CN114570321A - 一种聚氨酯预聚物生产设备及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚氨酯预聚物生产设备及其生产方法，属于化学品技术领域，包括反应釜，所述反应釜的一侧设有连接头，且连接头上套接有输入管，所述反应釜通过输入管装配有除水罐，且除水罐的下端一侧插接有输出管，且除水罐通过输出管装配有冷却系统，所述冷却系统的输出端与反应釜连接。本合成方法以解决传统聚氨酯预聚体中残留的异氰酸酯单体含量过高，使用过程中存在安全隐患的问题，并通过在合成过程中引入小分子二醇二氨得到不同性能的预聚物，得到不同性能的聚氨酯成品，通过在合成聚氨酯预聚物过程中引入小分子醇类胺类扩链剂，可以实现预聚物中减少消除有毒有害的异氰酸酯单体，并通过分子结构设计得到不同的性能的聚氨酯预聚物。

Description

一种聚氨酯预聚物生产设备及其生产方法

技术领域

本发明属于化学品技术领域，具体地说，涉及一种聚氨酯预聚物生产设备及其生产方法。

背景技术

聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚或聚酯多元醇在一定条件下反应所形成的高分子聚合物。聚氨酯的预聚体，简单地说是多异氰酸酯和多元醇控制一定比例反应而得的可反应性半成品。由于多异氰酸酯和多元醇种类繁多，反应配比各异。

当制备有机硅氧烷封端聚氨酯预聚体时，少量残留的异氰酸酯基随着储存时间的延长，会逐渐缓慢地与残留的封端硅烷反应或发生自聚，导致产物粘度逐渐的增加，因此预聚体中即使只含有少量的残留异氰酸酯也可以使得预聚体粘度不稳定，生产每一批的预聚体粘度均不相同，且由于残留异氰酸酯的缓慢反应在制备之后在储存期间预聚体的粘度也会逐渐增加，导致制备的预聚体储存期缩短，应用受限。

发明内容

针对现有聚氨酯预聚体中残留的异氰酸酯单体含量过高，使用过程中存在安全隐患的问题，本发明通过在合成过程中引入小分子二醇二氨得到不同性能的预聚物，得到不同性能的聚氨酯成品。

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种聚氨酯预聚物生产设备，包括反应釜，所述反应釜的一侧设有连接头，且连接头上套接有输入管，所述反应釜通过输入管装配有除水罐，且除水罐的下端一侧插接有输出管，且除水罐通过输出管装配有冷却系统，所述冷却系统的输出端与反应釜连接。

优选地，所述除水罐内放置有一组圆环管，且圆环管之间均匀连接有多个毛细管，所述输入管的端部穿过除水罐外壁与其中一个圆环管连接，另一个所述圆环管与输出管的端部连接，所述除水罐的下表面一体连接有加料管，且加料管与反应釜上表面连接。

优选地，所述冷却系统包括与输出管末端相连的散热罐，且散热罐外一体连接有散热片，所述散热罐的下表面安装有导管，且导管的端部连接有主管，所述主管上套接有一组连通管，且连通管的末端装配有压缩机，所述压缩机的输出端连接有三通，且三通的一端连接有回流管，所述回流管与反应釜侧面连接。

优选地，所述反应釜包括反应罐以及扣在反应罐上表面的密封盖，且反应罐内装配有搅拌机构，所述搅拌机构包括连接架，且连接架的下表面连接有搅拌板，所述连接架以及搅拌板的侧面均销接有撑杆，且连接架上的撑杆端部装配有第一转轮，所述搅拌板的撑杆端部装配有第二转轮，且两个撑杆之间套接有第二连杆，所述连接架上的撑杆同时销接有第一连杆，且第一连杆的端部销接在连接架的侧面上，所述连接架的上表面一体连接有轴杆。

优选地，所述反应釜内设有夹层，且夹层内装配有螺旋管，所述螺旋管的一端与连接头相连通，且螺旋管的另一端与回流管连接。

本发明另一个目的是利用上述设备进行制备聚氨酯预聚物，采用如下方案：

一种聚氨酯预聚物生产方法，利用上述设备进行制备，通过如下原材料进行合成，

所述原材料包括：

聚醚多元醇

酯多元醇

聚合物多元醇

聚四氢呋喃多元醇

小分子量二醇

扩链补强剂

异氰酸酯；

具体步骤如下：

步骤一、 按材料配比将聚醚类扩链剂加到反应釜中进行合成反应；

步骤二、螺旋管利用内部的低温冷却液对反应釜进行降温，进一步利用搅拌机构进行搅拌；

步骤三、除水罐利用内部的毛细管对二异氰酸酯进行除水，进一步利用加料管将二异氰酸酯添加到反应釜内；

步骤四、冷却系统对反应釜进行调整降温，控制反应釜内部的温度。

优选地，步骤二中，将温度降至30°。

优选地，步骤四中，调整降温系统控制温度上升，温度上升控制在2°/min。

优选地，聚氨酯预聚物的具体反应过程为：

本发明另一个目的是提供一种通过上述方案制备的聚氨酯预聚物，其化学式为：

优选地，该聚氨酯预聚物为聚醚型预聚物。

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

（1）本发明中，本合成方法以解决传统聚氨酯预聚体中残留的异氰酸酯单体含量过高，使用过程中存在安全隐患的问题，并通过在合成过程中引入小分子二醇二氨得到不同性能的预聚物，得到不同性能的聚氨酯成品，通过在合成聚氨酯预聚物过程中引入小分子醇类胺类扩链剂，可以实现预聚物中减少消除有毒有害的异氰酸酯单体，并通过分子结构设计得到不同的性能的聚氨酯预聚物，对后期的聚氨酯制品提供了丰富的预聚物，极大的满足了聚氨酯产品对所需预聚物的要求，降低了后期产品的制作难度，提高了产品品质，尤其是为单组份聚氨酯胶粘剂，单组份聚氨酯（脲）的制作提供了更多的预聚物选择。

（2）本发明中，通过将反应釜内吸热后的高温冷凝液引入到除水罐中，对除水罐内的添加剂进行除水操作，总而在一定程度上减小了成本，不需要采用传统的高价除水器对链剂进行除水，只需要利用吸热后的冷凝剂对除水罐进行加热，即可达到除水效果，而冷凝剂在进入到除水罐的过程中，不仅可以通过输入管进行散热，同时在到达除水罐之后，在除水罐的内部有两个圆环管以及毛细管组成的散热机构，能够对高温的冷凝剂进行散热作用，使得热量散发到除水罐内对除水罐内的链剂进行去水，间接的散热机构进一步对冷凝剂进行降温，从而使得冷凝剂在进入冷却系统之前，在一定程度上降低温度，减轻了冷却系统的负担。

（3）本发明中，初次降温后的冷凝剂通过输出管进入到散热罐内，散热罐外设置有散热片对冷凝剂进行二次散热降温，最后通过导管进入到主管内，主管上设置的连通管将二次降温后的冷凝器传输到压缩机中，压缩机将高温低压的冷凝剂气体压缩成低温高压的液体，在此过程中释放出大量的热，随后液体的低温高压冷凝剂通过三通以及回流管再次进入到反应釜中的螺旋管内，对反应釜进行降温作用，在反应釜中按材料配比将聚醚类扩链剂通过除水装置加到合成反应中进行搅拌，将原材料降温置30度（根据材料的凝固点具体确定温度，以釜内物料为流体为准），迅速加入二异氰酸酯，调整降温系统控制釜内温度上升，温度上升控制在2度每分钟，当温度升高高过快应启动冷却循环系统，控制釜内在80～100度，根据线性二元醇的活性控制反应温度和反应时间，一般控制反应时间1.5～2.5小时，提取样品检测，检测项目为单体异氰酸酯含量，异氰酸酯含量及粘度等，达到设计要求后降温出料。

附图说明

图1为本发明中一种聚氨酯预聚物设备结构示意图；

图2为本发明中冷却系统结构示意图；

图3为本发明中除水罐结构示意图；

图4为本发明中反应釜结构示意图；

图5为本发明中搅拌机构结构示意图。

图中各附图标注与部件名称之间的对应关系如下：1、除水罐；2、输入管；3、连接头；4、回流管；5、三通；6、冷却系统；7、输出管；8、反应釜；9、加料管；10、散热罐；11、散热片；12、导管；13、压缩机；14、连通管；15、主管；16、毛细管；17、圆环管；18、密封盖；19、搅拌机构；20、反应罐；21、轴杆；22、第一连杆；23、第一转轮；24、第二连杆；25、第二转轮；26、搅拌板；27、撑杆；28、连接架；29、螺旋管。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进一步进行描述。

在示图1中提供的一种聚氨酯预聚物生产设备，包括用于材料混合的反应釜8，反应釜8的一侧设有连接头3，且连接头3上套接有输入管2，反应釜8通过输入管2装配有除水罐1，且除水罐1的下端一侧插接有输出管7，且除水罐1通过输出管7装配有冷却系统6，冷却系统6的输出端与反应釜8连接，材料添加到反应釜8中，在反应釜8内进行反应，此时反应釜8内温度会提高，反应釜8中自带的内冷却系统会将高温的冷却液通过连接头3以及输入管2输送带除水罐1内，从而对除水罐1内的链剂进行除水，此时冷凝液会降低温度再通过冷却系统6进行再次降温，最后循环到反应釜内。

在图3中，除水罐1内放置有一组用于分散和集中冷却液的圆环管17，且圆环管17之间均匀连接有多个用于增加冷却液散热的毛细管16，输入管2的端部穿过除水罐1外壁与其中一个圆环管17连接，另一个圆环管17与输出管7的端部连接，除水罐1的下表面一体连接有加料管9，且加料管9与反应釜8上表面连接，输入管2内的高温低压冷却液首先进入到上层圆环管17中，通过上层的圆环管17将高温的冷却液均匀的分散到毛细管16中，高温的冷却液在毛细管16中进行热量散发，从而对除水罐1内的链剂进行除水，同时冷却液温度降低，最后降温后的冷却液下层圆环管17集中输出，链剂在除水罐1内进行除水之后，通过加料管9进入到反应釜8内进行化合作用。

在图2中，冷却系统6包括与输出管7末端相连的用于二次降温的散热罐10，且散热罐10外一体连接有用于散热的散热片11，散热罐10的下表面安装有用于冷却液流动的导管12，且导管12的端部连接有用于均分冷却液的主管15，主管15上套接有一组用于冷却液进入其他降温部件的连通管14，且连通管14的末端装配有压缩冷却液使得热量散发出来的压缩机13，压缩机13的输出端连接有三通5，且三通5的一端连接有回流管4，回流管4与反应釜8侧面连接，通过毛细管16进行初次热量散发后的冷却液利用输出管7进入到散热罐10中，散热罐10上设置的散热片11会对冷却液进行二次的热量散发，进一步使得冷却液温度降低，随后二次降温后的冷却液通过导管12进入到主管15之中，进入到主管15之中的冷却液通过连通管14进入到压缩机13，压缩机13启动将冷却液进行加压，从而使得冷却液在加压过程中有气体变成液体而温度同时散发出来，变成低温高压的冷却液冷却液通过三通5和回流管4再次进入到反应釜8中，进行吸热降温。

在图4和5中，反应釜8包括反应罐20以及扣在反应罐20上表面的密封盖18，且反应罐20内装配有搅拌机构19，密封盖18和反应罐20组成一个完整的反应釜8，而化学原料进入到反应釜8之中，通过搅拌结构19进行均匀混合，使其化学反应充分，搅拌机构19包括基础部件连接架28，且连接架28的下表面连接有用于搅拌用的搅拌板26，连接架28以及搅拌板26的侧面均销接有用于连接其他部件的撑杆27，且连接架28上的撑杆27端部装配有第一转轮23，搅拌板26的撑杆27端部装配有第二转轮25，第一转轮23与第二转轮25同样用于搅拌，且两个撑杆27之间套接有用于使得部件之间稳定连接的，并起到串联作用的第二连杆24，连接架28上的撑杆27同时销接有用于带动搅拌部件运动的第一连杆22，且第一连杆22的端部销接在连接架28的侧面上，连接架28的上表面一体连接有轴杆21，搅拌机构19中的轴杆21通过外部的电机带动进行驱动，从而使得整个搅拌机构19转动，在搅拌机构19转动的过程中主要通过第一转轮23、第二转轮25以及搅拌板26实现对反应釜8内的材料进行搅拌，而第一连杆22、第二连杆24以及撑杆27组成一个联动装置，该联动装置的主要作用是通过搅拌机构19转速的强弱可以控制第一转轮23与第二转轮25展开的大小。具体原理是：由于第一转轮23和第二转轮25有一定重量，因此在常规下通过重量会使得由第一连杆22、第二连杆24以及撑杆27组成的联动装置处于下斜状态，此时搅拌机构19为初始状态，而当电机通过轴杆21带动搅拌机构19进行转动时，若转动速度越大，第一转轮23和第二转轮25的惯性就越大，因此第一转轮23和第二转轮25会使得联动机构完全展开，进而使得搅拌机构的19体积变大，从而可以充分的对反应负重的原材料进行搅拌，设置该机构的作用在于化学反应前期，需要对原材料进行充分搅拌，使得反应可以快速进行，而在反应的过程中需要减缓搅拌的浮动，使得反应过程充分，因此搅拌结构19的转速和大小都对搅拌有着直接影响。

反应釜8内设有夹层，且夹层内装配有螺旋管29，螺旋管29的一端与连接头3相连通，且螺旋管29的另一端与回流管4连接，螺旋管29为反应釜8中的内置冷却系统，通过连接头3和回流管4与外部的冷却系统6连接实现循环冷却。

本发明还提供了通过上述设备生产聚氨酯预聚物的方案，具体的步骤如下：

步骤一、 按材料配比将聚醚类扩链剂加到反应釜8中进行合成反应；

步骤二、螺旋管29利用内部的低温冷却液对反应釜8进行降温至30°，进一步利用搅拌机构19进行搅拌；

步骤三、除水罐1利用内部的毛细管16对二异氰酸酯进行除水，进一步利用加料管9将二异氰酸酯添加到反应釜8内；

步骤四、冷却系统对反应釜进行调整降温，控制反应釜内部的温度；

具体合成过程为：按材料配比将聚醚类扩链剂放置在除水罐1内，通过毛细管16引入反应釜8产生的高温对聚醚类扩链剂进行除水后利用加料管9将聚醚类扩链剂加到反应釜8合成反应中，启动搅拌机构19对材料进行搅拌，利用螺旋管29内的冷却液对反应釜8进行降温，将原材料降温置30度后，迅速加入二异氰酸酯，调整降温系统控制釜内温度上升，温度上升控制在2°/min，当温度升高高过快应启动冷却系统19，控制釜内在80～100度，根据线性二元醇的活性控制反应温度和反应时间，一般控制反应时间1.5～2.5小时，提取样品检测，检测项目为单体异氰酸酯含量，异氰酸酯含量及粘度等，达到设计要求后降温出料。

本实施例中，聚氨酯预聚物的合成方式具体如下：

上述聚氨酯预聚物为聚醚型预聚物，具体的化学式为：

以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯预聚物生产设备，包括反应釜（8），其特征在于：所述反应釜（8）的一侧设有连接头（3），且连接头（3）上套接有输入管（2），所述反应釜（8）通过输入管（2）装配有除水罐（1），且除水罐（1）的下端一侧插接有输出管（7），且除水罐（1）通过输出管（7）装配有冷却系统（6），所述冷却系统（6）的输出端与反应釜（8）连接。

2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚物生产设备，其特征在于：所述除水罐（1）内放置有一组圆环管（17），且圆环管（17）之间均匀连接有多个毛细管（16），所述输入管（2）的端部穿过除水罐（1）外壁与其中一个圆环管（17）连接，另一个所述圆环管（17）与输出管（7）的端部连接，所述除水罐（1）的下表面一体连接有加料管（9），且加料管（9）与反应釜（8）上表面连接。

3.根据权利要求2所述的一种聚氨酯预聚物生产设备，其特征在于：所述冷却系统（6）包括与输出管（7）末端相连的散热罐（10），且散热罐（10）外一体连接有散热片（11），所述散热罐（10）的下表面安装有导管（12），且导管（12）的端部连接有主管（15），所述主管（15）上套接有一组连通管（14），且连通管（14）的末端装配有压缩机（13），所述压缩机（13）的输出端连接有三通（5），且三通（5）的一端连接有回流管（4），所述回流管（4）与反应釜（8）侧面连接。

4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚物生产设备，其特征在于：所述反应釜（8）包括反应罐（20）以及扣在反应罐（20）上表面的密封盖（18），且反应罐（20）内装配有搅拌机构（19），所述搅拌机构（19）包括连接架（28），且连接架（28）的下表面连接有搅拌板（26），所述连接架（28）以及搅拌板（26）的侧面均销接有撑杆（27），且连接架（28）上的撑杆（27）端部装配有第一转轮（23），所述搅拌板（26）的撑杆（27）端部装配有第二转轮（25），且两个撑杆（27）之间套接有第二连杆（24），所述连接架（28）上的撑杆（27）同时销接有第一连杆（22），且第一连杆（22）的端部销接在连接架（28）的侧面上，所述连接架（28）的上表面一体连接有轴杆（21）。

5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯预聚物生产设备，其特征在于：所述反应釜（8）内设有夹层，且夹层内装配有螺旋管（29），所述螺旋管（29）的一端与连接头（3）相连通，且螺旋管（29）的另一端与回流管（4）连接。

6.一种聚氨酯预聚物生产方法，利用如权利要求1所述的聚氨酯预聚物生产设备进行生产，其特征在于：通过如下原材料进行合成，

所述原材料包括：

聚醚多元醇

酯多元醇

聚合物多元醇

聚四氢呋喃多元醇

小分子量二醇

扩链补强剂

异氰酸酯；

具体步骤如下：

步骤一、 按材料配比将聚醚类扩链剂加到反应釜（8）中进行合成反应；

步骤二、螺旋管（29）利用内部的低温冷却液对反应釜（8）进行降温，进一步利用搅拌机构（19）进行搅拌；

步骤三、除水罐利用内部的毛细管（16）对二异氰酸酯进行除水，进一步利用加料管（9）将二异氰酸酯添加到反应釜（8）内；

步骤四、冷却系统（6）对反应釜（8）进行调整降温，控制反应釜（8）内部的温度。

7.根据权利要求6所述的一种聚氨酯预聚物的生产方法，其特征在于：

步骤二中，将温度降至30°。

8.根据权利要求6所述的一种聚氨酯预聚物的生产方法，其特征在于：

步骤四中，调整降温系统控制温度上升，温度上升控制在2°/min；

聚氨酯预聚物的具体反应过程为：

。

9.一种聚氨酯预聚物，其特征在于，该聚氨酯预聚物的化学式为：

。

10.根据权利要求9所述的一种聚氨酯预聚物，其特征在于：该聚氨酯预聚物为聚醚型预聚物。

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