CN117954648A - 燃料电池复合双极板的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池复合双极板的制备工艺，涉及燃料电池领域，包括以下步骤：将石墨、过渡金属盐催化剂和乙醇制得载满过渡金属盐的石墨粉末；对载满过渡金属盐的石墨粉末通入氢气和氩气的混合气体，直至过渡金属盐被还原成金属；再对石墨粉末通入乙炔、氢气和氩气的混合气体，使乙炔在过渡金属的作用下还原成多壁碳纳米管，并附着在石墨表面，然后冷却至室温，获得石墨粉末；将石墨粉末加入浓硝酸：浓硫酸混合溶液中羧化处理，后得到羧化碳纳米管石墨粉末；将羧化碳纳米管的石墨粉末与树脂干混后模压得到复合双极板。本发明燃料电池复合双极板的制备工艺，能够制备出电导率高、抗弯曲强度高的复合双极板，工艺简单，加工难度低。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，特别是涉及一种燃料电池复合双极板的制备工艺。
背景技术
双极板是质子交换膜燃料电池的重要部件之一，对电池长期运行，功能起到十分重要的作用。双极板在燃料电池中起到疏水和为气体提供通道，维持机械稳定性和导电性能的作用。
目前常用的双极板有石墨双极板、金属双极板以及复合双极板，石墨双极板具有导电性高，耐腐蚀性强，但加工难度较高，且抗冲击强度较低。金属双极板具有高导电性，高抗冲击强度，但耐腐蚀性能较差，复合双极板兼有两种性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种燃料电池复合双极板的制备工艺，能够制备出电导率高、抗弯曲强度高的复合双极板，工艺简单，加工难度低。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种燃料电池复合双极板的制备工艺，包括以下步骤：S1.将石墨、过渡金属盐催化剂和乙醇加热搅拌呈糊状溶液，将糊状溶液干燥后制得载满过渡金属盐的石墨粉末；S2.对载满过渡金属盐的石墨粉末通入氢气和氩气的混合气体，直至过渡金属盐被还原成金属；S3.再对石墨粉末通入乙炔、氢气和氩气的混合气体，使乙炔在过渡金属的作用下还原成多壁碳纳米管，并附着在石墨表面，然后冷却至室温，获得石墨粉末；S4.将石墨粉末加入浓硝酸：浓硫酸混合溶液中羧化处理，最后用去离子水清洗、过滤和烘干后得到羧化碳纳米管石墨粉末；S5.将羧化碳纳米管的石墨粉末与树脂干混后模压，最终得到复合双极板。
在本发明一个较佳实施例中，所述过渡金属盐催化剂为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁或二茂铁。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤S2中氢气和氩气的气体流量比为2:1-5:1，通气时间为30-60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤S3中乙炔、氩气、氢气的气体流量比为（280-300）：（20-30）：（5-10），通气时间为40-60min。
在本发明一个较佳实施例中，所述乙炔在过渡金属的作用下还原成多壁碳纳米管，其公式为C2H2→MWCNT+H2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤S4中浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浓硝酸和浓硫酸的质量比为3:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤S5中羧化碳纳米管的石墨粉末占羧化碳纳米管的石墨粉末和树脂混合物的质量百分数为60%-80%。
在本发明一个较佳实施例中，所述S5中模压为冷压成型，压力为5~50MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述复合双极板浸胶固化，并进行物理性能测试。
在本发明一个较佳实施例中，所述浸胶为聚丙烯酸树脂，固化温度为150~200℃，固化时间为2-4h。
本发明的有益效果是：本发明燃料电池复合双极板的制备工艺，通过乙炔在石墨表面形成多壁碳纳米管，羧化后的多壁碳纳米管可以提升石墨的导电性，使整个双极板的导电性有效提升。
本发明燃料电池复合双极板的制备工艺，采用羧化碳纳米管的石墨粉末与树脂共混，模压制备的双极板，碳纳米管与树脂均提升了双极板的抗冲击强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明燃料电池复合双极板的性能数据图；
图2是本发明燃料电池复合双极板的电导率柱状图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1，称取200g 膨胀石墨加入到500ml 烧杯中，加入10g 硝酸钴，在烧杯中缓慢添加200ml 乙醇溶剂，在70℃的水浴条件下，扇叶搅拌40min，直至溶液呈糊状，并将糊状的溶液置于50℃鼓风干燥机，进行干燥，得到载满硝酸钴的膨胀石墨粉末。
称取150g 载满硝酸钴的膨胀石墨粉末于磁舟中，放入管式炉中，通入氢气2sccm，氩气1sccm，时间40min，将管式炉温度升至400℃，完成后，切换气体，通入乙炔300sccm、氩气20sccm 、氢气5sccm，将管式炉温度升至800℃，通气体40min。
冷却至室温后，取出磁舟的石墨粉末，称取质量为100g，置于大烧杯中，在引流棒的作用下，缓慢加入100ml 浓硫酸-浓硝酸混合溶液（质量比1:3），在60℃水浴条件下，羧化反应40min，冷却至室温后，将得到的混合物用去离子水清洗、过滤、烘干，得到最终的羧化碳纳米管附着的膨胀石墨。
称取60g 羧化碳纳米管附着的膨胀石墨，40g 热固性酚醛树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂24h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。
（1）电导率测试：采用RTS-9型双电测四探针测量仪测量复合板的电导率。为了消除金属探针与样品的接触电阻，直接采用直流四探针法测试电导率。
（2）抗弯曲强度测试：利用WD-10D万能测试机测量复合板的抗弯曲性能，应用三点弯曲法对复合板抗弯曲强度进行测试，试验步骤如下：1、将样品制成长条形，宽度为10mm。2、调整支座跨度，使得压头、支座头皆垂直于试样轴。3、压头以10mm/s2的加载速度均匀且无冲击的施加负荷，直至样品断裂，读取断裂负荷值。
抗弯曲强度按以下公式计算：，式中/>为抗弯强度（MPa)，P为断裂负荷值（N），L为支座跨度（30mm），b为样品宽度（mm），h为样品厚度（mm）。
实施例2，称取250g 微晶石墨加入到500ml 烧杯中，加入12g 二茂铁，在烧杯中缓慢添加300ml 乙醇溶剂，在70℃的水浴条件下，扇叶搅拌40min，直至溶液呈糊状，并将糊状的溶液置于50℃鼓风干燥机，进行干燥，得到载满二茂铁的微晶石墨粉末。
称取150g 载满二茂铁的微晶石墨粉末于磁舟中，放入管式炉中，通入氢气2sccm，氩气1sccm，时间30min，将管式炉温度升至400℃，完成后，切换气体，通入乙炔280sccm、氩气30sccm 、氢气10 sccm，将管式炉温度升至800℃，通气体40min。
冷却至室温后，取出磁舟的石墨粉末，称取质量为100g，置于大烧杯中，在引流棒的作用下，缓慢加入80 ml 浓硫酸-浓硝酸混合溶液（质量比1:3），在60℃水浴条件下，羧化反应40min，冷却至室温后，将得到的混合物用去离子水清洗、过滤、烘干，得到最终的羧化碳纳米管附着的微晶石墨。
称取75g 羧化碳纳米管附着的微晶石墨，30g 聚酰亚胺树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂36 h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。导电率测试和抗弯曲强度测试同实施例1。
实施例3，称取210g鳞片石墨加入到500ml 烧杯中，加入15g硝酸镍，在烧杯中缓慢添加280ml 乙醇溶剂，在70℃的水浴条件下，扇叶搅拌40min，直至溶液呈糊状，并将糊状的溶液置于50℃鼓风干燥机，进行干燥，得到载满硝酸镍的微晶石墨粉末。
称取150g 载满硝酸镍的微晶石墨粉末于磁舟中，放入管式炉中，通入氢气5sccm，氩气1sccm，时间30min，将管式炉温度升至400℃，完成后，切换气体，通入乙炔300sccm、氩气20sccm 、氢气5sccm，将管式炉温度升至800℃，通气体40min。
冷却至室温后，取出磁舟的石墨粉末，称取质量为100g，置于大烧杯中，在引流棒的作用下，缓慢加入80 ml 浓硫酸-浓硝酸混合溶液（质量比1:3），在60℃水浴条件下，羧化反应40min，冷却至室温后，将得到的混合物用去离子水清洗、过滤、烘干，得到最终的羧化碳纳米管附着的微晶石墨。
称取80g 羧化碳纳米管附着的微晶石墨，20g热固性环氧树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂36 h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。导电率测试和抗弯曲强度测试同实施例1。
实施例4，称取200g 膨胀石墨加入到500ml 烧杯中，加入10g硝酸铁，在烧杯中缓慢添加200ml 乙醇溶剂，在70℃的水浴条件下，扇叶搅拌40min，直至溶液呈糊状，并将糊状的溶液置于50℃鼓风干燥机，进行干燥，得到载满硝酸铁的膨胀石墨粉末。
称取150g 载满硝酸铁的膨胀石墨粉末于磁舟中，放入管式炉中，通入氢气3sccm，氩气1sccm，时间40min，将管式炉温度升至400℃，完成后，切换气体，通入乙炔290sccm、氩气25sccm 、氢气8sccm，将管式炉温度升至800℃，通气体40min。
冷却至室温后，取出磁舟的石墨粉末，称取质量为100g，置于大烧杯中，在引流棒的作用下，缓慢加入100ml 浓硫酸-浓硝酸混合溶液（质量比1:3），在60℃水浴条件下，羧化反应40min，冷却至室温后，将得到的混合物用去离子水清洗、过滤、烘干，得到最终的羧化碳纳米管附着的膨胀石墨。
称取70g 羧化碳纳米管附着的膨胀石墨，30g 聚甲基丙烯酸树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂24h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。导电率测试和抗弯曲强度测试同实施例1。
对比例1，称取60g 膨胀石墨，40g 热固性酚醛树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂24h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。导电率测试和抗弯曲强度测试同实施例1。
对比例2，称取75g 微晶石墨，30g 聚酰亚胺树脂，干混20min，取出混合后的粉末置于模压机中用冷压成型的方式，以5~45MPa，9个工段进行模压成型。
将模压后的双极板浸渍聚丙烯酸树脂36 h，之后将浸渍后的双极板置于180℃鼓风烘箱中干燥2h。将得到的最终的复合双极板进行电导率、抗弯曲强度等物理表征。导电率测试和抗弯曲强度测试同实施例1。
从图1和图2中可以看出，实施例1-4的导电率和抗弯曲强度明显高于对比例。
区别于现有技术，本发明燃料电池复合双极板的制备工艺，能够制备出电导率高、抗弯曲强度高的复合双极板，工艺简单，加工难度低。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将石墨、过渡金属盐催化剂和乙醇加热搅拌呈糊状溶液，将糊状溶液干燥后制得载满过渡金属盐的石墨粉末；
S2.对载满过渡金属盐的石墨粉末通入氢气和氩气的混合气体，直至过渡金属盐被还原成金属；
S3.再对石墨粉末通入乙炔、氢气和氩气的混合气体，使乙炔在过渡金属的作用下还原成多壁碳纳米管，并附着在石墨表面，然后冷却至室温，获得石墨粉末；
S4.将石墨粉末加入浓硝酸：浓硫酸混合溶液中羧化处理，最后用去离子水清洗、过滤和烘干后得到羧化碳纳米管石墨粉末；
S5.将羧化碳纳米管的石墨粉末与树脂干混后模压，最终得到复合双极板。
2.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述过渡金属盐催化剂为硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁或二茂铁。
3.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中氢气和氩气的气体流量比为2:1-5:1，通气时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中乙炔、氩气、氢气的气体流量比为280-300：20-30：5-10，通气时间为40-60min。
5.根据权利要求4所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述乙炔在过渡金属的作用下还原成多壁碳纳米管，其公式为C2H2→MWCNT+H2。
6.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中浓硝酸和浓硫酸混合溶液中浓硝酸和浓硫酸的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S5中羧化碳纳米管的石墨粉末占羧化碳纳米管的石墨粉末和树脂混合物的质量百分数为60%-80%。
8.根据权利要求7所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述S5中模压为冷压成型，压力为5~50MPa。
9.根据权利要求1所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述复合双极板浸胶固化，并进行物理性能测试。
10.根据权利要求9所述的燃料电池复合双极板的制备工艺，其特征在于，所述浸胶为聚丙烯酸树脂，固化温度为150~200℃，固化时间为2-4h。
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