CN113092620B - 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法 - Google Patents

一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113092620B
CN113092620B CN202110370074.4A CN202110370074A CN113092620B CN 113092620 B CN113092620 B CN 113092620B CN 202110370074 A CN202110370074 A CN 202110370074A CN 113092620 B CN113092620 B CN 113092620B
Authority
CN
China
Prior art keywords
eluent
motherwort
water
medicinal material
liquorice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110370074.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113092620A (zh
Inventor
杨鹤云
杜伟伟
孔红君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Baoding Jizhong Biotechnology Co ltd
Baoding Jizhong Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Baoding Jizhong Biotechnology Co ltd
Baoding Jizhong Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Baoding Jizhong Biotechnology Co ltd, Baoding Jizhong Pharmaceutical Co ltd filed Critical Baoding Jizhong Biotechnology Co ltd
Priority to CN202110370074.4A priority Critical patent/CN113092620B/zh
Publication of CN113092620A publication Critical patent/CN113092620A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113092620B publication Critical patent/CN113092620B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/92—Construction of the plate
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/70—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in livestock or poultry

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Abstract

本发明涉及兽用益母生化合剂技术领域，尤其涉及一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：S1、供试品溶液的制备；S2、甘草药材对照品溶液的制备；S3、薄层色谱鉴定；本发明对兽用益母生化合剂质量标准进行了改进和完善，改进了甘草鉴别的供试品和甘草对照药材的处理方法。现有技术不够精细，导致供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的主斑点，不能准确的界定处方中是否含有甘草药材，即不能定性检测兽用益母生化合剂中是否含有甘草药材。经试验，该方法重现性好、专属性强，阴性无干扰，斑点显色清晰，易判断。因此，修订后的鉴别方法，相比现有技术方法，能准确的界定处方中是否含有甘草药材，使兽用益母生化合剂的质量控制更加完善。

Description

一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法
技术领域
本发明涉及兽用益母生化合剂技术领域，尤其涉及兽用益母生化合剂的甘草检测方法。
背景技术
益母生化合剂是一种兽用中药口服液，主要应用于马、牛、羊、猪等家畜。主要成分是益母草、当归、川芎、桃仁、炮姜、炙甘草。具有活血祛瘀，温经止痛的功能。主要用于治疗产后恶露不行，血瘀腹痛。其疗效确切，但其质量标准中对甘草的鉴别，其供试品和甘草对照药材处理方法不够精细，导致供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的主斑点，也就是不能准确的界定处方中是否含有甘草药材。
因此，我们提出了兽用益母生化合剂的甘草检测方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的兽用益母生化合剂的甘草检测方法。
兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品10-30ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50-150ml冲洗后，再用洗脱液20-40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.3-0.8g，加水20-40ml，加热回流15-45min，滤过，滤液浓缩至3-5ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置18-32h，滤过，滤液蒸干，残渣加水3-8ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50-150ml冲洗后，再用洗脱液20-40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液2μL-6μL，所述对照品溶液各6μL-12μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
优选的，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
优选的，所述洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：(40-50)。
优选的，所述稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：(0.5-3)。
优选的，所述大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
优选的，所述薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
优选的，所述S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明对兽用益母生化合剂质量标准进行了改进和完善，改进了甘草鉴别的供试品和甘草对照药材的处理方法。现有技术不够精细，导致供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的主斑点，不能准确的界定处方中是否含有甘草药材，即不能定性检测兽用益母生化合剂中是否含有甘草药材。经试验，该方法重现性好、专属性强，阴性无干扰，斑点显色清晰，易判断。因此，修订后的鉴别方法，相比现有技术方法，能准确的界定处方中是否含有甘草药材，使兽用益母生化合剂的质量控制更加完善。
2、该检测方法中，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，其中稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，少量的稳定剂能够有效的提高产品的稳定性，使得洗脱后产品的稳定性更好，在后期显色时色彩更加的清晰，便于判断。
3、该检测方法中，展开剂的展开性能优异，苯氧乙醇具有微弱的粘性，能够使得不同组分展开时分界线更加的明显，便于颜色的区分，且苯氧乙醇具有一定的抗氧化功能，提高被检测样品的展开时的抗氧化能力，能够使得显色更加持久不褪色，便于检测人员对显色的判断。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1中，一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品30ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水150ml冲洗后，再用洗脱液40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.8g，加水40ml，加热回流45min，滤过，滤液浓缩至5ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置32h，滤过，滤液蒸干，残渣加水8ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水150ml冲洗后，再用洗脱液40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液6μL，所述对照品溶液各12μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：50。
进一步的，稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：3。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
实施例2中，一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品10ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50ml冲洗后，再用洗脱液20ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.3g，加水20l，加热回流15min，滤过，滤液浓缩至3ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置18h，滤过，滤液蒸干，残渣加水3ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50ml冲洗后，再用洗脱液20ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液2μL，所述对照品溶液各6μL-12μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：40。
进一步的，稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：0.5。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
实施例3中，兽用益母生化合剂的检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：45。
进一步的，稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：2。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
对比例1中，兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇组成。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
对比例2中，兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：45。
进一步的，稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：2。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
对比例3中，兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：45。
进一步的，稳定剂由二苯基硫脲组成。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
对比例4中，兽用益母生化合剂的甘草检测方法，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液各8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
进一步的，洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：45。
进一步的，稳定剂由硬脂酰苯烷组成。
进一步的，大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
进一步的，薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
进一步的，S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
下面对实施例1-3以及对比例1-4的检测方法的检测结果进行对比，对比内容包括：斑点色彩清晰程度、60℃下的褪色时间、斑点周围残影长度(平均长度)，对比结果见表1。
表1
Figure BDA0003008912550000121
从表1可以看出，实施例1-3中，斑点色彩清晰、60℃下的褪色时间长，色彩的稳定性好，且斑点周围残影长度相对较短，展开性能优异，便于颜色的区分，对比例1中，为添加稳定剂，其斑点色彩有模糊感，对比例3中和对比例4中，分别添加了其中一种稳定剂，其斑点色彩清晰程度略弱于实施例1-3，对于对比例2，其斑点色彩清晰，但是其60℃下的褪色时间明显短于实施例1-3，色彩的抗氧化性能明显降低，且斑点周围残影长度明显长于实施例1-3，说明展开剂的展开性能有待提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品10-30ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50-150ml冲洗后，再用洗脱液20-40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.3-0.8g，加水20-40ml，加热回流15-45min，滤过，滤液浓缩至3-5ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置18-32h，滤过，滤液蒸干，残渣加水3-8ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水50-150ml冲洗后，再用洗脱液20-40ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液2μL-6μL，所述对照品溶液6μL-12μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材，
洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成。
2.根据权利要求1所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：取供试品20ml，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为供试品溶液；
S2、甘草药材对照品溶液的制备：取甘草药材对照品0.5g，加水30ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至4ml，加90％乙醇，使含醇量达85％，静置24h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，用水100ml冲洗后，再用洗脱液30ml进行洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，取上清液作为甘草药材对照品溶液；
S3、薄层色谱鉴定：吸取所述供试品溶液4μL，所述对照品溶液8μL，分别点于同一薄层色谱板上，以体积比为40:10:1:3的三氯甲烷-甲醇-水-苯氧乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰，置于日光或灯光下检视，当供试品溶液色谱中，在与甘草药材对照品溶液色谱相应位置上，显相同颜色的斑点时，判定所述供试品内含有甘草药材。
3.根据权利要求1或2所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，所述洗脱液由60％乙醇与稳定剂组成，稳定剂与60％乙醇的体积比为1：(40-50)。
4.根据权利要求3所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，所述稳定剂由二苯基硫脲和硬脂酰苯烷组成，二苯基硫脲和硬脂酰苯烷的质量比为1：(0.5-3)。
5.根据权利要求1或2所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂柱的内径为1cm，柱高为12cm。
6.根据权利要求1所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，所述薄层色谱板为普通硅胶G预制板。
7.根据权利要求1或2所述的兽用益母生化合剂的甘草检测方法，其特征在于，所述S3中，加热至薄层色谱板上斑点显色清晰中，加热温度为105℃。
CN202110370074.4A 2021-04-07 2021-04-07 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法 Active CN113092620B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110370074.4A CN113092620B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110370074.4A CN113092620B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113092620A CN113092620A (zh) 2021-07-09
CN113092620B true CN113092620B (zh) 2023-03-24

Family

ID=76674279

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110370074.4A Active CN113092620B (zh) 2021-04-07 2021-04-07 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113092620B (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3745046B2 (ja) * 1996-03-04 2006-02-15 富士写真フイルム株式会社 ハロゲン化銀写真感光材料用の現像剤、それを含む現像処理組成物及びそれを用いる処理方法
CN102138964A (zh) * 2010-02-03 2011-08-03 天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂 童宝乐咀嚼片的质量控制方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113092620A (zh) 2021-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103301183B (zh) 一种蜜炙黄芪的炮制方法
CN102488863A (zh) 一种具有抗癌作用的中药组合物及其制备方法和检测方法
CN108169386B (zh) 一种颈腰康胶囊的hplc特征图谱的构建方法
CN113917041B (zh) 一种牡丹皮标准汤剂质量检测方法
CN105891404A (zh) 一种治疗银屑病中药口服液的质量控制方法
CN110187044B (zh) 一种银翘解毒口服液的质量检测方法
CN104161847A (zh) 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药组合物的质量检测方法
CN103399094A (zh) 一种消癥丸制剂的指纹图谱检测方法
CN101011527B (zh) 一种橘红丸的改型制剂及其制备方法
CN113092620B (zh) 一种兽用益母生化合剂的甘草检测方法
CN101708208B (zh) 治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法
CN102426205B (zh) 血栓心脉宁胶囊的检测方法
CN101537096B (zh) 治疗慢性前列腺炎的中药组合物的质量控制方法
CN101672834B (zh) 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药制剂的质量检测方法
CN101028487A (zh) 一种治疗眼底出血中药制剂和血明目的质量检测方法
CN1861186A (zh) 治疗慢性盆腔炎的药物组合物及其制法和质量控制方法
CN101040951A (zh) 一种复方鱼腥草滴丸的质量控制方法
CN104277086A (zh) 一种半枝莲中野黄芩苷提取方法
CN104257735A (zh) 蜜炙黄芪的炮制方法
CN108982736B (zh) 一种消毒散口服液hplc指纹图谱的建立方法
CN115963192A (zh) 一种筋骨痛消丸的质量控制方法
CN101879271B (zh) 橘红胶囊的质量检测方法
CN103076403B (zh) 一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法
CN101698079B (zh) 一种温胃舒颗粒的检测方法
CN110967415B (zh) 一种养血清脑水提浸膏中毛蕊花糖苷的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant