CN113092405A - 一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其步骤为：采集植物油样品的近红外初始光谱。取一份样品进行氧化稳定性测定，当诱导期即将结束时，测定性能指标含量作为诱导期结束临界值，并结合初始光谱建立性能指标临界值近红外预测模型，用该模型预测待测样品诱导期结束性能指标临界值。取另一份样品在恒温条件下存放后测定性能指标含量；并结合初始光谱建立相应存放时间后的性能指标含量预测模型，预测待测样品存放不同时间后的性能指标含量并绘制含量变化趋势图。以预测的性能指标含量临界值作为警戒线，当趋势线超出警戒线后诱导期结束。本方法方便快捷，可准确预测植物油常温存放诱导期，为货架期评价，正确存放和食用提供参考。
Description
技术领域
本发明属于快速分析技术领域，具体涉及一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法。
背景技术
中国是传统的油料作物生产大国，同时也是食用油消费大国，市场上常见的大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油及多种调和油都是主要的家庭烹调用油。
油脂的氧化稳定性是衡量油脂质量的一个重要指标。氧化酸败会破坏油中的不饱和脂肪酸(UFA)和维生素等营养成分，改变色泽及粘度，降低油脂的稳定性，因而影响油脂类食品的感官质量和储存期限。此外，酸败产生的大量自由基会促进人体衰老，产生的氢过氧化物和异味挥发性产物危害人体健康。如果长期摄入劣化的油脂，会损坏机体酶。
植物油的氧化除了与自身脂肪酸结构相关外，还与储存环境、植物油中含有的天然抗氧化剂含量、金属离子、含水量的密切相关。目前，植物油诱导期的分析主要包括脂肪酸组成、生育酚含量、酸价、碘值、过氧化值、TBA 值、茴香胺值、粘度值及挥发性产物等。感官评价主要是对植物油的透明度、色泽度、气味、滋味作出表面的估价，在植物油氧化变质初期，感官评价不甚灵敏。
滴定法是植物油诱导期评价的传统方法，如酸价、碘值、过氧化值等，其操作过程繁琐，费时费力且需使用大量的有机有毒溶剂，主要是对氧化一级产物的分析。这些方法只能评价当前油脂质量，不能预判油脂变化趋势，另外GB/T 21121-2007《动植物油脂氧化稳定性的测定》中规定了加速氧化实验的方法，但是该方法无法评估在常温存储下的诱导期，无法准确评价植物油常温存放品质变化情况。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，该方法以GB/T 21121-2007 《动植物油脂氧化稳定性的测定》中加速氧化实验的某一性能指标的临界值作为判定常温存放条件下诱导期结束的依据，建立了性能指标临界值预测模型，绘制警戒线。建立了植物油性能指标存放不同时间后的近红外预测模型，并绘制性能指标含量变化趋势图，最终通过趋势图与和警绒线判断是否常温存放诱导期是否结束，本方法方便快捷，可准确预测各植物油常温存放诱导期。为植物油的货架期评价，正确存放和食用提供重要参考。
一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其包括以下步骤：
（1）选择有代表性的植物油样品，采集近红外初始光谱；将样品分成两份，一份用于氧化稳定性测定，一份用于储存实验；
（2）取其中一份植物油样品进行氧化稳定性测定，当诱导期即将结束时，立即停止实验并快速测定样品性能指标含量；
（3）以步骤（2）中测定的性能指标含量作为诱导期结束临界值，和近红外初始光谱建立相应性能指标临界值近红外预测模型，根据该模型预测待测植物油样品达到诱导期结束时的性能指标含量临界值；
（4）取另一份植物油样品存放于透明容器中，在恒温条件下存放后测定与步骤（2）相同的性能指标含量；
（5）根据不同存放时间的性能指标含量与近红外初始光谱建立存放相应时间后的性能指标含量预测模型，根据该模型预测待测植物油样品存放不同时间后的性能指标含量；
（6）根据步骤（5）预测的性能指标含量，绘制含量变化趋势图，以步骤（3）预测的性能指标含量临界值作为警戒线，当趋势线超出警戒线后则诱导期结束。
所述步骤（1）中，近红外初始光谱的扫描方式为透射，扫描波数为8cm-1，扫描次数为32次，光程为0.1cm-0.6cm，扫描波段为10000 cm-1～4000 cm-1。
所述步骤（2）中，测定的性能指标为生育酚、酸价、过氧化值、醛酮含量、碘值、茴香胺值、TBA值中的一种或多种。
所述步骤（4）中，透明容器为体积为3-5L的圆底透明容器，底部直径20-30cm，植物油样品的体积为容器体积的1/2～3/4。
所述步骤（4）中，存放温度为25±5℃，存放时间分别为1-12个月，样品存放期间不得有晃动。
所述步骤（6）中，采用移动平均法绘制含量变化趋势图。
所述步骤（3）、（5）对近红外初始光谱进行预处理的方式包括光谱平滑法、光谱中心化法、光谱的一阶求导法，模型建立的方法为偏最小二乘法。
当采用多个性能指标预判时，为保证植物油的品质，最终预判结果以其中预判时间较短的结果为准。
本发明通过建立诱导期结束相关性能指标临界值的近红外预测模型，得到植物油诱导期结束时性能指标的临界值，通过建立不同存放时间各性能指标近红外定量预测模型、绘制含量变化趋势，得到各性能指标变化趋势。以加速氧化实验临界值为判定诱导期结束的依据，通过含量变化趋势图即可预判植物油常温存放条件下达到临界值的时间。
本发明方便快捷，绿色无污染，综合考虑植物油内在各影响因素，可准确预测各植物油常温存放诱导期。为植物油的货架期评价，正确存放和食用提供参考。
附图说明
图1是大豆油近红外初始光谱；
图2是大豆油诱导期醛酮含量临界值预测模型；
图3是大豆油放置3个月醛酮含量预测模型；
图4是大豆油放置6个月醛酮含量预测模型；
图5是大豆油放置6个月醛酮含量预测模型；
图6是大豆油醛酮含量变化趋势图。
具体实施方式
实施例1：
1）准备不同品质的大豆油样品50份，每份样品量不少于5 kg。
2）对上述样品进行近红外扫描得到初始光谱，扫描方式为透射，光程0.1 cm，扫描精度为8 cm-1，扫描次数为32次，扫描波段为10000 cm-1～4000 cm-1。
3）将上述每个样品分成2份，取其中一份，根据GB/T 21121-2007 《动植物油脂氧化稳定性的测定》中的加速氧化方法测定抗氧化性，当诱导期将结束时马上停止实验，快速降温到室温，根据NY/T 3294-2018中的方法检测醛酮含量。
4）根据步骤3）中测定的醛酮含量和初始光谱建立临界醛酮含量临界值近红外预测模型，重新取10个待测大豆油样品，根据该模型预测这10个待测大豆油样品诱导期将结束时的醛酮含量临界值。
5）将另外一份样品分别盛放在5L圆底透明容器中，避光存放于25±1℃条件下，存放过程中不得对容器进行晃动，分别测定存放3个月、6个月和12个月后的醛酮含量。
6）根据样品存放3个月、6个月和12个月后的醛酮含量与初始光谱，建立存放相应时间后的醛酮含量预测模型，根据该模型预测步骤4）中的10个待测大豆油样品存放3个月、6个月和12个月后的醛酮含量；
7）根据步骤6）预测的存放3个月、6个月和12个月后的醛酮含量，采用移动平均法绘制醛酮含量变化趋势图，以步骤4）中预测的醛酮含量临界值作为警戒线，根据醛酮含量变化趋势图和警戒线交点，预测诱导期。
10个待测大豆油样品醛酮含量诱导期预测情况与实际情况见表1，其中“实际诱导期”为大豆油醛酮含量达到诱导临界值时存放天数。
表1. 10个待测大豆油样品诱导期预测情况与实际情况符合性
实施例2：
1）准备不同品质的花生油样品50份，每份样品量不少于5 kg。
2）对上述样品进行近红外扫描得到初始光谱，扫描方式为透射，光程0.1 cm，扫描精度为8 cm-1，扫描次数为32次，扫描波段为10000 cm-1～4000 cm-1。
3）将上述每个样品分成2份，取其中一份，根据GB/T 21121-2007 《动植物油脂氧化稳定性的测定》中的加速氧化方法测定抗氧化性，当诱导期将结束时马上停止实验，快速降温到室温，根据GB/T 24304-2009测定茴香胺含量，根据GB/T 5532.2009中方法测定碘值。
4）根据步骤3）中测定的茴香胺含量、碘值和初始光谱分别建立临界茴香胺含量和碘值临界值近红外预测模型，重新取10个待测花生油样品，根据这2个模型分别预测这10个待测花生油样品诱导期将结束时的茴香胺含量和碘值临界值。
5）将另外一份样品分别盛放在5L圆底透明容器中，避光存放于25±1℃条件下，存放过程中不得对容器进行晃动，分别测定存放3个月、6个月和12个月后的茴香胺含量和碘值。
6）根据样品存放3个月、6个月和12个月后的茴香胺含量、碘值与初始光谱，分别建立存放相应时间后的茴香胺含量和碘值预测模型，根据这2个模型预测步骤4）中的10个待测花生油样品存放3个月、6个月和12个月后的茴香胺含量和碘值。
7）根据步骤6）预测的存放3个月、6个月和12个月后的茴香胺含量和碘值，采用移动平均法分别绘制茴香胺含量和碘值变化趋势图，以步骤4）中预测的茴香胺含量和碘值临界值作为警戒线，根据茴香胺含量和碘值变化趋势图和警戒线交点，分别预测诱导期。
10个待测花生油样品茴香胺含量和碘值诱导期预测情况与实际情况见表2，其中“实际诱导期”为花生油中茴香胺含量和碘值达到诱导临界值存放天数的平均值。
为保证花生油的品质，最终预测结果以2项预测时间中较短的结果为准。
表2. 10个待测花生油样品诱导期预测情况与实际情况符合性
实施例3：
1）准备不同品质的葵花籽样品50份，每份样品量不少于5 kg。
2）对上述样品进行近红外扫描得到初始光谱，扫描方式为透射，光程0.2 cm，扫描精度为8 cm-1，扫描次数为32次，扫描波段为10000 cm-1～4000 cm-1。
3）将上述每个样品分成2份，取其中一份，根据GB/T 21121-2007 《动植物油脂氧化稳定性的测定》中的加速氧化方法测定抗氧化性，当诱导期将结束时马上停止实验，快速降温到室温，根据GB 5009.227-2016 中方法测定过氧化值，根据GB 5009.229-2016 中方法测定酸价，根据GB/T 26635-2011中方法测定生育酚。
4）根据步骤3）中测定的过氧化值、酸价、生育酚和初始光谱分别建立临界过氧化值含量、临界酸价、临界生育酚含量近红外预测模型，重新取10个待测葵花籽油样品，根据这3个模型分别预测这10个待测葵花籽油样品诱导期将结束时的过氧化值、酸价和生育酚含量临界值。
5）将另外一份样品分别盛放在5L圆底透明容器中，避光存放于25±1℃条件下，存放过程中不得对容器进行晃动，分别测定存放3个月、6个月和12个月后的过氧化值、酸价和生育酚含量。
6）根据样品存放3个月、6个月和12个月后的过氧化值、酸价和生育酚含量与初始光谱，分别建立存放相应时间后的过氧化值、酸价和生育酚含量预测模型，根据这3个模型预测步骤4）中的10个待测葵花籽油样品存放3个月、6个月和12个月后的过氧化值、酸价和生育酚含量。
7）根据步骤6）预测的存放3个月、6个月和12个月后的过氧化值、酸价和生育酚含量，采用移动平均法分别绘制过氧化值、酸价和生育酚含量变化趋势图，以步骤4）中预测的过氧化值、酸价和生育酚含量临界值作为警戒线，根据过氧化值、酸价和生育酚含量变化趋势图和警戒线交点，分别预测诱导期。
10个待测葵花籽油样品过氧化值、酸价和生育酚含量诱导期预测情况与实际情况见表3，其中“实际诱导期”为葵花籽油中过氧化值、酸价和生育酚含量达到诱导临界值存放天数的平均值。
为保证葵花籽油的品质，最终预测结果以3项预测时间中较短的结果为准。
表3. 10个待测葵花籽油样品诱导期预测情况与实际情况符合性
Claims (7)
1.一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）选择有代表性的植物油样品，采集近红外初始光谱；将样品分成两份，一份用于氧化稳定性测定，一份用于储存实验；
（2）取其中一份植物油样品进行氧化稳定性测定，当诱导期即将结束时，立即停止实验并快速测定样品性能指标含量；
（3）以步骤（2）中测定的性能指标含量作为诱导期结束临界值，和近红外初始光谱建立相应性能指标临界值近红外预测模型，根据该模型预测待测植物油样品达到诱导期结束时的性能指标含量临界值；
（4）取另一份植物油样品存放于透明容器中，在恒温条件下存放后测定与步骤（2）相同的性能指标含量；
（5）根据不同存放时间的性能指标含量与近红外初始光谱建立存放相应时间后的性能指标含量预测模型，根据该模型预测待测植物油样品存放不同时间后的性能指标含量；
（6）根据步骤（5）预测的性能指标含量，绘制含量变化趋势图，以步骤（3）预测的性能指标含量临界值作为警戒线，当趋势线超出警戒线后则诱导期结束。
2.根据权利要求1所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，近红外初始光谱的扫描方式为透射，扫描波数为8cm-1，扫描次数为32次，光程为0.1cm-0.6cm，扫描波段为10000cm-1～4000 cm-1。
3.根据权利要求2所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，测定的性能指标为生育酚、酸价、过氧化值、醛酮含量、碘值、茴香胺值中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，透明容器为体积为3-5L的圆底透明容器，底部直径20-30cm，植物油样品的体积为容器体积的1/2～3/4。
5.根据权利要求4所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，存放温度为25±5℃，存放时间分别为1-12个月，样品存放期间不得有晃动。
6.根据权利要求5所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，采用移动平均法绘制含量变化趋势图。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种快速预判植物油常温条件下诱导期的方法，其特征在于：所述步骤（3）、（5）对近红外初始光谱进行预处理的方式包括光谱平滑法、光谱中心化法、光谱的一阶求导法，模型建立的方法为偏最小二乘法。
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