求3所述的双极板，其特征在于，所述改性的方法为Fenton试剂氧化改性、硫酸/硝酸混酸硝化改性、等离子体表面处理改性、空气氧化处理改性中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的双极板，其特征在于，Fenton试剂氧化改性的具体实施方法为将纯化过的增强材料加入FeSO4中，调节pH为2～4，再加入H2O2使MFe 2+：MH2O2＝1:20～60，处理时间为2～5h，最后洗涤、干燥、备用；所述硫酸/硝酸混酸硝化改性的具体实施方法为：配制H2SO4：HNO3体积比为3:1～5:1的混酸溶液，60～80℃处理纯化过的增强材料，处理时间为0.5～3h，最后洗涤、干燥、备用；所述空气氧化处理改性的具体实施方法为：空气氛围条件下，将强度增强材料300～600℃处理0.5～2h。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的双极板的制备方法，其特征在于，所述方法为：将原料预处理、混匀后采用模压成型工艺制备而成；所述混匀为按比例所称量的PS树脂、SEBS三嵌段共聚物、导电填料、纤维增强材料在室温下球磨得到混合物料，球磨速度为15-85r/min，球磨时间为15-45min。
8.根据权利要求书7所述的双极板的制备方法，其特征在于，所述原料混匀后，将上述混合物料转移至模具中，预压压力为40-80MPa，模压温度为140-300℃，模压压力为10-200MPa，模压时间为15min-50min；采用空气冷却或循环水冷却的方式，将前述步骤中模压温度降至室温，卸压、脱模制得所述双极板。
9.一种权利要求1所述双极板的应用，其特征在于，所述双极板应用于质子交换膜燃料电池、碱性阴离子膜燃料电池、直接甲醇燃料电池。
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