CN108645815A - 一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，该方法包括以下步骤：模型构建：S1、选取植物油料样品，通过红外光谱仪采集植物油料样品的近红外光谱数据；S2、近红外光谱预处理及植物油料近红外光谱数据库的建立；S3、建立基于气相色谱的植物油料脂肪酸数据库；S4、建立植物油料的脂肪酸预测模型；模型应用：取待测样品，通过近红外光谱仪采集待测样品的近红外光谱，将预处理后的近红外光谱导入步骤S4中建立的脂肪酸预测模型，得到预测的待测样品的脂肪酸含量。本发明的方法操作简便、快速且无损，能够大大缩短样品的检测时间，降低了检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及食品质量安全领域，尤其涉及一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法。
背景技术
我国作为粮食生产和消费大国，油料产品既是人们膳食结构中不可或缺的组成部分，它为人体提供能量、必需脂肪酸等营养成分和维生素、多酚等功能成分，同时也是食品和饲料工业的重要基础原料，其品质和安全性对人类健康有着重要的影响。农产品作为原料，其质量安全是食品安全的重要决定性基础。近年来，全世界对食品安全问题的关注程度也在不断提高，农产品质量安全因此受到了高度的重视。加入世贸组织(WTO)后，中国的农产品走向世界的关税壁垒将逐渐被技术壁垒所取代，食品的功能性和安全性越来越受到重视；另一方面，食品生产商、政府监管部门及消费者对其品质分析手段的要求，则向着实时、快速、无损的方向进行转变。在这一背景下，新型、快捷、高效的检测技术及仪器设备已经成为这一领域的重大科技需求。
植物油料中脂肪酸含量的传统检测方法如气相色谱法、纸层析法等均需对样品进行预处理且检测耗时较长，检测过程中使用的大量化学试剂对于环境会造成一定的污染，不适用于现场检测也不能满足当今大商品交易流通背景下日益增长的检测需求。对于育种专家而言，样品的用量上受到了局限；对于生产者、商家和监管部门而言，这些方法均不能用于现场检测，不够快捷高效。因此建立一种快速、无损且环境友好型的植物油料中脂肪酸含量的检测方法十分紧要。
目前所采用的快速检测方法均需结合化学计量学方法建立模型，且直接构建了植物油料中脂肪酸的相对含量预测模型。这类模型的稳定性、准确度较差，不能长期有效的使用。这是由于以往基于近红外光谱技术对油料中脂肪酸含量的预测都是对脂肪酸相对含量直接建立模型，但是相对含量并不符合朗伯比尔定律，含油量的影响往往被忽视，因为相同脂肪酸相对含量的油菜籽会因其含油量的不同使得脂肪酸绝对含量有所差异。而近红外光谱所反映的往往是其绝对含量的信息，所以过去利用相对含量直接进行建模，可能是导致以往模型准确性和稳定性并不理想的主要原因。
因此，急需从另一角度发展一种植物油料中脂肪酸快速检测技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中的缺陷，提供一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，该方法包括以下步骤：
模型构建：
S1、近红外光谱信号采集：选取植物油料样品，通过红外光谱仪采集植物油料样品的近红外光谱数据；
S2、近红外光谱预处理及植物油料近红外光谱数据库的建立：对采集到的植物油料样品的近红外光谱数据进行标准正态变换和二阶导数数据预处理，得到预处理后的近红外光谱，建立植物油料近红外光谱数据库；
S3、建立基于气相色谱的植物油料脂肪酸数据库：采用动植物油脂、脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法，得到每份植物油料样品中的脂肪酸的相对含量；采用油料饼粕含油量的测定方法，得到每份植物油料样品的含油量信息；将脂肪酸相对含量转化为绝对含量；建立脂肪酸相对含量、绝对含量及校正系数作为有效信息共同构成的植物油料脂肪酸数据库；
S4、建立植物油料的脂肪酸预测模型：将植物油料样品分为训练集和验证集，利用变量选择方法结合训练集中植物油料样品近红外光谱对应植物油料脂肪酸数据库中不同的指标选取其相应的重要波长，利用选择的重要波长通过化学计量学方法结合脂肪酸绝对含量及校正系数建立植物油料中的脂肪酸预测模型；并通过验证集对脂肪酸预测模型进行验证；
模型应用：
取待测样品，通过近红外光谱仪采集待测样品的近红外光谱，并通过步骤S2中的预处理方法对其进行预处理，将预处理后的近红外光谱导入步骤S4中建立的脂肪酸预测模型，得到预测的待测样品的脂肪酸含量。
进一步地，本发明的步骤S3中将脂肪酸相对含量转换为绝对含量的公式为：
其中，yj和xj分别代表脂肪酸的相对含量(脂肪酸中各种脂肪酸所占的摩尔百分比，mol％)和绝对含量(单位质量植物油料样品中各种脂肪酸的摩尔量，mol/g)，Mj表示每种脂肪酸的相对分子质量，既是植物油料中脂肪酸的加权平均相对分子质量，wi表示含油量(w/w，％)，z表示对脂肪酸相对含量和绝对含量相互转化的校正系数。
进一步地，本发明的步骤S1中对每个植物油料样品重复测定3-9次。
进一步地，本发明的步骤S1中近红外光谱的采集条件为：
植物油料样品的采集温度为20±5℃，近红外光谱测定范围为4000～10000cm-1，扫描次数64次，测量方式为反射。
进一步地，本发明的步骤S4中的化学计量学方法包括：CARS-PLS、OPLS、VCPA变量选择方法，建模方法包括：偏最小二乘法、多元线性回归、BP-神经网络建模方法。
本发明产生的有益效果是：本发明采用CARS-PLS、OPLS、VCPA等变量选择方法选择各指标的特征波长，结合偏最小二乘法、多元线性回归、BP-神经网络等建模方法建立植物油料中脂肪酸的快速预测模型。结合植物油料中的含油量将脂肪酸相对含量转化为绝对含量进行预测，再通过其平均相对分子质量和含油量将结果转为相对含量来提高模型的稳定性和准确度，为基于近红外光谱的品质速测技术提供了新的方向。
并且本发明的方法操作简单，对操作人员无特殊要求；快速，无损，样品检测时间短；环境友好，无需使用任何化学试剂，检测成本低廉；能有效应用于植物油料现场品质检测，前景广阔。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1实施例中油菜籽的原始近红外光谱谱图；
图2实施例中油菜籽的预处理后的近红外光谱谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以油菜籽样品中亚油酸为例。
A.样品近红外光谱信号采集：采集上述510份样品的近红外光谱图，光谱采集条件如下：采集温度为16±2℃，近红外光谱测定范围为4000-10000cm-1，扫描次数64次，分辨率为3.857cm-1，测量方式为反射。每个样品采集三次，取其平均光谱备用如图1。
B.样品近红外光谱图预处理：通过实验研究及文献报道发现，在建模前对光谱进行不同的预处理，对建模产生的影响也大不相同。本方法采用标准正态变换和二阶导数数据预处理，得到油菜籽近红外预处理光谱图如图2，建立了油菜籽近红外光谱数据库。
通过动植物油脂、脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法，得到每份油菜籽样品样品中的脂肪酸的相对含量的具体方法为：
分别称取0.40g研磨后的油菜籽样品样品于10mL刻度试管中，加入2mL石油醚-乙醚溶液，再加入1mL 0.4mol/L KOH-CH3OH溶液，涡旋混匀，静置反应2h；再次涡旋混匀，加入2-3mL蒸馏水，静置过夜；取上层有机相200μL，用石油醚稀释至1mL后进行分析；
色谱条件：DB-23色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气为氮气流量180mL/min，氢气流量30mL/min；空气流量400mL/min；进样量1μL；分流比150:1；气化温度250℃；检测器温度280℃；色谱柱初始温度为180℃，保持2min，以3℃/min程序升温至230℃，保持12min；接着以2℃/min升至224℃，保持0.2min；
根据气相色谱中峰面积的比值计算在油菜籽样品中各脂肪酸的相对含量(Xi)，计算公式如下：
Xi＝Ai×100/ΣA
其中Ai为脂肪酸i的峰面积，ΣA为各峰面积的总和。
采用油料饼粕含油量的测定方法，得到每份油菜籽样品样品的含油量信息的具体方法为：
将滤纸切成7.5cm×7.5cm大小，叠成一边不封口的纸包，用铅笔编上编号，排列在培养皿中，每皿不多于20包。将培养皿同滤纸包移入105℃±2℃烘箱中干燥2h。取出放入干燥器中冷却至室温，分别将各包称重(a)。
用药匙将研磨后的油菜籽样品样品放入滤纸包中，每包1.50g封口。放入105℃±2℃烘箱中干燥3h。取出放入干燥器中冷却至室温，分别将各包称重(b)。
采用索氏抽提法将样品包装入无水乙醚的脂肪抽提器，使无水乙醚完全浸泡样包，在水浴锅中进行抽提。保持水浴温度70℃-80℃，抽提10h。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发，另将抽提器中剩余乙醚回收。将样包移入105℃±2℃烘箱中干燥2h。取出放入干燥器中冷却至室温，分别将各包称重(c)。油菜籽样品中含油量以质量分数Wi计，计算公式如下：
Wi＝(b-c)/(b-a)×100
其中a为纸质量，b为纸质量加烘干样品质量，c为纸质量加抽提后样品质量。
C.建立基于气相色谱的油菜籽亚油酸数据库：用国标方法GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》得到每份样品中的亚油酸的相对含量，根据GB/T10359-2008《油料饼粕含油量的测定》得到每份样品的含油量信息。将亚油酸相对含量利用下面的公式进行转化为绝对含量：
其中，yj和xj分别代表亚油酸的相对含量(mol％)和绝对含量(mol/g)，Mj表示每种脂肪酸的相对分子质量，是油菜籽样品中脂肪酸的加权平均相对分子质量，wi表示含油量(w/w,％)，z表示对脂肪酸相对含量和绝对含量相互转化的校正系数。
将510份油菜籽中亚油酸相对含量、绝对含量及校正系数作为有效信息共同构成数据库信息，具体信息如表1所示。
D.样品中脂肪酸预测模型的建立及预测待测样本中脂肪酸含量：采用K-S算法将510份油菜籽样品以8:2的比例分为训练集408份和验证集102份，再通过采用竞争性自适应重加权采样(CARS)算法结合训练集中的样品近红外光谱对油菜籽中亚油酸及校正系数Z从1557个波长点中选取其相应的重要波长，变量选择模型主要参数如表2所示。利用亚油酸的142个特征波长及校正系数Z的293个特征波长结合训练集中的样品分别建立PLS预测模型，模型主要参数如表3所示。最后利用建立的模型对验证集中的样品进行亚油酸含量的预测计算预测绝对误差，为了更好的突显本发明的效果，实施例采用同样的方法对油菜籽中亚油酸含量进行直接预测与转化后的结果进行对比结果如表4所示。
表1油菜籽中亚油酸含量及其校正系数范围
表2油菜籽中亚油酸绝对含量及校正系数Z变量选择模型参数
表3油菜籽中亚油酸绝对含量及校正系数Z的PLS预测模型参数
表4油菜籽中亚油酸PLS预测模型的独立验证绝对误差
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
模型构建：
S1、近红外光谱信号采集：选取植物油料样品，通过红外光谱仪采集植物油料样品的近红外光谱数据；
S2、近红外光谱预处理及植物油料近红外光谱数据库的建立：对采集到的植物油料样品的近红外光谱数据进行标准正态变换和二阶导数数据预处理，得到预处理后的近红外光谱，建立植物油料近红外光谱数据库；
S3、建立基于气相色谱的植物油料脂肪酸数据库：采用动植物油脂、脂肪酸甲酯的气相色谱分析方法，得到每份植物油料样品中的脂肪酸的相对含量；采用油料饼粕含油量的测定方法，得到每份植物油料样品的含油量信息；将脂肪酸相对含量转化为绝对含量；建立脂肪酸相对含量、绝对含量及校正系数作为有效信息共同构成的植物油料脂肪酸数据库；
S4、建立植物油料的脂肪酸预测模型：将植物油料样品分为训练集和验证集，利用变量选择方法结合训练集中植物油料样品近红外光谱对应植物油料脂肪酸数据库中不同的指标选取其相应的重要波长，利用选择的重要波长通过化学计量学方法结合脂肪酸绝对含量及校正系数建立植物油料中的脂肪酸预测模型；并通过验证集对脂肪酸预测模型进行验证；
模型应用：
取待测样品，通过近红外光谱仪采集待测样品的近红外光谱，并通过步骤S2中的预处理方法对其进行预处理，将预处理后的近红外光谱导入步骤S4中建立的脂肪酸预测模型，得到预测的待测样品的脂肪酸含量。
2.根据权利要求1所述的植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，其特征在于，步骤S3中将脂肪酸相对含量转换为绝对含量的公式为：
其中，yj和xj分别代表脂肪酸的相对含量和绝对含量，Mj表示每种脂肪酸的相对分子质量，既是植物油料中脂肪酸的平均相对分子质量，wi表示含油量，z表示对脂肪酸相对含量和绝对含量相互转化的校正系数。
3.根据权利要求1所述的植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，其特征在于，步骤S1中对每个植物油料样品重复测定3-9次。
4.根据权利要求1所述的植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，其特征在于，步骤S1中近红外光谱的采集条件为：
植物油料样品的采集温度为20±5℃，近红外光谱测定范围为4000～10000cm-1，扫描次数64次，测量方式为反射。
5.根据权利要求1所述的植物油料中脂肪酸含量的近红外检测方法，其特征在于，步骤S4中的化学计量学方法包括：CARS-PLS、OPLS、VCPA变量选择方法，建模方法包括：偏最小二乘法、多元线性回归、BP-神经网络建模方法。
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