CN113087612A - 一种酒石酸钾钠的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酒石酸钾钠的生产方法，包括以下步骤：步骤一、将顺丁烯二酸酐、水和催化剂钨酸钠加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加双氧水溶液和氢氧化钾溶液；加热反应得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；步骤二、将步骤一的产物再升温并水解反应，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾；步骤三、将所述酒石酸氢钾加入水和碳酸钠反应，离心分离，得到酒石酸钾钠和酒石酸钾钠母液。本发明通过对工艺中产生的母液重复套用，大量减少工艺废水，减少酒石酸氢钾母液回收处理成本高的问题，提供一种在产物收集阶段省去费时费能的回收过程，直接利用母液重复利用，提高了资源利用率，回收成本低。

Description

一种酒石酸钾钠的生产方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种酒石酸钾钠的生产方法。
背景技术
酒石酸钾钠，也称酒石酸钠钾、罗氏盐、罗谢尔盐，是酒石酸钠与酒石酸钾形成的复盐。它是无色至蓝白色正交晶系晶体，可溶于水，微溶于醇，味咸而凉，水溶液呈微碱性。
现阶段国内外酒石酸钾钠的生产方法为化学合成法，即以顺丁烯二酸酐为原料，以钨的含氧酸或其盐为催化剂，以双氧水为氧化剂制得环氧丁二酸，然后水解结晶制得酒石酸，离心分离酒石酸后，用氢氧化钾调节母液pH值制备酒石酸钾钠，这是相对比较理想的路线，副产物少，但对该工艺而言转化率不高。而且，母液中含有未反应的原料及未反应完全的由原料直接水解生成的顺丁烯二酸，若直接排放母液，则造成资源浪费，增加生产成本；同时含重金属钨废水的排放也造成了较为严重的环境污染问题。
因此，酒石酸钾钠的生产方法需要改进变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酒石酸钾钠的生产方法，解决了现有技术中综合转化率不高的问题，实现了酒石酸钾钠综合转化率大幅提高的效果。
本发明采用的技术方案如下：
一种酒石酸钾钠的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将顺丁烯二酸酐、水和催化剂钨酸钠加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加双氧水溶液和氢氧化钾溶液；加热温度至45-60℃，反应3.5-4.5小时，得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；
步骤二、将步骤一的产物再升温至95-105℃，水解反应3.5-4.5小时结束后，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾；
步骤三、将所述酒石酸氢钾加入水和碳酸钠反应，在溶液pH值为7时进行离心分离，得到酒石酸钾钠和酒石酸钾钠母液。
进一步地，所述顺丁烯二酸酐、水、双氧水溶液、氢氧化钾溶液和钨酸钠的重量比为1:1:1.45:1.12:0.02。
进一步地，所述酒石酸氢钾、水和碳酸钠的重量比为1:1:0.4。
进一步地，所述步骤二的酒石酸氢钾母液直接回用于所述步骤一中反应，所述步骤三的酒石酸钾钠母液直接回用于所述步骤三中反应。
进一步地，所述步骤一中：反应温度为50℃，反应时间为4小时。
进一步地，所述步骤一中：反应温度为100℃，反应时间为4小时。
进一步地，所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5%。
进一步地，所述氢氧化钾溶液的质量百分含量为48%。
本发明的有益效果是：在本发明中，通过对工艺中产生的母液重复套用，大量减少工艺废水，减少酒石酸氢钾母液回收处理成本高的问题，提供一种在产物收集阶段省去费时费能的回收过程，直接利用母液重复利用，提高了资源利用率，回收成本低。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1) 将顺丁烯二酸酐5g、水5g和催化剂钨酸钠0.1g加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加7.25g的质量分数为27.5%的双氧水溶液和5.6g质量百分比为48%的氢氧化钾溶液；加热温度至45℃，反应4.5小时，得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；
（2）将步骤（1）的产物再升温至95℃，水解反应4.5小时，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾8.45g, 酒石酸氢钾母液回用于所述步骤（1）；
（3）将步骤（2）的产物加入水8.45g和碳酸钠3.38g反应，在溶液pH值为7时进行离心分离，得到酒石酸钾钠12.74g和酒石酸钾钠母液，酒石酸钾钠母液回用于所述步骤（3），综合收率为91.13%。
实施例2
(1) 将顺丁烯二酸酐10g、水10g和催化剂钨酸钠0.2g加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加14.5g的质量分数为27.5%的双氧水溶液和11.2g质量百分比为48%的氢氧化钾溶液；加热温度至50℃，反应4小时，得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；
（2）将步骤（1）的产物再升温至100℃，水解反应4小时，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾17.86g, 酒石酸氢钾母液回用于所述步骤（1）；
（3）将步骤（2）的产物加入水17.86g和碳酸钠7.144g反应，在溶液pH值为7时进行离心分离，得到酒石酸钾钠26.01g和酒石酸钾钠母液，酒石酸钾钠母液回用于所述步骤（3），综合收率为92.17%。
实施例3
(1) 将顺丁烯二酸酐8g、水8g和催化剂钨酸钠0.16g加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加11.6g的质量分数为27.5%的双氧水溶液和8.96g质量百分比为48%的氢氧化钾溶液；加热温度至55℃，反应3.8小时，得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；
（2）将步骤（1）的产物再升温至105℃，水解反应3.5小时，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾14.28g, 酒石酸氢钾母液回用于所述步骤（1）；
（3）将步骤（2）的产物加入水14.28g和碳酸钠5.712g反应，在溶液pH值为7时进行离心分离，得到酒石酸钾钠20.92g和酒石酸钾钠母液，酒石酸钾钠母液回用于所述步骤（3），综合收率为92.75%。
本发明的有益效果是：通过对工艺中产生的母液重复套用，大量减少工艺废水，减少酒石酸氢钾母液回收处理成本高的问题，提供一种在产物收集阶段省去费时费能的回收过程，直接利用母液重复利用，提高了资源利用率，回收成本低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将顺丁烯二酸酐、水和催化剂钨酸钠加入反应釜中，搅拌均匀，缓慢滴加双氧水溶液和氢氧化钾溶液；加热温度至45-60℃，反应3.5-4.5小时，得到含有环氧琥珀酸氢钾的溶液；
步骤二、将步骤一的产物再升温至95-105℃，水解反应3.5-4.5小时结束后，将所得溶液离心分离，得到酒石酸氢钾母液和酒石酸氢钾；
步骤三、将所述酒石酸氢钾加入水和碳酸钠反应，在溶液pH值为7时进行离心分离，得到酒石酸钾钠和酒石酸钾钠母液。
2.如权利要求1所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于，所述顺丁烯二酸酐、水、双氧水溶液、氢氧化钾溶液和钨酸钠的重量比为1:1:1.45:1.12:0.02。
3.如权利要求1所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于，所述酒石酸氢钾、水和碳酸钠的重量比为1:1:0.4。
4.如权利要求1所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于，所述步骤二的酒石酸氢钾母液直接回用于所述步骤一中反应，所述步骤三的酒石酸钾钠母液直接回用于所述步骤三中反应。
5.如权利要求1任一项所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于：所述步骤一中：反应温度为50℃，反应时间为4小时。
6.如权利要求1任一项所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于：所述步骤二中：反应温度为100℃，反应时间为4小时。
7.如权利要求1任一项所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于：所述双氧水溶液的质量百分含量为27.5%。
8.如权利要求1任一项所述的一种酒石酸钾钠的生产方法，其特征在于：所述氢氧化钾溶液的质量百分含量为48%。
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