CN113088183A - 一种高固树脂的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高固树脂的制备方法及装置,所述的方法包括:S1)、原材料准备:二乙烯三胺乙二酸、环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸和己二酸、十六烷基溴化铵、针叶木、阔叶木混合浆、芳烃二甲苯及多种反应剂;S2)、聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水进行混合搅拌;S3)、高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入剩余的材料,持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;S4)、树脂的检测:将步骤S3)得到的高固树脂依次进行检测,合格后储存包装。本发明利用聚酰氨树脂通过环氧基相互交联,形成网状结构,从而来增加树脂的固含量。

Description

一种高固树脂的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及高固树脂生产技术领域,尤其是一种高固树脂的制备方法及其制备装置。
背景技术
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。
现有的树脂加工方法入专利号为:CN201710917693.4一种90%高固含的醇酸树脂,由植物油脂肪酸、有机酸酐、多元醇、低聚物多元醇、苯甲酸和十二醇通过缩聚反应而制得;本发明还提供一种90%高固含的醇酸树脂的制备方法;本发明制得的醇酸树脂固含量≥90%、粘度(格式管/25℃)<10s、酸值≤10mgKOH/g、羟值≥120mgKOH/g、数均分子量Mn=2100~2800;具有固含高、低粘度、低VOC,优良的附着力、耐水性和干燥速度快等特点。
但是,由于通过此种方法得到的树脂为通过长链醇、聚醚二元醇和聚乙二醇改善涂膜的柔韧性,增强附着力,从而增加高固性,但是,树脂本体不能形成环链来进行提高固性的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种高固树脂的制备方法及其制备装置,。
本发明的技术方案为:一种高固树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
S1)、原材料准备:二乙烯三胺7-9份、乙二酸2-4份、环氧氯丙烷5-7份、盐酸1-3份、四苯硼钠1-2份、新戊二醇2-3份、甲基丙二醇2-3份、间苯二甲酸3-6份、对苯二甲酸2-4份和己二酸2-5份、十六烷基溴化铵1-3份、针叶木1-2份、阔叶木混合浆1-2份、芳烃二甲苯2-3份、增稠防沉剂2-4份、分散剂1-2份、消泡剂1.5-2份、流平剂1-2.5份、溶剂和活性稀释剂0.5-1份;
S2)、聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于制备装置内进行边搅拌边混合,得到聚化铵(PA)溶液;
S3)、高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行保温的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4)、树脂的检测:将步骤S3)得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装。
作为优选的,步骤S1)中,所述的增稠防沉剂为二氧化硅;
所述的分散剂为聚链烯基取代的单羧酸;
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷;
所述的流平剂由有机硅树脂和助剂组成;
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯活性稀释剂。
进一步的,步骤S2)中二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行搅拌反应的时候需要持续的对反应釜内通入氮气,利用氮气进行保护。
进一步的,步骤S2)中二乙烯三胺和乙二酸按照摩尔比1:1进行加入,且反应过程中保温的温度为175℃-785℃之间,反应时间为120min。
进一步的,步骤S2)中聚化铵(PA)溶液制备的化学反应式为:
nHOOC(CH2)COOH+nH2N-H2C-CH2-NH-CH2-CH2-NH2→[CO(CH2)4CO-CH2-CH2-N-CH2-NH]+(2n-1)H2O
进一步的,步骤S3)中聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为6.9-7.1,反应中保温的温度为68℃-72℃之间。
进一步的,步骤S3)中高固树脂合成化学反应式为:
PA+H2OC2HCH2Cl→[CO(CH2)4CO-NH-CH-CH2-ClNOH-CH2-CH2-NH]
进一步的,步骤S2)中的聚化铵在进行制备的时候,通过集水器将反应釜内的水进行收集,然后在反应结束后在加入水调节固含量为50%,得到聚化铵溶液。
进一步的,步骤S3)树脂在合成前,先将针叶木和阔叶木进行打浆处理,打浆度为32°SR。
进一步的,步骤S4)中的固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure BDA0003014091480000031
注:M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
本发明还提供一种高固树脂的制备装置,包括升降支撑件,所述升降支撑件可拆卸连接反应釜本体,所述反应釜本体上端可拆卸连接密封盖,所述密封盖两侧对称设有进料口,所述进料口上端旋转连接第二密封盖,所述密封盖下方设有转动结构,所述转动结构上下方可拆卸连接收缩式搅拌结构,两个所述收缩式搅拌结构之间可拆卸连接折叠式搅拌结构。
远离所述进料口一侧、所述密封盖上可拆卸连接气管,所述气管可拆卸连接气泵,所述反应釜本体一侧设有气压表。
进一步的,所述转动结构包括第一驱动电机,所述第一驱动电机驱动轴连接第一转动杆,所述第一转动杆端可拆卸连接收缩组件,所述收缩组件下端可拆卸连接第二转动杆。
进一步的,所述收缩组件包括第二驱动电机,所述第一转动杆一端设有第一滑槽,所述第二驱动电机可拆卸连接于所述第一滑槽一端,所述第二驱动轴连接第一丝杆,所述第一丝杆外侧设有橡胶密封垫,所述橡胶密封垫滑动连接所述第一滑槽,且所述第一丝杆转动连接所述第二转动杆,所述第二转动杆上对称设有两个滑动,所述第一转动杆下端对称设有两个第二滑槽,所述第二转动杆上端设有两个第一限位杆,两个所述第一限位杆分别滑动连接两个所述第二滑槽。
进一步的,所述收缩式搅拌结构包括多个第一连接环,多个所述第一连接环两侧可拆卸连接多个第一连接杆,多个所述第一连接杆一端设有第一连接孔,所述第一连接孔内设有伸缩组件,所述伸缩组件一端可拆卸连接第一搅拌杆,所述第一搅拌杆一端设有挤压球,所述挤压球滑动连接所述反应釜本体内壁。
进一步的,所述伸缩组件包括第一限位杆,所述第一搅拌杆一端设有第二连接孔,所述第一限位杆一端可拆卸连接第一连接孔,所述第一限位杆另一端滑动连接所述第二连接孔,且所述第一搅拌杆外侧设有第一弹簧,所述第一弹簧一侧、所述第一搅拌杆上设有第二密封垫,所述第二密封垫滑动连接所述第一连接孔内壁。
进一步的,所述折叠式搅拌结构包括多个第一连接块,多个所述第一连接块对称设置在所述第一转动杆和所述第二转动杆上,所述第一连接块一侧可拆卸连接第二连接杆,所述第二连接杆贯穿第二搅拌杆,纵向两个所述第二搅拌杆一端套和连接第三连接杆,所述第三连接杆一端可拆卸连接第二连接块。
进一步的,所述升降支撑件包括第一支撑板,所述第一支撑板上端对称两个第一支撑板,两个所述第一支撑板一侧设有第三滑槽,所述第三滑槽内上端设有第三驱动电机,所述第三驱动电机驱动轴连接第二丝杆,所述第二丝杆转动连接第三连接块,两个所述第三连接块一侧设有第四驱动电机,所述第三驱动电机驱动轴连接第一连接板,两个所述第一连接板两端可拆卸连接两个第一定位杆,四个所述第一定位杆可拆卸连接两个所述固定环,两个所述固定环可拆卸连接所述反应釜本体,且所述第一连接板上下对称设有两个第一限位孔,两个所述第三连接块上对称设有两个第一伸缩杆,两个所述第一伸缩杆一端分别滑动连接两个所述第一限位孔。
本发明的有益效果为:
1、本发明首先利用二乙烯三胺、乙二酸和少量水按照1:1进行混合搅拌制备成聚化铵(PA)溶液,然后在向其内部加入环氧氯丙烷,聚酰氨树脂通过环氧基相互交联,形成网状结构,导致反应体系黏度增大,形成凝胶,从而本树脂固含量更高。
2、采用恒沸溶剂生产工艺,提高了挥发性组分的蒸汽压本项目选用芳烃二甲苯作为恒沸组分,用量占整批料的3%-6%(重量),恒沸组分的使用,将聚酯反应的时间减少了30%~50%,从而节约了能源。
3、以特定比例的新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸和己二酸单体合成的聚酯树脂,利用此聚酯树脂做成的产物具有硬度与柔韧度协调,弯曲度良好,防晒防腐、抗老化,机加工性强等优异的综合性能。
4、150#溶剂油和异佛尔酮作为溶剂和稀释剂,保证聚酯树脂较好的溶解性和固化交联,同时降低高固体分涂料体系的粘度,降低涂层产生缺陷的概率。
附图说明
图1是本发明结构示意图;
图2是本发明转动结构示意图;
图3是本发明收缩式搅拌结构示意图;
图4是本发明升降支撑件结构示意图;
图中,1、升降支撑件;11、第一支撑板;12、第二支撑板;121、第三滑槽;13、第三驱动电机;14、第三连接块;141、第四驱动电机;142、第一伸缩杆;15、一连接板;151、第一限位孔;16、第一定位杆;17、固定环;2、反应釜本体;21、气压表;3、密封盖;31、进料口;32、第二密封盖;33、气管;34、气泵;4、转动结构;41、第一驱动电机;42、第一转动杆;421、第一滑槽;422、第二滑槽;43、收缩组件;431、第二驱动电机;432、第一丝杆;433、橡胶密封垫;434、第一限位杆;5、收缩式搅拌结构;51、第一连接环;52、第一连接杆;53、第一连接孔;54、伸缩组件;541、第二限位杆;542、第一弹簧;543、第二密封垫;55、第一搅拌杆;56、挤压球;6、折叠式搅拌结构;61、第一连接块;62、第二连接杆;63、二搅拌杆;64、第三连接杆;65、第二连接块。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明:为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述,附图中给出了本发明的若干实施例,但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例,相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固设于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件;当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件;本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明;本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供一种高固树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
S1原材料准备:二乙烯三胺8份、乙二酸3份、环氧氯丙烷4份、盐酸3份、四苯硼钠1份、新戊二醇2份、甲基丙二醇3份、间苯二甲酸4份、对苯二甲酸3份和己二酸3份、十六烷基溴化铵2份、针叶木1份、芳烃二甲苯2份、增稠防沉剂2份、分散剂1份、消泡剂2份、流平剂2份、溶剂和活性稀释剂1份和阔叶木混合浆1.3份(打浆度为32°SR);
S2聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行边搅拌边混合,并持续的对反应釜内通入氮气,得到聚化铵(PA)溶液;
S3高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为7,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4树脂的检测:将步骤S3得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装,固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure BDA0003014091480000091
注:M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
实施例2
本实施例提供一种高固树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
S1原材料准备:二乙烯三胺7份、乙二酸4份、环氧氯丙烷6份、盐酸2份、四苯硼钠1份、新戊二醇3份、甲基丙二醇3份、间苯二甲酸5份、对苯二甲酸2份和己二酸5份、十六烷基溴化铵1份、针叶木1份、芳烃二甲苯3份、增稠防沉剂2份、分散剂1份、消泡剂2份、流平剂2.5份、溶剂和活性稀释剂1份和阔叶木混合浆1.5份(打浆度为32°SR);
S2聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行边搅拌边混合,并持续的对反应釜内通入氮气,得到聚化铵(PA)溶液;
S3高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为7,反应中保温的温度为70℃之间,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行保温的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4树脂的检测:将步骤S3得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装,固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure BDA0003014091480000101
注:M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
实施例3
本实施例提供一种高固树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
S1原材料准备:二乙烯三胺9份、乙二酸4份、环氧氯丙烷7份、盐酸3份、四苯硼钠2份、新戊二醇2份、甲基丙二醇3份、间苯二甲酸6份、对苯二甲酸4份和己二酸2份、十六烷基溴化铵3份、针叶木2份、芳烃二甲苯2份、增稠防沉剂2份、分散剂2份、消泡剂2份、流平剂2份、溶剂和活性稀释剂0.5份和阔叶木混合浆2份(打浆度为32°SR);
S2聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行边搅拌边混合,并持续的对反应釜内通入氮气,得到聚化铵(PA)溶液;
S3高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为6.5,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4树脂的检测:将步骤S3得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装,固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure BDA0003014091480000111
注:M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
实施例4
本实施例提供一种高固树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
S1原材料准备:二乙烯三胺8份、乙二酸2份、环氧氯丙烷5份、盐酸1份、四苯硼钠1份、新戊二醇2份、甲基丙二醇3份、间苯二甲酸5份、对苯二甲酸3份和己二酸2份、十六烷基溴化铵1份、针叶木1份、芳烃二甲苯2份、增稠防沉剂4份、分散剂2份、消泡剂2份、流平剂2.5份、溶剂和活性稀释剂1份和阔叶木混合浆1份(打浆度为32°SR);
S2聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行边搅拌边混合,并持续的对反应釜内通入氮气,得到聚化铵(PA)溶液;
S3高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为8,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4树脂的检测:将步骤S3得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装,固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure BDA0003014091480000121
注:M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
树脂数据分析表
Figure BDA0003014091480000122
综上所述,本发明通过将二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行边搅拌边混合,并持续的对反应釜内通入氮气,得到聚化铵(PA)溶液,然后,在通过聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆,且聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为6.5,反应中保温的温度为70℃之间,制备得到高固树脂,得到聚酰氨树脂通过环氧基相互交联,形成网状结构,导致反应体系黏度增大,形成凝胶,从而本树脂固含量更高。同时,可以得到PH和保温温度的变化,对应的粘稠度发生改变。
实施例5
如图1-4所示,本实施例提供一种用于制备高固树脂的装置,包括升降支撑件1,所述升降支撑件1可拆卸连接反应釜本体2,所述反应釜本体2上端可拆卸连接密封盖3,所述密封盖3两侧对称设有进料口31,所述进料口31上端旋转连接第二密封盖32,所述第二密封盖32下方设有转动结构4,所述转动结构4上下方可拆卸连接收缩式搅拌结构5,两个所述收缩式搅拌结构5之间可拆卸连接折叠式搅拌结构6。
请参照附图1,远离所述进料口31一侧、所述密封盖3上可拆卸连接气管33,所述气管33可拆卸连接气泵34,所述反应釜本体2一侧设有气压表21。
请参照附图1-2,所述转动结构4包括第一驱动电机41,所述第一驱动电机41驱动轴连接第一转动杆42,所述第一转动杆42端可拆卸连接收缩组件43,所述收缩组件43下端可拆卸连接第二转动杆44,所述收缩组件43包括第二驱动电机431,所述第一转动杆42一端设有第一滑槽421,所述第二驱动电机431可拆卸连接于所述第一滑槽421一端,所述第二驱动电机431轴连接第一丝杆432,所述第一丝杆432外侧设有橡胶密封垫433,所述橡胶密封垫433滑动连接所述第一滑槽421,且所述第一丝杆432转动连接所述第二转动杆44,所述第一转动杆42下端对称设有两个第二滑槽422,所述第二转动杆44上端设有两个第一限位杆434,两个所述第一限位杆434分别滑动连接两个所述第二滑槽422。
请参照附图3,所述收缩式搅拌结构5包括多个第一连接环51,多个所述第一连接环51两侧可拆卸连接多个第一连接杆52,多个所述第一连接杆52一端设有第一连接孔53,所述第一连接孔53内设有伸缩组件54,所述伸缩组件54一端可拆卸连接第一搅拌杆55,所述第一搅拌杆55一端设有挤压球56,所述挤压球56滑动连接所述反应釜本体2内壁,所述伸缩组件54包括第二限位杆541,所述第一搅拌杆55一端设有第二连接孔551,所述第二限位杆541一端可拆卸连接第一连接孔53,所述第二限位杆541另一端滑动连接所述第二连接孔551,且所述第一搅拌杆55外侧设有第一弹簧542,所述第一弹簧542一侧、所述第一搅拌杆55上设有第二密封垫543,所述第二密封垫543滑动连接所述第一连接孔53内壁。
请参照附图2,所述折叠式搅拌结构6包括多个第一连接块61,多个所述第一连接块61对称设置在所述第一转动杆42和所述第二转动杆44上,所述第一连接块61一侧可拆卸连接第二连接杆62,所述第二连接杆62贯穿第二搅拌杆63,纵向两个所述第二搅拌杆63一端套和连接第三连接杆64,所述第三连接杆64一端可拆卸连接第二连接块65。
请参照附图4,所述升降支撑件1包括第一支撑板11,所述第一支撑板11上端对称两个第二支撑板12,两个所述第二支撑板12一侧设有第三滑槽121,所述第三滑槽121内上端设有第三驱动电机13,所述第三驱动电机13驱动轴连接第二丝杆131,所述第二丝杆131转动连接第三连接块14,两个所述第三连接块14一侧设有第四驱动电机141,所述第四驱动电机141驱动轴连接第一连接板15,两个所述第一连接板15两端可拆卸连接两个第一定位杆16,四个所述第一定位杆16可拆卸连接两个所述固定环17,两个所述固定环17可拆卸连接所述反应釜本体2,且所述第一连接板15上下对称设有两个第一限位孔151,两个所述第三连接块14上对称设有两个第一伸缩杆142,两个所述第一伸缩杆142一端分别滑动连接两个所述第一限位孔151。
操作原理:将预制备完成后的材料至于反应釜内,然后第一驱动电机转动带动第一转动杆转动,然后第二驱动电机转动带动第一丝杆转动,从而来实现第二转动杆进行对应的收缩;
当达到指定的位置后进行搅拌,在第第二转动杆进行对应的收缩的时候,在第二连接杆和第三连接杆的作用下多个第二搅拌杆进行对应的折叠,从而改变搅拌的位置;
同时到达反应釜的弧形位置后对应的第一搅拌杆进行对应的收缩,从而实现搅拌。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种高固树脂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1)、原材料准备:二乙烯三胺7-9份、乙二酸2-4份、环氧氯丙烷5-7份、盐酸1-3份、四苯硼钠1-2份、新戊二醇2-3份、甲基丙二醇2-3份、间苯二甲酸3-6份、对苯二甲酸2-4份和己二酸2-5份、十六烷基溴化铵1-3份、针叶木1-2份、阔叶木混合浆1-2份、芳烃二甲苯2-3份、增稠防沉剂2-4份、分散剂1-2份、消泡剂1.5-2份、流平剂1-2.5份、溶剂和活性稀释剂0.5-1份;
S2)、聚化铵制备:将二乙烯三胺、乙二酸和少量水加至制备装置内进行边搅拌边混合,得到聚化铵(PA)溶液;
S3)、高固树脂的合成:将步骤S2得到的聚化铵溶液内加入环氧氯丙烷、盐酸、四苯硼钠、十六烷基溴化铵、针叶木和阔叶木混合浆、新戊二醇、甲基丙二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、溶剂和活性稀释剂,并且持续通入氮气进行保护,然后在进行恒沸的情况下进行搅拌反应,得到高固树脂;
S4)、树脂的检测:将步骤S3)得到的高固树脂依次进行固含量检测、黏度检测、阳离子检测和湿强度检测,合格后在进行储存包装。
2.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1)中,所述的增稠防沉剂为二氧化硅;
所述的分散剂为聚链烯基取代的单羧酸;
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷;
所述的流平剂由有机硅树脂和助剂组成;
所述的活性稀释剂为丙烯酸酯活性稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2)中二乙烯三胺、乙二酸和少量水至于反应釜内进行搅拌反应的时候需要持续的对反应釜内通入氮气,利用氮气进行保护;
并且二乙烯三胺和乙二酸按照摩尔比1:1进行加入,且反应过程中保温的温度为175℃-785℃之间,反应时间为120min;
步骤S2)中的聚化铵在进行制备的时候,通过集水器将反应釜内的水进行收集,然后在反应结束后在加入水调节固含量为50%,得到聚化铵溶液,其中,聚化铵(PA)溶液制备的化学反应式为:
Figure RE-FDA0003091420540000021
4.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S3)中聚化铵溶液和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1,反应的时候调节PH为6.9-7.1,反应中保温的温度为68℃-72℃之间;
树脂在合成前,先将针叶木和阔叶木进行打浆处理,打浆度为32°SR。
5.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S3)中高固树脂合成化学反应式为:
Figure RE-FDA0003091420540000022
6.根据权利要求1所述的一种高固树脂的制备方法,其特征在于:步骤S4)中的固含量检测方法为:称取一定量步骤S3得到的树脂,然后至于110°烘干箱中干燥12h,在进行称量得到;
计算公式为:
Figure RE-FDA0003091420540000023
其中,M1为干燥前的树脂含量,M2为干燥后的树脂含量。
7.如权利要求1所述的一种用于高固树脂的制备装置,其特征在于,包括反应釜本体和升降支撑件,所述升降支撑件可拆卸连接反应釜本体,所述反应釜本体上端可拆卸连接密封盖,所述密封盖两侧对称设有进料口,所述进料口上端旋转连接第二密封盖,所述密封盖下方设有转动结构,所述转动结构上下方可拆卸连接收缩式搅拌结构,两个所述收缩式搅拌结构之间可拆卸连接折叠式搅拌结构;
所述转动结构包括第一驱动电机,所述第一驱动电机驱动轴连接第一转动杆,所述第一转动杆端可拆卸连接收缩组件,所述收缩组件下端可拆卸连接第二转动杆;
所述收缩组件包括第二驱动电机,所述第一转动杆一端设有第一滑槽,所述第二驱动电机可拆卸连接于所述第一滑槽一端,所述第二驱动轴连接第一丝杆,所述第一丝杆外侧设有橡胶密封垫,所述橡胶密封垫滑动连接所述第一滑槽,且所述第一丝杆转动连接所述第二转动杆,所述第二转动杆上对称设有两个滑动,所述第一转动杆下端对称设有两个第二滑槽,所述第二转动杆上端设有两个第一限位杆,两个所述第一限位杆分别滑动连接两个所述第二滑槽;
所述收缩式搅拌结构包括多个第一连接环,多个所述第一连接环两侧可拆卸连接多个第一连接杆,多个所述第一连接杆一端设有第一连接孔,所述第一连接孔内设有伸缩组件,所述伸缩组件一端可拆卸连接第一搅拌杆,所述第一搅拌杆一端设有挤压球,所述挤压球滑动连接所述反应釜本体内壁。
8.根据权利要求7所述的一种高固树脂的制备装置,其特征在于,所述伸缩组件包括第一限位杆,所述第一搅拌杆一端设有第二连接孔,所述第一限位杆一端可拆卸连接第一连接孔,所述第一限位杆另一端滑动连接所述第二连接孔,且所述第一搅拌杆外侧设有第一弹簧,所述第一弹簧一侧、所述第一搅拌杆上设有第二密封垫,所述第二密封垫滑动连接所述第一连接孔内壁。
9.根据权利要求7所述的一种高固树脂的制备装置,其特征在于,所述折叠式搅拌结构包括多个第一连接块,多个所述第一连接块对称设置在所述第一转动杆和所述第二转动杆上,所述第一连接块一侧可拆卸连接第二连接杆,所述第二连接杆贯穿第二搅拌杆,纵向两个所述第二搅拌杆一端套和连接第三连接杆,所述第三连接杆一端可拆卸连接第二连接块。
10.根据权利要求7所述的一种高固树脂的制备装置,其特征在于,所述升降支撑件包括第一支撑板,所述第一支撑板上端对称两个第一支撑板,两个所述第一支撑板一侧设有第三滑槽,所述第三滑槽内上端设有第三驱动电机,所述第三驱动电机驱动轴连接第二丝杆,所述第二丝杆转动连接第三连接块,两个所述第三连接块一侧设有第四驱动电机,所述第三驱动电机驱动轴连接第一连接板,两个所述第一连接板两端可拆卸连接两个第一定位杆,四个所述第一定位杆可拆卸连接两个所述固定环,两个所述固定环可拆卸连接所述反应釜本体,且所述第一连接板上下对称设有两个第一限位孔,两个所述第三连接块上对称设有两个第一伸缩杆,两个所述第一伸缩杆一端分别滑动连接两个所述第一限位孔。
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